离子色谱法检测铬酐中的痕量氯离子和硫酸根

建立了离子色谱法分离-抑制型电导检测铬酐中痕量氯离子和硫酸根的方法.方法先将铬酐溶于水,持续搅拌下滴加8.5%水合肼溶液将Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ),同时生成氢氧化铬沉淀,离心过滤,取上清液过0.22 μm尼龙膜、H型阳离子交换柱后,以OH-选择性的IonPac AS11-HC阴离子交换分离柱分离,氢氧化钾淋洗液一步梯度洗脱,抑制型电导检测.方法对氯离子的线性范围在5～1 000 μg/L,线性相关系数为0.999 7,检出限(S/N=3)为2.96 μg/L;对硫酸根的线性范围在0.1～50 mg/L,线性相关系数为0.999 9,检出限为4.75 μg/L.方法成功用于铬酐中痕量氯离子和硫酸根的检测.对样品进行加标回收,氯离子的回收率为90%～115%,硫酸根的回收率为80%～105%.方法具有易于操作、选择性好、灵敏度高等特点.     

离子色谱法测定甲基亚磺酸钠中的氯离子和硫酸根离子

建立了抑制电导检测离子色谱法同时测定甲基亚磺酸钠中氯离子和硫酸根离子的方法.Cl-和SO42-分别在0.2～25 mg/L(r=0.9999)和0.1～10 mg/L(r=0.999 6)浓度范围内线性关系良好,甲基亚磺酸钠中Cl-和SO42-的方法平均回收率分别为102％(RSD为0.36％)和101％(RSD为0.61％),检出限分别为0.011和0.014 mg/L.该方法具有线性范围良好、检出限低、操作简便、可靠等优点,可作为甲基亚磺酸钠中的Cl-和SO42-质量控制方法.     

离子色谱法测定镀液中的六价铬离子

建立了用单柱阴离子色谱测定镀液中六价铬离子的方法.采用HPIC-CS5阴离子交换柱,以5.0 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠的混合溶液作为流动相,电导检测器在20 min内完成镀液中六价铬的测定.该法具有良好的线性(相关系数约为0.996)和重复性(相对标准偏差小于5％),回收率在93％ ～107％的范围内.     

高效液相色谱-质谱法测定车用清洗剂中烷基酚聚氧乙烯醚

建立了一种用于检测车用清洗剂中烷基酚聚氧乙烯醚的高效液相色谱-质谱法。流动相采用5 mmol/L乙酸铵和甲醇混合溶液,采用梯度淋洗模式,色谱柱柱温为40℃,流速为0.3 mL/min,进样量为10μL,质谱检测器为电喷雾离子源(ESI),采用选择离子(SIM)正模式。该法所建立的辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)的线性范围分别为1.0~50.0和0.5~50.0 mg/L,线性系数r均大于0.999,辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的方法检出限分别为1.0和0.5 mg/kg,精密度分别为1.5%和2.8%(n=8),加标回收率分别为80.0%~98.3%和88.5%~100.2%。该方法操作简单、准确、快捷,可用于车用清洗剂中辛基酚聚氧乙烯醚及壬基酚聚氧乙烯醚的定性与定量检测。     

离子色谱法测定农药制剂中的氯离子

建立了氯化胆碱农药制剂中氯离子的离子色谱测定方法。选择250 mm×4.0 mm Dionex IonPac AS11-HC阴离子分析柱,用12 mmol/L氢氧化钾溶液以1.0 mL/min的流速等度淋洗,出峰时间约在5.8 min。线性范围在0.3～3.0 mg/L之间,回归方程为y=0.0747x-0.0021,相关系数r=0.9996。精密度试验变异系数小于1.5%,准确度试验回收率大于99.4%。     

离子色谱法测定椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸和二氯乙酸

建立了离子色谱法测定椰油酰胺丙基甜菜碱中微量一氯乙酸(MCA)和二氯乙酸(DCA)的方法。采用3.2 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠混合溶液作流动相,MCA和DCA检出限分别为0.011 mg/L和0.032 mg/L,线性相关系数分别为1.000 0和0.999 8,加标回收率分别为93.1%~101.8%和92.6%~99.1%,能满足工业分析要求。     

高效液相色谱法测定化妆品中的保泰松

建立了化妆品中保泰松的高效液相色谱分析法.采用甲醇超声提取样品,氨基固相小柱净化富集,以C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流动相为20 mmol/L乙酸铵水溶液、甲醇和乙腈,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温25℃,进样量10 μL.该方法的检出限为2.0 mg/kg,线性范围0.2～100.0μg/mL,加标回收率86.1％ ～90.5％,相对标准偏差为5.79％～9.21％.     

