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糠醛合成1,2-二乙酰氧基-1,2-双(2-呋喃基)乙烯的新工艺 总被引:1,自引:1,他引:0
以糠醛为原料 ,VB1 为催化剂 ,利用偶姻缩合合成了糠偶姻 ,并以此为原料 ,改变以往先溶解后降温 ,然后在低温下反应的传统工艺 ,使其醋酸酐化得到 1,2 二乙酰氧基 1,2 双 ( 2 呋喃基 )乙烯。讨论了反应温度、反应时间、催化剂用量以及投料比等因素对产物收率的影响 ,确定最佳合成工艺条件为 :反应温度 130~ 140℃ ,反应时间 3h ,催化剂、糠偶姻与醋酸酐的物质的量比为 0 0 2 88∶0 0 15 6∶0 0 85 3。产物的收率提高到 86 1% ,其熔点为 2 0 2~ 2 0 4℃。通过元素分析、GC -Mass谱、IR谱、1 HNMR谱对所合成的化合物进行了全面分析表征 ,证实了其分子结构式 相似文献
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以糠醛为原料,盐酸硫胺素(VB1)为催化剂,在碱性条件,pH为8~9,采用安息香缩合反应合成中间体糠偶姻,最高收率82.7%;利用硫酸铜-吡啶氧化其为糠偶酰,最高收率91.7%;最后糠偶酰与过量盐酸羟胺缩合,生成α-糠偶酰二肟。考察了反应时间、活性炭用量和盐酸羟胺用量对产品收率的影响。结果表明,合成工艺的最佳条件为:反应时间7~8 h,活性炭3 g,n(糠偶酰)∶n(盐酸羟胺)=1∶3,最高收率60.08%。糠偶姻为白色针状晶体,熔点为138~139℃;糠偶酰为黄色针状晶体,熔点为165~166℃;产物为白色针状晶体,熔点166~168℃。中间体和产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行表征。 相似文献
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以糠醛为基础原料,经维生素B1催化合成糠偶姻,再由糠偶姻分别和乙酰氯(Ⅰ),月桂酰氯(Ⅱ),苯甲酰氯(Ⅲ),α-呋喃甲酰氯(Ⅳ),3-α-呋喃烯丙酰氯(Ⅴ)反应,吡啶为催化剂和溶剂,在30-40℃的水浴条件下合成了相对应的糠偶姻单酯类化合物。Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ的收率以糠偶姻计分别为97.3%、96.5%、97.0%、95.4%和94.3%。其中Ⅱ、Ⅳ和Ⅴ是国内外文献未公开报道的新型糠偶姻单酯类化合物。通过元素分析、MS谱1、HNMR谱对所合成的目标产物(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ)分别进行了全面的表征,证实了其分子结构式。Ⅱ、Ⅳ和Ⅴ的新颖性已为吉林大学查新检索咨询中心(教育部科技查新工作站)的2006年10月30日出具的第20060431Z0401212号《科技查新报告》所证实。 相似文献
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研究了一种以糠醛为原料,盐酸硫胺素(VB1)为催化剂,在碱性条件,pH=8~9,采用安息香缩合反应合成中间体糠偶姻,并利用硫酸铜-吡啶氧化其为糠偶酰。实验考查了反应温度、反应时间、催化剂用量、氧化剂用量对中间体或产品收率的影响,确定合成工艺的最佳条件为:中间体反应温度65℃,反应时间2.0h,催化剂m(VB1)=8.0g,最高收率82.7%;产品反应温度100℃,反应时间2.5h,n(硫酸铜)∶n(吡啶)∶n(水)=1∶4.3∶9.0,最高收率91.7%。中间体为白色针状晶体,熔点为138~139℃。产品为黄色针状晶体,熔点为165~166℃。产物结构用红外光谱、元素分析方法进行表征。 相似文献
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糠偶酰的合成方法改进 总被引:1,自引:0,他引:1
以糠醛为原料,VB1为催化剂,利用安息香缩合反应合成糠偶姻,再用硫酸铜-吡啶氧化得到糠偶酰。通过改进实验条件,使合成糠偶酰的产率提高到91.7%。用元素分析和1HNMR对目标化合物进行了表征。 相似文献
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以糠醛为原料,VB1为催化剂。利用偶姻缩合反应合成了糠偶姻,糠偶姻被醋酐酯化为糠偶姻醋酸酯,熔点72-73℃,收率88-90%,通过元素分析、GC-MC谱、IR谱、HNMR谱对所合成的糖偶姻醋酸酯进行了全面分析表征,证实了它的分子结构式。 相似文献
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以糠醛为原料VB1为催化剂,利用安息香缩合反应合成糠偶姻,再用硫酸铜-吡啶氧化得到糠偶酰.糠偶酰在乙醇、氢氧化钾水溶液中发生类似二苯乙醇酸重排的反应得到2,2'-二(α-呋喃基)-2-羟基乙酸钾.利用IR谱和UV谱对合成的糠偶姻、糠偶酰及2,2'-二(α-呋喃基)-2-羟基乙酸钾进行了表征. 相似文献
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微波辐射磷钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:1,自引:0,他引:1
在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮.研究了反应物投料比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对产品收率的影响.确定了最佳反应条件为:环己酮0.2 mol,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的0.50%,微波辐射功率600 W,辐射时间16 min,带水剂(环己烷)用量15 mL.在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的产率可达82.0%. 相似文献
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以糠醛为原料VB,为催化剂,利用安息香缩合反应合成糠偶姻,再用硫酸铜-吡啶氧化得到糠偶酰。糠偶酰在乙醇、氢氧化钾水溶液中发生类似二苯乙醇酸重排的反应得到2,2’-二(α-呋喃基)2-羟基乙酸钾。利用IR谱和UV谱对合成的糠偶姻、糠偶酰及2,2’-二(α-呋喃基)2-羟基乙酸钾进行了表征。 相似文献
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微波辐射下合成庚酸乙酯 总被引:2,自引:0,他引:2
以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂运用微波辐射技术合成庚酸乙酯。其适宜的工艺条件为:酸醇物质的量比为1∶2.0,辐射时间5 min,辐射功率240 W,催化剂用量为2%(质量分数),产率可达89.6%以上。该条件下的反应速率是常规加热条件的30倍。 相似文献
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微波辐射稀土固体超强酸催化合成水杨酸-2-乙基己酯 总被引:6,自引:0,他引:6
以水杨酸和2 乙基己醇为原料,稀土固体超强酸SO2-4 La3+/TiO2为催化剂,在微波辐射下合成水杨酸 2 乙基己酯。考察了各因素对转化率的影响,优化条件为:微波辐射功率350W;反应时间3min;催化剂用量0 8g(对0 05mol水杨酸);n(水杨酸)∶n(2 乙基己醇)=1∶2.5;水杨酸转化率94 6%。 相似文献