NH2-MIL-125(Ti)/TiO2纳米复合材料分子印迹光电化学传感器的构建及测定蔬菜中毒死蜱

以NH2-MIL-125(Ti)/TiO2纳米复合材料为载体,毒死蜱为模板分子,戊二醛为交联剂,采用电聚合的方法合成了毒死蜱分子印迹聚合物膜,并以此印迹膜构建光电化学传感器,采用电流-时间法(I-t)对蔬菜中毒死蜱进行检测,结果表明在1.0×10^-8~2.0×10^-6 mol/L浓度范围内与峰电流线性良好,相关系数为R^2=0.992 3,检测限为2.0×10^-9 mol/L,并且具有较高的选择性识别能力、良好的再生性和稳定性。方法实现了蔬菜样品中痕量毒死蜱的检测。     

六方氮化硼修饰分子印迹电化学传感器检测氯氰菊酯

以六方氮化硼(h-BN)修饰玻碳电极(GCE-BN)为基底,苯酚为功能单体,通过电聚合法成功制备了可用于水样中氯氰菊酯(CYP)快速检测的分子印迹聚合膜传感器。借助拉曼光谱仪和扫描探针显微镜表征聚合膜的物相组成和表面结构,采用恒电位诱导法洗脱模板分子,差分脉冲伏安法(DPV)评价传感器的灵敏度。结果表明:传感器响应电流变化值(Δi)与氯氰菊酯的浓度在2. 0×10~(-8)～3. 0×10~(-7)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限低至8. 5×10~(-9)mol/L,水样加标平均回收率在96. 3%～100. 2%之间。传感器制备简单,检测成本低廉,兼具良好的稳定性、选择性,具有良好的应用前景。     

分子印迹电化学传感器检测链霉素

为实现链霉素的快速、灵敏测定,将特异性强的分子印迹技术与检测灵敏度高的电化学检测方法结合,构建链霉素分子印迹电化学传感器。以链霉素为模板分子,吡咯为功能单体,利用电化学聚合方法制备分子印迹聚合物(MIP)膜。在最优化实验条件下,以铁氰化钾为探针,利用循环伏安法(CV)对链霉素进行定量测定及传感器性能研究。结果表明:传感器线性范围为5.00×10~(-8)～8.00×10~(-5)mol/L,最低检出限(LOD)为3.45×10~(-8)mol/L,为链霉素的测定提供了高效的方法。     

新诺明分子印迹膜传感器的制备及其识别性能研究

以马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂,甲基丙烯酸为功能单体,磺胺甲唑为模板分子,在玻碳电极表面热聚合了一种磺胺甲唑分子印迹聚合物传感膜。采用循环伏安法、差分脉冲伏安法及电化学交流阻抗法研究了敏感膜对磺胺甲唑的响应特性。在优化的实验条件下,差分脉冲的峰电流与磺胺甲唑浓度分别在1.0×10-6~1.6×10-4mol/L及4.0×10-4~1.4×10-2mol/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数分别为R=0.998 9,R=0.999 1),检出限(S/N=3)为3.0×10-7mol/L。该印迹传感器选择性高,重现性好。将此印迹传感器对复方新诺明中磺胺甲唑的含量进行了测定,回收率在95%~106%。     

聚精氨酸分子印迹膜修饰电极测定样品中的乙酰氨基酚

采用循环伏安法聚合精氨酸制备得到乙酰氨基酚印迹膜修饰电极(GCE)。考察了不同聚合条件进行探究,从而确定最佳聚合条件对乙酰氨基酚(ACOP)进行测定。结果表明,该印迹电极对ACOP具有较好的检测效果,在4.0×10~(-6)～9.09×10~(-5) mol/L范围内与其氧化峰电流呈一定的线性关系,最低检测浓度为8.0×10~(-7) mol/L。将此电极用于实际样品中ACOP的检测,回收率分别为98.1%、104.1%、102.0%。     

