（急）磷-氮阻燃剂的合成及整理棉织物性能

以亚磷酸二甲酯、丙烯酰胺和三聚氯氰为原料，合成了无甲醛磷-氮阻燃剂，并通过轧焙烘工艺对棉织物进行了阻燃整理。通过红外光谱对中间体和阻燃剂的结构进行了表征。通过红外光谱、电镜和EDS对整理织物的结构、表面形态和元素组成进行了表征，采用极限氧指数、垂直燃烧、锥形量热测试了整理织物的阻燃性能，采用热重测试了整理织物的热稳定性能。结果表明：阻燃剂成功整理到织物上，整理织物的最大热分解速率降低，残炭率提高。整理织物的极限氧指数由18%提高到31%，续燃时间，阴燃时间由9 s，25s均降到0 s，损毁长度由300 mm降低到74 mm。整理织物的最大热释放速率（PHRR）由203.5 kW?m-2降低到57.9 kW?m-2，总释放热（THR）由6.0 MJ?m-2,降低到2.7 MJ?m-2。     

含三嗪环磷-氮型阻燃剂在聚氨酯泡沫塑料中的应用

将自制的含三嗪环磷-氮型阻燃剂(P-THCA)用于聚氨酯泡沫塑料(PUF)中,详细探索了P-THCA用量对PUF性能的影响,并与其他两种市售阻燃剂双酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP)和聚磷酸铵(APP)进行了比较。结果表明:随着P-THCA用量的增加,阻燃PUF的密度逐渐提高,压缩强度呈先增大后减小的趋势;导热系数则呈现先降低后增加的趋势,但整体变化较小;阻燃PUF的极限氧指数(LOI)均呈增加趋势,当P-THCA用量为15%时,PUF/P-THCA的LOI可达到最大值26%。此外,与未阻燃PUF相比,PUF/P-THCA的点燃时间明显延长,热释放总量由18.36 MJ/m2降低至10.12 MJ/m2,其综合阻燃效果明显优于其他两种阻燃剂阻燃的PUF。     

新型P-Br阻燃剂对环氧树脂阻燃性能和力学性能的影响

研究了新型P-Br阻燃剂——1,3,5三(5,5二溴甲基1,3二氧杂己内磷酰氧基)苯(FR)的含量对环氧树脂(EP)的阻燃性能和力学性能的影响。结果表明,当阻燃剂FR的含量为15%(质量分数,下同)时,与纯EP相比,阻燃EP的极限氧指数从25.0%提高到29.3%,垂直燃烧通过UL94V-0级,火势增长指数从3.63kW/(m2.s)下降到0.77kW/(m2.s),放热指数从1.89MJ/m2下降到1.34MJ/m2,600℃残炭率从18.54%升至29.02%,呈现良好的阻燃效果,但力学性能有所下降,拉伸强度从62.04MPa下降到39.81MPa,冲击强度从13.46kJ/m2降到10.13kJ/m2。     

新型P-Br阻燃剂对环氧树脂阻燃和力学性能的影响

研究了一种新型P-Br阻燃剂-1,3,5－三（5,5－二溴甲基－1,3－二氧杂己内磷酰氧基）苯(FR)的含量对环氧树脂(EP)的阻燃性能和力学性能的影响。结果表明,当阻燃剂FR的含量为15 %（质量分数,下同）时,与纯EP相比,阻燃EP的极限氧指数从25.0 %提高到29.3 %,垂直燃烧通过UL 94 V-0级,火势增长指数从3.63 kW/(m2·s1)下降到0.77 kW/(m2·s1),放热指数从1.89 MJ/m2下降到1.34 MJ/m2,600 ℃残炭率从18.54 %升至29.02 %,呈现良好的阻燃效果,但力学性能有所下降,拉伸强度从62.04 MPa下降到39.81 MPa,冲击强度从13.46 kJ/m2 降到10.13 kJ/m2。     