离子色谱法同时分离测定察尔汗盐湖老卤中阴离子

建立了同时分离测定察尔汗盐湖老卤中氯离子、溴离子、碳酸根、硫酸根、碘离子的离子色谱-电导检测分析方法。利用AS19型分离柱和AG19型保护柱,采用电导检测实现了老卤中5种阴离子的同时分离测定。探索了淋洗液浓度及流速和柱温等因素对5种阴离子同时分离测定的影响并确定了最优离子色谱分离测定条件。在22 mmol/L氢氧化钾溶液等度淋洗、淋洗液流速为1.0 m L/min、柱温为32℃条件下,5种离子在23 min内实现完全分离。各离子检出限分别为:氯离子,0.282 0μg/L;溴离子,0.942 8μg/L;碳酸根,5.800 7μg/L;硫酸根,0.812 4μg/L;碘离子,4.272 0μg/L。各离子相关系数不低于0.999 80,连续10次进样测得峰高、峰面积和保留时间的相对标准偏差均在1.43%以下,平均加标回收率在90.06%~109.80%之间。该方法重复性好,精确度及灵敏度高,可用于察尔汗盐湖老卤中氯离子、溴离子、碳酸根、硫酸根、碘离子的同时分离测定。     

离子色谱法测定三氧化铬中氯离子和硫酸根含量

建立了离子色谱法分析测定三氧化铬中氯离子和硫酸根含量的方法。选用水合肼作为还原剂,将铬酸根还原成氢氧化铬沉淀,分离除去后,以5.0 mmol/L Na_2CO_3/1.0 mmol/L NaHCO_3为淋洗液,流速为1.0 m L/min的条件下分离测定。在0.1~20.0μg/m L的范围内,氯离子线性方程为y=0.300 3x+0.051 5,相关系数为0.999 7,检出限为0.016μg/m L;硫酸根线性方程为y=0.177 2x-0.000 5,相关系数为0.999 9,检出限为0.029μg/m L。经过方法学考察,精密度和稳定性试验,相对标准偏差结果均5%,样品中氯离子和硫酸根的回收率在81.4%~101.8%。     

高效离子色谱仪测定工业锅炉水中阴离子含量

采用化学抑制-电导-离子色谱法测定工业锅炉水中阴离子,分离柱温度控制在30C,以4.5 mmol/L Na2CO3、0.8 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速1.2 mL/min,6种阴离子在22.20 min完成检测.各离子的检出限0.002 ～ 0.01 mg/L,本法精密度小于2％,线性范围较宽,水样中各阴离子的平均加标回收率98.5％～101.6％.该法适合工业锅炉水中阴离子含量测定.     

Many Drugs of Abuse May Be Acutely Transformed to Dopamine,Norepinephrine and Epinephrine In Vivo

It is well established that a wide range of drugs of abuse acutely boost the signaling of the sympathetic nervous system and the hypothalamic–pituitary–adrenal (HPA) axis, where norepinephrine and epinephrine are major output molecules. This stimulatory effect is accompanied by such symptoms as elevated heart rate and blood pressure, more rapid breathing, increased body temperature and sweating, and pupillary dilation, as well as the intoxicating or euphoric subjective properties of the drug. While many drugs of abuse are thought to achieve their intoxicating effects by modulating the monoaminergic neurotransmitter systems (i.e., serotonin, norepinephrine, dopamine) by binding to these receptors or otherwise affecting their synaptic signaling, this paper puts forth the hypothesis that many of these drugs are actually acutely converted to catecholamines (dopamine, norepinephrine, epinephrine) in vivo, in addition to transformation to their known metabolites. In this manner, a range of stimulants, opioids, and psychedelics (as well as alcohol) may partially achieve their intoxicating properties, as well as side effects, due to this putative transformation to catecholamines. If this hypothesis is correct, it would alter our understanding of the basic biosynthetic pathways for generating these important signaling molecules, while also modifying our view of the neural substrates underlying substance abuse and dependence, including psychological stress-induced relapse. Importantly, there is a direct way to test the overarching hypothesis: administer (either centrally or peripherally) stable isotope versions of these drugs to model organisms such as rodents (or even to humans) and then use liquid chromatography-mass spectrometry to determine if the labeled drug is converted to labeled catecholamines in brain, blood plasma, or urine samples.     

