刚玉-莫来石-锌铝尖晶石复相材料的合成与烧结

热力学计算表明:在Al2O3SiO2ZnO三元体系中,硅酸锌(Zn2SiO4)和锌铝尖晶石(ZnAl2O4)生成Gibbs自由能在温度为1326.85℃以下是负值,莫来石(3Al2O3·2SiO2)的Gibbs生成自由能在温度为426.85℃以上是负值。系统中Al2O3富存的条件下,Al2O3可与Zn2SiO4反应生成锌铝尖晶石。以ZnO,SiO2,Al(OH)3为原料,通过固相反应合成刚玉莫来石锌铝尖晶石复相材料。研究烧结温度和气氛对刚玉莫来石锌铝尖晶石复相材料的合成与烧结性能的影响。用X射线衍射分析复相材料中的物相成分。用扫描电子显微镜观察复相材料的显微结构。结果发现:Al2O3SiO2ZnO三元体系在所选择的配料点,1300℃及1600℃时均能生成刚玉、莫来石、锌铝尖晶石3种物相,不会出现低熔点的硅酸盐相,这明显区别于Al2O3MgOSiO2三元体系,该体系在1500℃左右会出现低熔点相。试样在900℃烧成后出现锌铝尖晶石相。随着温度升高,试样的致密化过程加快,部分抵消了1300℃左右莫来石形成所产生的体积膨胀。当烧结温度高于1300℃时,试样的致密化过程大大加快。还原性气氛不利于刚玉莫来石锌铝尖晶石复相材料的合成与烧结。     

TiO_2对合成片状镁铝尖晶石相组成和显微结构的影响

片状镁铝尖晶石有望用于增强陶瓷基复合材料和调控浇注料的性能。为了探索片状镁铝尖晶石的低成本合成,以氧化镁和片状氧化铝为原料,分别添加3%和6%(w)TiO_2,采用固相反应法分别在1 200、1 300、1 400和1 500℃保温5 h合成镁铝尖晶石粉体,并比较了镁铝尖晶石粉体的物相和显微结构,分析TiO_2对合成片状镁铝尖晶石的影响。结果表明:TiO_2的添加能促进氧化铝与氧化镁的高温反应,并大幅度提高镁铝尖晶石的生成量,其中1 500℃下添加6%(w)TiO_2试样的合成产物中镁铝尖晶石含量为74%(w);随着合成温度的升高,更多的Al2O3固溶于镁铝尖晶石中,但在TiO_2对烧结的促进作用下,各物相结合在一起,单一片状的镁铝尖晶石逐渐减少。     

钛酸铝固溶体陶瓷的制备与性能

用工业级原料采用固相反应法合成了钛酸铝固溶体[Al2(1-0.2)Mg0.2Ti1 0.2O5].研究了氧化镁(MgO)在钛酸铝(Al2TiO5)结构中的固溶对粉体合成的影响,通过测量Al2(1-0.2)Mg0.2Ti1 0.2O5陶瓷的体密度、热膨胀系数和抗弯强度,进一步研究了其烧结行为、热膨胀行为和机械性能.结果表明:由于MgO的固溶,在相对较低的温度(1 300℃)煅烧便合成纯相Al2(1-0.2)Mg0.2Ti1 0.2O5粉体,并且具有良好的烧结活性.用1 380℃合成的粉体,经1 450℃保温4h烧结的Al2(1-0.2)Mg0.2Ti1 0.2O5陶瓷,不仅具有低膨胀特性,而且有足够高的抗弯强度.     

Al(OH)3和ZnO合成锌铝尖晶石反应动力学的研究

采用TG-DSC和XRD等手段研究了锌铝尖晶石固相反应机理及固相反应动力学参数。结果发现：采用Al(OH)3和ZnO为原料合成锌铝尖晶石时，锌铝尖晶石固相反应的放热过程紧随着Al(OH)3的吸热过程，放热曲线与吸热曲线部分重叠，两者间没有明显的界线；锌铝尖晶石的固相反应机理函数符合Cater方程，即反应机理函数中应考虑体积效应，经过计算得到锌铝尖晶石的体积膨胀约为15％；通过Cater方程推导的反应活化能约为64．39kJ／mol，而采用基于Ozawa方程的等转化率法得到反应活化能约为63．48kJ／mol，两者十分接近。     