聚甲基膦酸乙二醇酯阻燃棉布的性能研究

棉织物用途广泛,但容易被引燃发生火灾,需要阻燃处理。本文用聚甲基膦酸乙二醇酯（PEMP）对棉布进行阻燃整理,比较了阻燃前后的断裂伸长率、阻燃性能、热分解性能、火行为以及耐洗性能。结果发现,负载20 %PEMP的棉布平均断裂伸长率由23.6 %下降为18.2 %;极限氧指数（LOI）由20.4%升高到30.6%;续燃时间和阴燃时间分别由54.8 s和61.2 s都下降为0 s,损毁长度由30 cm 下降到11.5 cm;最大热分解速度由18 %/min下降到12 %/min,700 ℃时的残炭量由9 %提高到24 %;总热释放由4.2 MJ/m2下降到0.6 MJ/m2;水洗5次后,LOI值27.9 %。结果说明PEMP对棉布有很好的阻燃性能和成炭性能,明显降低棉布在火场中的热释放量,防止火焰传播,可以抑制火情,为灭火和救援提供时间。     

聚甲基膦酸乙二醇酯阻燃棉布的性能

用聚甲基膦酸乙二醇酯(PEMP)对棉布进行阻燃整理,考察了阻燃整理前后棉布的断裂伸长率、阻燃性能、热分解性能、火行为以及耐洗性能。结果发现,负载20%(质量分数)PEMP的棉布平均断裂伸长率由纯棉布的23.6%下降为18.2%;极限氧指数(LOI)由20.4%升高到30.6%;续燃时间和阴燃时间分别由54.8 s和61.2 s都下降为0 s,损毁长度由30.0 cm下降到11.5 cm;最大热分解速率由18%/min下降到12%/min,700℃时的残炭量由9%提高到24%;总热释放由4.2 MJ/m2下降到0.6 MJ/m2;水洗5次后,LOI值为27.9%。结果表明,PEMP对棉布有很好的阻燃性能和成炭性能,明显降低棉布在火场中的热释放量,防止火焰传播,可以抑制火情,为灭火和救援提供时间。     

一种新型聚甲基苯基硅氧烷的制备及对PET阻燃性能的影响

采用烷氧基硅烷水解法制备了一种新型聚甲基苯基硅氧烷(PMPSI)阻燃剂,通过FTIR和TGA对其结构及热稳定性进行表征,采用熔融共混的方式制备了PET/PMPSI复合阻燃材料。通过极限氧指数仪(LOI)和锥形量热仪(CONE)对其阻燃性能进行了分析,结果表明:当阻燃剂PMPSI的添加量为3%时,PET/PMPSI复合材料的LOI值达到了25.1%且在UL-94测试中通过了V-1等级,PHRR从513.22 kW/m2降低到203.69 kW/m2,降低了60.3%;总产烟量(TSP)从纯PET的14.4 m2降低到11.3 m2,降低了21.5%。表明PMPSI较好的提高了PET/PMPSI复合材料的阻燃性和抑烟性。     

氢氧化铝/磷氮复配阻燃剂对热硫化硅橡胶性能的影响

在甲基乙烯基硅橡胶生胶中分别加入氢氧化铝阻燃剂和氢氧化铝/磷氮复配阻燃剂,制得两种热硫化阻燃硅橡胶。考察了氢氧化铝用量对硅橡胶阻燃性能的影响,并研究氢氧化铝中引入磷氮阻燃剂对硅橡胶物理性能的影响。结果表明,当氢氧化铝的用量为110份时,硅橡胶阻燃等级FV-0,极限氧指数43%,邵尔A硬度68度,拉伸强度4.5 MPa,拉断伸长率269%,撕裂强度12.5 k N/m;当氢氧化铝/氮磷复配阻燃剂用量为75份时,硅橡胶阻燃等级FV-0,硅橡胶极限氧指数36%,邵尔A硬度55度,拉伸强度5.9 MPa,拉断伸长率480%,撕裂强度17.2 k N/m。,采用氢氧化铝/磷氮复配阻燃剂比单纯采用氢氧化铝阻燃剂的硅橡胶性能有所提高。     

