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1.
研究了维生素B1催化下,以无水乙醇为溶剂,1,8-二氨基萘与环己酮反应合成2-环己基-2,3-二氢-1H伯啶的反应。考察催化剂用量、反应物物质的量比、反应温度和反应时间对产品收率的影响。结果表明,电磁搅拌下,在1,8-二氨基萘用量0.1 mol、环己酮用量0.11 mol、催化剂维生素B1用量为反应物总质量的1.5%、反应温度35 ℃和反应时间30 min条件下,最佳产品收率可达93.2%。维生素B1对该反应具有良好的催化作用,是合成2-环己基-2,3-二氢-1H伯啶的良好催化剂,产品经熔点和红外光谱进行表征。 相似文献
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以1,8-二氨基萘和丙酮为原料,无水乙醇为溶剂,对甲苯磺酸催化下合成了2,2-二甲基-2,3-二氢(口白)啶。适宜的反应条件为:原料摩尔比(1,8-二氨基萘/丙酮)1:1.5,对甲苯磺酸用量 1%(以1,8-二氨基萘计),反应时间1.0小时,反应温度为55~60℃,收率为84.0%。UV、IR、HMR符合结构特征。滤液循环套用后,产品收率由84.0%提高到92.9%;套用4次时,产品质量基本稳定。 相似文献
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以1,8-二氨基萘和丙酮为原料,无水乙醇为溶剂,对甲苯磺酸催化下合成了2,2-二甲基2-,3-二氢Bai啶,适宜的反应条件为:原料摩尔比(1,8-二氨基萘/丙酮)1:15对甲苯磺酸用量1%(以1,8-二氨基萘计),反应时间1.0小时,反应温度为55-60℃,收率为84.0%,UV,IR,1HMR符合结构特征,滤液循环套用后,产品收率由84.0%提高到92.9%,套用4次时,产品质量基本稳定。 相似文献
6.
首先由2-甲基丁酸、氯化亚砜,合成了2-甲基丁酰氯,其次,以无水三氯化铝为催化剂,苯与2-甲基丁酰氯反应合成了2-甲基-1-苯基-1-丁酮,当催化剂用量为22 g,2-甲基丁酰氯的滴加时间为1.5 h,苯与2-甲基丁酰氯物质量的比为5.0∶1时,收率为92.6%。最后在氢氧化钠水溶液中,以四氯化碳为氯化试剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,将2-甲基-1-苯基-1-丁酮直接氯代和水解制得2-甲基-2-羟基-1-苯基-1-丁酮。当四氯化碳的用量为12 mL,四丁基溴化铵用量为6 g,氢氧化钠浓度为17%,反应时间为6 h时,产品的收率可达90.3%。通过元素分析、红外光谱分析、质谱对产品进行了结构表征。 相似文献
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合成了1-丁基-2,3-二甲基咪唑咪唑盐([Bmmim][Im])等6种咪唑类离子液体,并测定了其pH和热分解温度,通过红外光谱(FT-IR)确定了离子液体的结构。将上述离子液体作为溶剂和催化剂分别应用于二苯基乙酮和2-氨基-3-吡啶甲醛的Friedlander反应,考察了底物的摩尔比、反应温度、反应时间等条件对2,3-二苯基-1,8-萘啶收率的影响。结果表明,在以[Bmmim][Im]为催化剂、反应温度为80℃、反应时间为24 h、离子液体用量为5 mL、二苯基乙酮和2-氨基-3-吡啶甲醛摩尔比为1∶0.6的条件下,产品收率可达89.71%,[Bmmim][Im]循环使用4次催化活性没有明显降低。 相似文献
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采用一锅法Biginelli反应以H4SiW12O40/SiO2为催化剂,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。探讨了原料摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响。结果表明,固定苯甲醛用量为0.04 mol的条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的2.0%,反应温度为90℃,反应时间为60 min,产品平均收率可达71.7%。通过熔点的测定,IR,1HNMR和MS对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征。 相似文献
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以磷钨钼杂多酸为催化剂,无水乙醇为溶剂,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,系统研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明:磷钨钼杂多酸是合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的良好催化剂。确定的最优合成工艺条件为:尿素37.5mmol时,n(苯甲醛):n(乙酰乙酸乙酯):n(尿素)=1:1.2:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,反应温度为60℃,反应时间1.0h。在此条件下,产品收率可达44.6%. 相似文献
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2-乙基-4-乙氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究 总被引:2,自引:1,他引:2
以丙腈为初始原料 ,依次合成丙脒盐酸盐 ,2 -乙基 - 4,6 -二羟基嘧啶 ,最后合成目标产物 2 -乙基 - 4-乙氧基 - 6 -羟基嘧啶 ,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对 2 -乙基 -4-乙氧基 - 6 -羟基嘧啶收率的影响 ,在优化工艺条件下 :以四乙基碘化铵为催化剂 ,用量为 6‰ (相对于 2 -乙基 - 4,6 -二羟基嘧啶的摩尔分数 ) ,物料配比 1∶ 1 .1 5 ,氢氧化钠质量百分比浓度为 1 0 % ,反应时间 6 h,反应温度 6 0°C,反应总收率高达 80 .2 %。同时对反应产物及其各个中间体进行了定性定量分析 相似文献
12.
以固体超强酸SO2-4/TiO2 WO3为催化剂,通过丁酮和1,2 丙二醇反应合成了丁酮1,2 丙二醇缩酮。探讨了SO2-4/TiO2 WO3对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响。实验表明,在n(丁酮)∶n(1,2 丙二醇)=1∶1 5,催化剂用量为反应物料总质量的0 7%,环己烷为带水剂,反应时间1 0h的优化条件下,丁酮1,2 丙二醇缩酮的收率可达85 7%。 相似文献
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二氧化硅负载磷钨钼酸催化合成丁酮乙二醇缩酮 总被引:1,自引:0,他引:1
以二氧化硅负载磷钨钼酸(H3PW6Mo6O40/SiO2)为催化剂,丁酮和乙二醇为原料合成丁酮乙二醇缩酮。探讨了H3PW6Mo6O40/SiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮与醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明,二氧化硅负载磷钨钼酸催化剂是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量占反应物料总质量的0.6%,环己烷10mL作带水剂,反应时间60min的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的平均收率可达86.0%。 相似文献
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TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,通过丁酮和1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了TiSiW12O40/TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:TiSiW12O40/TiO2是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮)∶n(醇)=1∶2.0,催化剂用量为反应物料总质量的0.3%,反应温度为82~110°C,环己烷为带水剂,反应时间2.0h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达91.3%。 相似文献
15.
在相转移催化剂四丁基溴化铵存在下,奥硝唑与碱性溶液反应,脱去HCl,得到1-(2,3-环氧丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑。研究了碱性溶液种类、碱性溶液的浓度、催化剂加入量、反应温度对目标产物收率的影响。结果表明,较佳反应条件为:奥硝唑∶四丁基溴化铵(质量比)=0.6,碱性溶液为5%NaOH水溶液,反应温度15℃,反应时间1 h,在此条件下,目标产物收率83.9%,纯度99.4%。对目标产物进行了IR及1H NMR表征,并对催化反应机理进行了分析。 相似文献