ICP-MS法测定地球化学样品中As、Cr、Ge、V等18种微量痕量元素的研究

建立了测定地球化学样品中包括As、Cr、Ge、V等18种微量、痕量元素的ICP-MS方法。地化试样用HF-HNO3混酸分解后,以1 1 HNO3溶解干渣。由于制样不使用盐酸,避免了Cl对As、Cr、Ge、V的质谱干扰。用国家一级地球化学标准物质GBW 07309制备溶液优化仪器工作参数,并用于校准。方法测定限(6s)为:0.007~6.4μg/g,精密度(RSD%,n=12)为:29%~9.4%,经过国家一级地球化学标准物质的分析验证,结果与标准值吻合。方法已应用于国土资源调查的试样分析。     

基于ATRP法制备的触角状亲水性羟胺树脂的吸硼性能的研究

以大分子引发剂氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acyl-Cl)经原子转移自由基聚合(ATRP)法引发丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)单体的共聚接枝,制得一种触角状亲水性环氧载体(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)),再经二乙醇胺(DEA)的环氧基开环胺化反应,得到一种含多个-NCH2CH2OH螯合配基的多齿-五元螯合环的触角状亲水性羟胺树脂(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)-DEA)。将此树脂用于硼吸附研究,结果表明,PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)-DEA树脂对硼的吸附满足Langmuir方程,为单分子层吸附;饱和吸附量约为37.7 mg·g-1,且树脂5 min即可达到吸附平衡,与其它已报道的吸硼树脂相比,该树脂具有更高的吸附量和吸硼速率。吸附动力学研究表明,树脂吸附硼的过程主要由颗粒扩散过程控制。重复使用5次后该树脂的吸附量基本不变,解吸率均在90%以上,重复使用性能良好。     

工业评述2001～2002年国外塑料工业进展

收集了2001年7月到2002年6月有关国外塑料工业的相关期刊资料,介绍了2001年到2002年国外塑料工业的发展情况,提供了世界各地域塑料原材料的产量及构成比,日本、美国、加拿大、德国、法国、比利时、墨西哥、芬兰、西班牙等国家的树脂产量、消费量及增长率,以及日本、西欧、北美等地区的不同品种塑料原料消费量和增长率统计.按通用热塑性树脂(聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、ABS树脂)、工程塑料(尼龙、聚碳酸酯、聚甲醛、热塑性聚酯、聚苯醚)、通用热固性树脂(酚醛、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂)、特种工程塑料(聚苯硫醚、液晶聚合物、聚醚醚酮)不同品种的顺序,对树脂的产量、消费量及合成工艺、产品应用开发、树脂品种的延伸及应用的进一步扩展等有关技术作了详细的介绍.     

工业生产中物位测量的探讨与研究

在工业生产中常常会遇到常温,常压和一般介质的液位,料位和界面的测量,也会遇到高温,高压,易燃易爆,腐蚀性较强的液位,料位和界面的测量。在工业生产中物位测量有接触式和非接触式测量。但应根据生产工况及技术要求来合理选用。     

Confocal microscope—A valuable tool for examining wood-coating interface

The suitability of confocal laser scanning microscopy (CLSM) in examining a wood-coating interface was evaluated using a clear coating system. A comparison of the images of the wood-clear coating interface obtained using CLSM and light microscopy (LM) showed a marked superiority of CLSM in revealing the details of the physical nature of the interaction between the clear coating and the wood cell walls in the surface layer. The most distinct advantage of CLSM was in its ability to clearly resolve penetration of the coating into very fine cracks in cell walls, details not obtainable with LM. The information presented here demonstrates that CLSM has the potential to greatly enhance our understanding of the physical aspects of an interaction between the wood and coating at the interface.     

不同结构充油溶聚丁苯橡胶/炭黑/白炭黑复合材料的结构与性能

研究了炭黑/白炭黑填充的苯乙烯/乙烯基含量不同的充油溶聚丁苯橡胶(HPR 757 D和Buna VSL 5025-2 HM)的物理机械性能及动态力学性能,观察了填料在硫化胶中的微观分布情况。结果表明,炭黑与白炭黑相互镶嵌地分布在橡胶基质中,形成交织的填料网络。高苯乙烯基含量的HPR 757 D的拉伸强度、撕裂强度及耐磨性能优异,滚动阻力较小,填料与橡胶间的结合力强,填料的分散性较好。用白炭黑等量取代炭黑可以提高胶料的拉伸强度,降低其动态压缩温升。但炭黑/白炭黑的最佳配比与橡胶基质的分子结构有关,主链双键含量越高,白炭黑的用量也随之增多。