甲基乙烯基硅橡胶/六苯氧基环三磷腈/三聚氰胺阻燃复合材料的制备与性能

为了提高甲基乙烯基加成硫化型硅橡胶(VMQ)的阻燃性能,向基体中加入了六苯氧基环三磷腈(HPCP)和三聚氰胺(MEL)阻燃剂,研究了VMQ/HPCP/MEL阻燃复合材料的阻燃性能、燃烧行为、热稳定性能和力学性能。结果表明,HPCP和MEL对VMQ具有协同阻燃作用,当HPCP与MEL的质量比为1/2时,VMQ/HPCP/MEL阻燃复合材料的氧指数最高为30.8%,UL-94等级达到V-0级;燃烧时间从520 s缩短到415 s,总热释放量从53.53 MJ/m~2降低到45.80 MJ/m~2,燃烧后得到的残炭致密;材料的热稳定性比单独添加HPCP和MEL时更好,力学性能最好,拉伸强度为1.69 MPa,扯断伸长率为262%。     

新型阻燃剂的合成及其在PLA中的应用

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)为主要原料，合成了一种新型的磷氮复合阻燃剂(DTGIC),利用傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪对DTGIC结构及热稳定性进行了表征。将DTGIC与二乙基次磷酸铝(AlPi)复配，对聚乳酸(PLA)进行阻燃改性。结果表明：DTGIC与AlPi具有协同作用。与纯PLA相比，PLA/DTGIC(质量比92/8)复合材料的极限氧指数由21%提升至26%,并通过UL-94 V-0级，其热释放速率峰值(PHRR)由451 kW/m²下降至353 kW/m²,总热释放量(THR)由117 MJ/m²下降至87 MJ/m²,PLA/DTGIC/AlPi(质量比92/6/2)复合材料的PHRR进一步下降至344 kW/m²,THR下降至81 MJ/m²。PLA/DTGIC/AlPi(质量比92/6/2)复合材料表面形成了更为致密多孔的炭层，有效隔绝了热量的传递。     

新型反应型P-N膨胀型阻燃剂的合成及其在棉织物中的应用

以三聚氯氰、亚磷酸三乙酯和丙三醇为原料合成了一种新型结构的反应型P-N膨胀型阻燃剂三氧代(3-亚磷酸乙酯-5-氯-1-三嗪)丙三醇(TTCTG),并通过红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱和磷谱分析对其进行了结构表征,热重分析(TGA)表明TTCTG有优良的热稳定性能。以TTCTG为原料对棉纤维进行了阻燃改性,通过极限氧指数(LOI)和垂直燃烧实验测试表明当阻燃整理液中TTCTG的质量浓度为20%时,阻燃整理后棉织物(20%TTCTG-CF)的氧指数为27.3,阻燃等级可达国家标准B1级,TGA分析表明TTCTG在284℃便能促进棉织物快速分解成炭,700℃下的残炭率高达为35.7%,扫描电镜(SEM)分析发现20%TTCTG-CF燃烧后,其表面形成了致密的膨胀炭层,TTCTG阻燃整理后的棉纤维表现出了优异的阻燃性能。耐水性研究表明水洗20次后的20%TTCTG-CF的阻燃等级仍可达B1级,极限氧指数可达26.4,通过SEM和FTIR对水洗20次后20%TTCTG-CF进行结构分析,研究表明TTCTG与棉纤维通过共价键相连而融为一体,赋予棉纤维优良持久的阻燃性能。     

