4-羟基吡啶盐酸盐的表征

在合成4-羟基-3-硝基吡啶(HNP)的过程中发现市场上供应的一种4-羟基吡啶(C)仅含78%4-羟基吡啶(HP),含氯量14.4%。在遇到浓硫酸时放出氯化氢气体,怀疑(C)是HP的盐酸盐。为了证实,制备了HP的两种盐酸盐HP.HCl(A)和(HP)2.HCl.H2O(B),分析了它们的组成,用X-射线粉末衍射谱,熔点和水溶液的pH值作为参数进行表征。据此,证实了(C)就是(B)。在此基础上修改了HNP的合成工艺得到了高于文献报道的纯度和收率。     

4-羟基-3-硝基吡啶的热分析

4-羟基-3-硝基吡啶(HNP)是合成4位有取代基的3-硝基吡啶的重要中间体。文献对HNP的受热行为鲜有报道。为了解其在受热时的行为,用TG-DSC法研究了HNP在加热速度为1.0~15.0℃/min,从室温到300℃的受热行为。发现在氮气氛、敞口容器中,HNP在200℃明显地失重。热分析数据证明在228~288℃之间存在几个重叠的过程。经过对比和讨论并通过升华制备的方法,证明在低于200℃时的失重是由于HNP的升华而不是分解,升华产物中HNP纯度可提高到99.9%、且为不含无机盐的高纯化合物。     

新型的防伪材料——红外上转换材料

一、红外上转换材料概述防伪技术离不开防伪材料，而防伪材料中的一个很大分支是发光材料。发光材料防伪最通用的办法是将这些材料做成油墨或涂料，印刷在一定的基材上。该技术广泛地应用于货币、票据、包装等方面。目前常见的发光材料都只限于在近紫外光光源激发下显示出可见光的各种下转换材料。本文介绍另一种可在近红外光光源激发下，显示出可见光的上转换材料。对于光致发光现象，按照反斯托克定律，激发光波长大于发光波长，其频率小于发光频率，这种发光过程是频率上转换过程。能实现这种频率上转换发光过程的材料称为上转换材料。具…     

在不同保护剂存在下合成纳米银线(粒子)

常温常压下、在水溶液中,在PVP、PEG、PVA、P123、吐温等不同的保护剂存在下,用二苯胺磺酸钠(DPAS)还原AgNO3(SN),制备了纳米银线(粒子),并且用X-射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM)和紫外-可见光谱等手段对产物进行了表征。纳米银线(粒子)的形态特征和大小可以通过改变反应物浓度,保护剂品种、用量等条件来控制。对纳米银线的生长机理也进行了探讨。     

基于B/S架构的基础化学实验考核系统

采用ASP技术和ACCESS数据库建立了基于B/S架构的基础化学实验考核系统。该系统多方面采集学生的网络学习、实验预习、实验报告、期末考试等成绩,对学生的学习全过程进行全面、公正的考核。系统界面友好,使用方便,安全性高,并且大大减轻了教师批改实验报告的工作量。     

以水平评估为契机,加强毕业设计(论文)管理

高校本科教学工作水平评估指标对毕业设计(论文)环节提出了明确的要求.本文结合水平评估的要求,细化评估观测点并形成了支撑材料体系,分析毕业设计(论文)的影响因素并提出了对策.     

沸点测定仪的安全隐患分析及设计改进

对许多高等院校中基础化学实验教科书的物理化学实验部分中《完全互溶双液系的平衡相图的绘制》实验用沸点测定仪的设计安全隐患进行了讨论。一类安全隐患是由于用自制的、不规范的、裸露的电炉丝作加热器,直接浸泡于低闪点的有机溶剂中存在发生燃烧的隐患。另一类是将自耦调压变压器用作上述加热器的供电电源可能由于电源输入端的相线和零线接反、或是由于零线断路而存在触电的隐患。建议了安全的沸点仪的改进设计。     

固体样品中60Co+95Zr的测量方法研究

采用BH1224型多道能谱仪测量了60Co 95Zr固体样品的能谱图,确定了各自的测量道.并对其测量的重复性、样品量和活度对测量结果的影响等进行了分析,确定了相应的校正曲线.结果显示:①95Zr能谱有3个峰,选取S3峰(540～680能谱道)作为样品活度的测量道较为合适,60Co能谱有2个峰,选取S5峰(1 630～1 900能谱道)作为样品活度的测量道较为合适;②测量时间对测量结果没有影响;③随着样品量的增加,同一活度样品的测量值呈下降趋势,应进行该项目的校正,校正曲线60Co为Y1=1.014 6-0.006 0X1,95Zr为Y2=1.008 6-0.006 0X2(X1、X2为测样的样品量g);④仪器死时间引起的漏计数不容忽视,对测量结果应进行死时间校正,其校正系数95Zr为Y3=100.95-0.029 4X3;60Co为Y5=101.56-0.023 3X5;(X3、X5为测样的计数率cps).     

高校扩招后《无机化学》教学方法探讨

随着高校的扩招,生源质量有下降的趋势,同时基础课课时数又不断减少。面对这种情况,如何才能保证教学质量,真正使学生学有所得,给每一个基础课教师提出了严峻的挑战。本文在无机化学教学过程中,从大学新生的特点出发,对无机化学的教学方法进行了探讨。