原料种类与煅烧温度对合成CaZrO_3粉体的影响

为了探讨采用高温固相反应法合成CaZrO_3粉体的适宜工艺条件,以CaO、Ca(OH)_2和CaCO_3粉为钙源原料,以纳米级ZrO_2(简称nm-ZrO_2)、微米级ZrO_2(简称μm-ZrO_2)和CaO部分稳定ZrO_2(简称Ca-PSZ)粉为锆源原料,按照n(CaO)n(ZrO_2)=1 1分别组合配料,经混合、压制成型后,采用固相反应法分别在800、900、1 000、1 100和1 300℃保温3 h煅烧合成CaZrO_3粉体,探讨了原料种类及煅烧温度对CaZrO_3合成率的影响。结果表明:有利于CaZrO_3合成的钙源优势顺序(从优到劣)为CaO、Ca(OH)_2、CaCO_3,有利于CaZrO_3合成的锆源优势顺序为nm-ZrO_2、μm-ZrO_2、Ca-PSZ;以nm-ZrO_2、μm-ZrO_2和Ca-PSZ为锆源的试样中,其CaZrO_3含量迅速增加的温度区间分别主要发生在800~1 000℃、900~1 100℃和1 000~1 300℃;以CaO和纳米级ZrO_2为原料,在1 000℃保温3 h的条件下即可合成出纯度较高的CaZrO_3粉体。     

刚玉-莫来石-锌铝尖晶石复相材料合成的热力学研究

热力学计算表明 ,在Al2 O3-SiO2 -ZnO三元系中 ,硅酸锌 (Zn2 SiO4 )和锌铝尖晶石 (ZnAl2 O4 )的吉布斯生成自由能在温度为 16 0 0K以下为负值 ,莫来石 (3Al2 O3·2SiO2 )的吉布斯生成自由能则在温度为 70 0K以上时为负值 ;在系统中Al2 O3富存的条件下 ,Al2 O3可与Zn2 SiO4 反应生成锌铝尖晶石。X射线衍射 (XRD)分析及扫描电子显微镜 (SEM)观察证实 ,通过一定的组成控制和工艺条件 ,能够合成出不含硅酸锌相的刚玉 -莫来石 -锌铝尖晶石复相材料。     

原料种类和合成温度对合成CA_6的影响

分别采用工业Al(OH)3和工业α-Al2O3作为铝源,CaO和轻质CaCO3作为钙源,按照理论配比通过高温固相反应合成了六铝酸钙。借助XRD和SEM等测试手段研究了不同钙源、不同铝源以及不同煅烧温度对合成六铝酸钙的物相组成及显微形貌的影响。结果表明:以Al(OH)3和CaCO3为原料,在1 550℃保温3 h合成的六铝酸钙晶粒发育呈片状;以α-Al2O3和CaO为原料在1 550℃保温3 h合成的六铝酸钙晶粒发育呈颗粒状;Al(OH)和CaCO在高温下的分解有利于片状六铝酸钙的生长发育。     

铝源种类对熔盐法合成镁铝尖晶石的影响

分别以分析纯Al2 O3和AlCl3为铝源,以分析纯MgO为镁源,在NaCl和KCl混合熔盐介质中,分别在1000、1100、1200和1250℃保温3 h合成了镁铝尖晶石粉体,研究了试样的物相组成、微观形貌和化学组成.结果表明:1)温度的升高有利于MgAl2 O4的形成和结晶.2)以Al2 O3为铝源合成的镁铝尖晶石在Al2 O3原料表面成核生长,晶体结构随着温度的升高趋于完善;以AlCl3为铝源合成的镁铝尖晶石颗粒粒径约为3μm且呈正八面体结构.     

γ-Al2O3和α-Al2O3与其对应的氢氧化物对合成尖晶石的影响

以γ-Al2O3(勃姆石在700℃保温4 h热处理后的产物)、α-Al2O3(Al(OH)3在1 400℃保温4 h热处理后的产物)、勃姆石、Al(OH)3为原料,与轻烧MgO按n(Al2O3):n(MgO)=1的组成配料并制备试样,研究了在800～1 600 ℃下不同氧化铝及其对应的氢氧化物对合成尖晶石的影响.结果表明:γ-Al2O3和α-Al2O3分别同与其对应的氢氧化物为原料的试样具有相似的烧结性能;且以氢氧化物为原料比以氢氧化物煅烧后所得的氧化物为原料更有利于尖晶石的生成,但不利于尖晶石的致密化.     