棉织物的阻燃/抗菌复合体系功能化及性能研究

用自制的含卤胺基团与硅/磷/氮阻燃元素的化合物（DPTMS）与生物质的植酸制备阻燃/抗菌复合体系,对棉织物进行功能化整理。研究了各项加工参数对整理棉织物极限氧指数（LOI）值和垂直燃烧性能的影响。结果表明,DPTMS与氨化植酸（PAA）的复配比例为3∶2,阻燃/抗菌剂浓度为200 g/L,焙烘温度为140℃,焙烘时间为3 min时,最佳功能化整理棉织物的损毁炭长度降低至6.5 cm,LOI值提高至30.0%。同时,最佳整理样品对大肠杆菌和金色葡萄球菌的抑菌率可以达到99.0%和98.0%。此外,利用扫描电子显微镜和热重分析仪对整理前后棉织物的表面形貌和热稳定性进行评估。分析表明,阻燃/抗菌剂促进了棉织物燃烧过程中膨胀型炭层的形成,并且改变了棉织物原有的热降解过程。     

阻燃聚氨酯弹性体复合材料的制备及性能研究

以次磷酸铝（AHP）和三聚氰胺氰脲酸盐（MCA）为阻燃剂,采用熔融共混法制备了一系列阻燃聚氨酯弹性体复合材料（FR-TPU）,采用热失重分析、极限氧指数、UL 94 垂直燃烧测试、锥形量热测试、力学性能测试、扫描电子显微镜研究了FR-TPU复合材料的热稳定性、阻燃性能、燃烧性能、力学性能和炭渣形貌。结果表明,AHP与MCA复配可明显提高FR-TPU复合材料的热稳定性、成炭率和阻燃性能;TPU/AHP-MCA20的极限氧指数为30.5 %,并达到UL 94 V-0级,热释放速率峰值(PHRR)和总热释放量(THR)分别下降至436 kW/m2和55.5 MJ/m2,拉伸强度和断裂伸长率分别为25.45 MPa和588.3 %;AHP与MCA复配可明显提高TPU/AHP-MCA20炭渣的致密性,从而有效抑制燃烧区域物质及能量交换,提高复合材料的火灾安全性。     

热氧老化时间对PA6/LGF/BEP复合材料性能的影响

探究了160℃温度下不同热氧老化时间对溴化环氧树脂(BEP)阻燃长玻纤增强尼龙6(PA6/LGF/BEP)复合材料性能的影响。通过热重分析(TGA)、氧指数(LOI)及锥形量热仪测试,分析了不同热氧老化时间下PA6/LGF/BEP复合材料的热稳定性、阻燃性能、燃烧性能。结果表明:热氧老化时间的延长对PA6/LGF/BEP复合材料的热稳定性影响不大,但热氧老化时间的延长使复合材料的氧指数由25%降低到23.2%,最大热释放速率由138 kW/m~2增加到316 kW/m~2,火势增长指数由1.31 kW/(m~2·s)增加到3.01 kW/(m~2·s),这表明随着热氧老化时间的延长,该复合材料的阻燃性能下降,火灾安全性逐渐降低。     

用锥形量热仪研究无卤阻燃聚丙烯体系燃烧性

采用Mg(OH)2作为无卤阻燃剂对聚丙烯(PP)进行了阻燃改性.结果表明,随Mg(OH)2加人,体系的冲击强度和断裂伸长率有所下降,热变形温度、弯曲强度和氧指数有所提高,极限氧指数达到29%.在50 kW/m2热辐照条件下,利用锥形量热仪研究了Mg(OH)2阻燃聚丙烯体系的燃烧性,Mg(OH)2能明显降低PP的热释放速率(HRR)、有效燃烧热(EHC)和质量损失速率(MLR).     

环境友好型阻燃剂的合成及性能研究

通过二苯氧基磷酰氯和间苯二甲胺反应,合成了(N,N′-\[1,3对苯二亚甲基(亚甲基)\]二氨基磷酸)P,P,P′,P′四苯基酯)(PNBE)磷氮阻燃剂。利用元素分析（EA）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、质谱（MS）、核磁共振氢谱（1H-NMR）、核磁共振碳谱（13C-NMR）确定了目标化合物的结构。利用热失重分析、锥形量热仪、极限氧指数仪以及扫描电子显微镜等研究了PNBE磷氮阻燃剂对环氧树脂的阻燃性能,并初步研究了其机理。结果表明,自制PNBE阻燃剂对环氧树脂具有较好的阻燃性,25 %添加量可使其极限氧指数达到31.8 %,阻燃级别达到V-0级,其阻燃机理为凝固相和气相协同阻燃机理,以凝固相为主。     

