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共沸脱酸法合成诺卜醇羧酸酯 总被引:2,自引:0,他引:2
用乙酸酐、丙酸酐分别与诺卜醇于加热下反应合成了诺卜醇的乙酸酯与丙酸酯。反应中生成的羧酸用携带剂与之形成低沸点共沸混合物而被蒸馏除去。酸酐用量减少,反应温度降低,反应时间大大缩短,酯的得率达98%,酯的纯度达99%,携带剂的回收率约90%。两种酯产品进行了IR、^1H NMR、^13C NMR与MS分析。 相似文献
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以β-蒎烯为原料,在阴离子交换树脂负载ZnCl2催化作用下,与多聚甲醛反应合成诺卜醇。研究了氯化锌的负载量、原料配比、反应温度和反应时间对诺卜醇产率的影响及催化剂的重复使用性能。在β-蒎烯与甲醛摩尔比3:1,反应温度80℃,反应时间4 h条件下,诺卜醇产率达到62.4%。催化剂可重复使用。 相似文献
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G.E.Manser 《火炸药》1986,(4)
我们用硝酸酯取代的环醚的阳离子聚合,实验证明了硝酸酯聚醚二醇的合成。采用相应的羟基取代的环醚的无水硝化法很容易制备硝酸酯聚醚二醇的单体。用三氟化硼和丁二醇引发聚合得到的聚合物很容易用异氰酸酯固化。广泛的鉴定和试验表明这些聚合物是热安定的,与推进剂组分是相容的。制备了预研用推进剂并测量了燃速。 相似文献
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以噻苯咪唑(TBZ)和丙烯酰氯为原料,用酰氯氨解法合成了防螨抗菌剂-丙烯酰噻苯咪唑。研究了溶剂、反应温度、物料比、pH值、反应时间对反应收率的影响。得出的较佳工艺条件为:四氢呋喃作溶剂、反应时间6.0 h、温度25°C、n(噻苯咪唑)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)为1∶2.2∶2.6。最后用UV、FT IR及1H NMR谱对丙烯酰噻苯咪唑进行了测定。 相似文献
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凉味剂3-L-薄荷氧基丙烷-1,2-二醇的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用一种新方法,通过开环、水解两步反应合成了3-L-薄荷氧基丙烷-1,2-二醇凉味剂。首先用乙酸环氧丙醇酯与薄荷脑在路易斯酸催化作用下进行开环反应得到1-乙酰氧基-3-L-薄荷氧基丙烷-2-醇。开环的最佳条件为:三氟化硼乙醚为催化剂,反应温度0~10°C,反应时间4 h,薄荷脑与乙酸环氧丙醇酯摩尔比1.2∶1.0,催化剂与乙酸环氧丙醇酯摩尔比0.04∶1.0,收率70.5%。1-乙酰氧基-3-L-薄荷氧基丙烷-2-醇经NaOH水解得产物,在此反应中加入甲苯为溶剂,使反应易操作,收率为95.5%。并通过MS和1H NMR确定中间体和产物的结构。 相似文献
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以对氯苯酚、氯乙酸和二氯亚砜为原料,制得对氯苯氧乙酰氯,在5~10℃,用吡啶作为催化剂,在干燥的苯溶剂中,将N 甲基苯胺、吗啉、邻氟苯胺分别与对氯苯氧乙酰氯反应,反应结束后,分出油相,依次用15%的Na2CO3、10%盐酸和水洗涤,无水MgSO4干燥,用乙醇和水混合溶剂重结晶,得到相应的对氯苯氧乙酰胺衍生物。并用元素分析,核磁共振谱对其结构进行了表征。 相似文献
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裂解法合成2-(4-溴甲基苯基)丙酸 总被引:1,自引:0,他引:1
以2-(4-甲氧甲基苯基)丙酸甲酯为原料,利用氢溴酸裂解醚键高选择性制备了2-(4-溴甲基苯基)丙酸,避免了苄位甲基直接溴化产生多溴物、苯环溴化等副产物,收率达到67.1%,纯度99.2%。产品通过1H NMR的表征。同时,考察了物料配比、回流温度、反应时间对反应收率的影响,确定2-(4-甲氧基苯基)丙酸甲酯、47%氢溴酸和三溴化磷的摩尔比为1∶3∶1.5,回流温度55℃,反应9.5 h为最适宜工艺条件,简化了操作设备和操作过程,具有较高的工业化生产价值。 相似文献
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报道以水杨醛、1,2-二氯乙烷为原料,合成中间体2,2′-双(1,2-二氧代乙基)苯甲醛,然后中间体再与邻氨基对甲苯酚合成开链冠醚的双水杨基亚胺新型席夫碱,并探讨了合成中间体的最佳合成条件,在水杨醛与1,2-二氯乙烷物质的量之比为2.5∶1时、溶液的pH为8、反应温度为70~80°C、反应达13 h的产率达到48.0%;通常产物的合成pH值控制在8,物料比为1∶2.4,反应12 h,反应温度80°C,可以得到较高的产率78.5%。产物用元素分析、紫外光谐、红外光谱(KBr压片)、1H NMR和13C NMR进行了表征。 相似文献