Al_4O_4C的碳热还原合成及其反应动力学

以氧化铝(Al2O3)和石墨(C)为原料,采用碳热还原工艺合成铝氧碳(Al4O4C),借助于X射线衍射仪和场发射扫描电子显微镜研究了加热温度和保温时间对合成铝氧碳(Al4O4C)的影响。结果表明:提高加热温度,可加快Al2O3和C反应生成Al4O4C的反应速率;延长保温时间可增大Al2O3和C反应生成Al4O4C的反应程度。在反应初期主要为固-固反应,Al2O3和C直接接触反应生成Al4O4C和一氧化碳(CO);后期主要为气-固反应,Al2O3和CO气体反应生成Al4O4C和二氧化碳(CO2)。计算得到气-固反应的频率因子和活化能分别为338.66和264.19kJ/mol。     

保温时间对废催化裂化平衡剂合成莫来石的影响

采用X射线粉末衍射和扫描电子显微镜研究了保温时间对废催化裂化平衡剂合成莫来石的影响。结果表明，二次莫来石化反应发生在1 450 ℃，保温3 h后，莫来石质量分数达94%，晶体发育良好；当保温时间超过4 h，由于反应物中Si4+被Al3+取代，导致空位增多，过渡金属进入结构的空位，使莫来石熔点降低，表现为保温时间越长，液相越多，莫来石晶体粘结于液相之中，使机械性能降低。由此可见，保温时间对二次莫来石生成反应影响较大。     

钴铝水滑石煅烧尖晶石相氧化产物的制备及表征

采用共沉淀法合成Co-Al-LDHs类水滑石前躯体,通过煅烧得到尖晶石氧化粉体,并研究了不同保温时间和煅烧温度对尖晶石氧化粉体结构的影响,借助XRD和TG对前躯体及其氧化粉体的结构进行表征,采用SEM对氧化粉体形貌表征。结果表明,采用共沉淀法制备的前躯体具有典型的水滑石结构,前驱体的热分解温度分别为200℃和240℃。前驱体铝类水滑石在900℃煅烧和4h保温的条件下得到钴铝氧化粉体的尖晶石结晶性良好,粒径细小均匀。实验制备工艺条件简单且产物结晶性良好的尖晶石,为钴铝尖晶石的制备提供一个具有实际应用价值的制备方法。     

碳酸钠焙烧铝系钒铁炉渣共提取钒与铝

通过对铝系钒铁炉渣碳酸钠焙烧-水浸全过程的矿物分析、热力学计算及对比实验,研究了炉渣中钒、铝同步转化、溶出的机理与规律. 结果显示,焙烧进程中渣中镁铝尖晶石MgO×Al2O3相、CaO×2Al2O3相逐渐消失,MgO相生成,并生成碱熔相Na2O×Al2O3和钒酸盐. 随焙烧温度及时间增加,Na2O×Al2O3和钒酸盐相明显增多,钒、铝溶出率增加. 焙烧熟料经水浸后,液相呈碱性,钒、铝分别以可溶性钒酸钠和铝酸钠的形式进入水相,固相残留物为少量未反应的镁铝尖晶石及新生成的MgO和Ca(OH)2. 在磨矿粒度<75 mm、配碱系数1.0、焙烧温度1000℃及焙烧时间4 h的优化条件下,钒的溶出率可达90%,铝的溶出率可达75%.     

NiFe_2O_4复合氧化物陶瓷粉体的制备

采用粉末冶金固相烧结法制备了NiFe2O4铁氧体粉体。对NiFe2O4粉体试样进行了DTA分析,研究了不同配比的NiO和Fe2O4粉末在980℃和1100℃烧结温度下的情况,对产物进行了XRD和SEM分析,结果表明：随着温度的升高（980～1100℃）,烧结粉末的分散性越来越好,纯度也越来越高,NiFe2O4陶瓷粉体也逐渐显示出明显的尖晶石形貌。本研究制备尖晶石NiFe2O4陶瓷粉体的最佳工艺条件是：1100℃左右,时间为6h最好。     

固相法合成三聚磷酸铝工艺研究

以固体氢氧化铝和磷酸二氢铵为原料,用固相法合成三聚磷酸铝。考察了n（NH4H2PO4）/n[Al（OH）3]、反应温度、反应时间、缩合温度及缩合时间对三聚磷酸铝含量的影响。结果表明,固相法合成的最佳合成工艺参数为：n（NH4H2PO4）/n[Al（OH）3]为3.5,反应温度为200℃,反应时间为5 h,缩合温度为350℃,缩合时间为8 h。在最佳条件下制得的三聚磷酸铝含量为83.67%。     