共聚改性阻燃聚酯的合成与表征

通过共聚法合成得到一种含有新型磷-氮阻燃剂Fyrol-6的阻燃聚酯,并通过改变反应温度、反应时间和催化剂用量,得到了优化的合成反应条件。在优化条件下,分别合成了阻燃剂添加量为对苯二甲酸双羟乙酯(BHET)质量的5%、10%、15%、20%的阻燃聚酯,对合成的阻燃聚酯进行了红外光谱(FTIR)、热失重(TG)和极限氧指数(LOI)测试。结果表明,合成的阻燃聚酯中含有BHET、Fyrol-6和OPA三种原料的结构特征;阻燃剂进入到聚酯分子链中后,其热稳定性提高,所制得的阻燃聚酯具有较高的LOI值,这种新型阻燃聚酯有望作为一种添加型阻燃剂应用于PET的阻燃改性。     

竹炭增强膨胀阻燃聚乳酸的制备及其热降解行为研究

将竹炭(BPC)与膨胀阻燃剂(IFR)复配得到协效增强膨胀阻燃体系(BPC/IFR)添加到聚乳酸(PLA)中,加工成阻燃改性PLA材料,并测试了材料的阻燃性能、热降解行为和燃烧行为。实验结果表明,PLA/10%IFR/5%BPC体系可通过UL 94V-0级测试,极限氧指数(LOI)值为31.6%。N_2气氛下,800℃时PLA/IFR/BPC体系残炭率增大了8.5%。锥形量热(CONE)实验结果表明,PLA/IFR/BPC的热释放速率(HRR)和总热释放量(THR)都明显降低,THR值由91.4 MJ/m~2降至60.1 MJ/m~2。     

HHPCP与DMMP复配阻燃聚氨酯硬泡的研究

以六(对羟甲基苯氧基)环三磷腈(HHPCP)与甲基磷酸二甲酯(DMMP)组成复配阻燃剂制备了阻燃聚氨酯硬泡。利用FT-IR研究了HHPCP与多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)的交联反应,通过扫描电子显微镜、极限氧指数测试仪、热重分析仪以及微型量热仪研究了HHPCP/DMMP不同配比对聚氨酯硬泡的阻燃性能和热性能的影响。结果表明,当在50份聚醚多元醇中加入阻燃剂HHPCP与DMMP各10份时,阻燃聚氨酯硬泡的氧指数、抗压强度、密度达到最优,氧指数为24.5%,且总释放热由21.6 k J/g降低到16.9 k J/g。     

无机硅化合物与磷杂菲/硼酸酯双基分子复合阻燃环氧树脂的研究

将磷杂菲/硼酸酯双基分子复合阻燃剂(ODOPB-Borate)分别与有机改性蒙脱土(OMMT)和二氧化硅(SiO_2)复配制备了阻燃环氧树脂(EP)。并通过热失重、极限氧指数、锥形量热燃烧实验、扫描电子显微镜等研究了含硅无卤阻燃剂OMMT、SiO_2与ODOPB-Borate的协同作用对EP阻燃性能的改善。结果表明,OMMT,SiO_2分别与ODOPB-Borate复配可有效提高EP的阻燃性能,当阻燃剂的添加量为4%(质量分数,下同),且OMMT/ODOPB-Borate和SiO_2/ODOPB-Borate的质量比均为1∶7时,EP的极限氧指数分别提升到38.8%和38.5%,达到UL 94 V-0级;OMMT和SiO_2的添加降低了EP/ODOPB-Borate体系的热释放速率(HRR),提高了其阻燃体系的屏障保护作用,并优化了气相和凝聚相阻燃效应的分配,证实了OMMT和SiO_2与ODOPB-Borate之间存在协同阻燃效应。