预烧温度对LaAlO3和SrTiO3晶相结构及介电性能的影响

以La2O3和Al2O3、SrCO3和TiO2为原材料,用常规的固相法制备了LaAlO3及SrTiO3粉体,研究了预烧温度对LaAlO3及SrTiO3粉体主晶相形成的影响。XRD衍射实验结果表明:La2O3和Al2O3可以在预烧温度1250℃保温时间10h得到单相的LaAlO3晶体;SrCO3和TiO2在预烧温度1150℃保温时间4h可以得到单相的SrTiO3晶体。另外,LaAlO3与SrTiO3组分与性能的关系研究证明,当其摩尔比为0.5∶0.5时,得到了介电常数为38,介质损耗为1.48×10-4,温度系数为-20.5×10-6/℃的介质材料。     

掺模拟锌灰烬制陶:相转化和产品抗浸出性(英文)

Zinc is one of the hazardous metals commonly found in municipal solid waste incineration(MSWI) ash,and this study reveals the stabilization mechanisms when sintering zinc-laden ash and ceramic precursors as a waste-to-resource strategy.Using ZnO to simulate the zinc-laden ash and sintering with kaolinite and mullite ceramic precursors,both zinc aluminate spinel(ZnAl2O4) and willemite(Zn2SiO4) phases were found in the products under the tested thermal conditions.The results also indicate that kaolinite and mullite precursors exhibit different incorporation behavior,and ZnAl2O4 and Zn2SiO4 were found to be competitive as the Zn-hosting phases in the system.A prolonged leaching test was used to evaluate the leachability of potential product phases in the system.The concentrations of zinc in ZnO and Zn2SiO4 leachates were about two orders of magnitude higher than that in ZnAl2O4 leachate,indicating the preference of forming ZnAl2O4 for zinc stabilization.Furthermore,the aluminum-rich sludge generated from waterworks could be beneficially used as a material resource to stabilize zinc in this study.The X-ray diffraction(XRD) pattern collected from the 1150 ℃ and 3-h sintered sample shows the suc-cess of incorporating zinc into the ZnAl2O4 spinel structure with waterworks sludge precursor.The formation of ZnAl2O4 indicates a strong potential for employing aluminum-and silicon-based materials to thermally immobilize zinc and achieve the beneficial use of metal-laden MSWI ash.     

纳米α-Al_2O_3的湿化学法制备

以硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料,采用湿化学法,在1 135℃煅烧2 h,制备了平均晶粒尺寸为31.6 nm的α-Al2O3纳米粉末。研究了表面活性剂及水与乙醇的体积比的溶剂以及前驱体的煅烧温度和时间对合成粉末的相组成及晶粒大小的影响。结果表明,制备前驱体的最佳滴定速度为将Al(NO3)3溶液一次性全部加入NH4HCO3溶液中,水和无水乙醇的最佳体积比为1∶1,分散效果最好的分散剂是PEG6000;前驱体的最佳煅烧温度为1 135℃,时间为2 h。     

由高炉渣酸解废液制备镁铝尖晶石粉体

以含Mg2+和Al3+等有价元素的高炉渣酸解提硅废液为原料、尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法制备镁铝尖晶石粉体,研究了其产率及性能. 结果表明,最佳工艺条件为：反应温度100℃,尿素用量为理论用量的10倍,煅烧温度1100℃,保温时间2 h. 加入5%(w) Na2S2O4后,样品中Fe2O3含量从1.70%(w)降到0.49%(w),除铁率达71.2%,白度增加11度. 产品为富铝型镁铝尖晶石,且杂质含量远低于国家标准.     

AlB12粉末的制备及性能表征

在热力学分析的基础上,以B粉和Al粉为原料,直接制备AlB12粉末.通过X射线衍射和扫描电子显微镜分析研究了工艺对合成产物相组成和显微结构的影响,确定了合成过程的最佳工艺参数.结果表明密封法最有利于控制氧化物杂质生成.用密封法合成AlB12粉末的最佳工艺参数为:合成温度1400℃,恒温时间60 min,试样中Al的质量分数17.2%,埋粉中Al的质量分数20%.产物主晶相为α-AlB12,杂质相为MsAl2O4.AlB12粉体平均粒径4.32μm,比表面积611.76m2/kg.