氨苄青霉素钠分子印迹传感器的研制与应用

以氨苄青霉素钠为模板分子,邻苯二胺为功能单体,利用电聚合法在金电极表面形成聚邻苯二胺膜,经0.5 mol/L NaOH-乙醇混合溶液(V_(NaOH)∶V_(乙醇)=4∶1)将模板分子洗脱,制得氨苄青霉素钠分子印迹传感器。以K_3Fe(CN)_6为探针,建立了氨苄青霉素钠的间接测定方法,并利用循环伏安法和方波伏安法对传感器的电化学性能进行评价。该传感器的方波伏安峰电流变化值与氨苄青霉素钠浓度在1.0×10~(-6)~9.0×10~(-6)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为6.4×10~(-7)mol/L。     

纳米氧化铜/石墨烯修饰电极的制备及对H_2O_2的检测

采用电化学方法在玻碳电极上修饰石墨烯及纳米氧化铜,制备了纳米氧化铜/石墨烯修饰电极(nanoCuO/ERGO/GCE)。研究了纳米氧化铜/石墨烯修饰电极的电化学性质。该修饰电极在氢氧化钠溶液中,低电位下(0.08V)可催化氧化过氧化氢。在2.3×10-5~3.0×10-3mol/L和3.0×10-3~8.3×10-3mol/L浓度范围内,过氧化氢的响应电流与浓度呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9943和0.9972,检测限为6.96×10-6mol/L(三倍噪音法)。     

基于亚铁离子催化分光光度法测定葡萄糖

Fe(Ⅱ)能够催化过氧化氢(H_2O_2)快速氧化3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)从而引起吸光度的变化。葡萄糖氧化酶(GOD)分解葡萄糖产生H_2O_2,通过测定H_2O_2的含量可间接测葡萄糖的含量。实验考察并优化了反应时间,pH值和温度等影响参数。在最佳实验条件下(pH值5.5,TMB浓度2.0×10~(-3)mol/L,Fe(Ⅱ)浓度2.0×10~(-4)mol/L,H_2O_2浓度2.0×10~(-4) mol/L,反应时间30min,温度37℃),葡萄糖浓度在2.0×10~(-3)～1.0×10~(-2)mol/L范围内与吸光度具有良好的线性关系,线性方程为:I=0.1064C+0.2248,且相关系数R~2=0.9983。将该方法用于检测糖尿病患者的尿液,实现了对实际样品的分析和检测,具有一定的实际意义。     

聚甲基红膜修饰电极电化学检测盐酸环丙沙星

采用循环伏安法电聚合制备了聚甲基红膜修饰电极,并用线性扫描伏安法研究了盐酸环丙沙星(CPLX)在该修饰电极上的电化学行为,确定了聚合膜厚度、支持基质种类、最佳pH值、富集电位和时间等CPLX检测的最佳条件。结果表明,在pH=5.5的PBS缓冲体系中,CPLX在该修饰电极上出现一个不可逆的氧化峰,且在8.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)mol/L范围内,氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=0.618 93C(μmol/L)+57.191 04,R=0.998 1,检测下限为2.0×10~(-6)mol/L。平行测定的相对误差(RSD)小于1.325%(n=7),样品平均回收率分别为96.44%,99.82%和102.67%。     

茜素花青绿在碳糊电极上的电化学行为及其测定

用循环伏安法研究了茜素花青绿(ACG)在碳糊电极(CPE)上的电化学行为,探讨了还原剂肼对其催化作用。结果表明,在pH=6.0的磷酸盐缓冲液中,ACG在CPE上产生一对2电子2质子的准可逆氧化还原峰。方波氧化峰电流与ACG浓度在2.0×10~(-8)~8.0×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10~(-8)mol/L。pH=8.0时,肼对ACG的氧化过程产生了明显的催化作用,催化峰电流与ACG浓度在2.0×10~(-9)~8.0×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限降低至1.2×10~(-9)mol/L。对ACG连续平行测定8次,相对标准偏差为3.7%。该方法可用于染料废水中茜素花青绿含量的测定,回收率在97%~102%。     

电化学法研究蛋白质与铬黑T的相互作用

以电化学法和光度法对铬黑T(Eriochrome black T,EBT)与牛血清白蛋白(Bovine serum albumin,BSA)的相互作用进行了研究。研究表明:在pH5.29的(Britton-Robinson,B-R)缓冲液中,EBT有两个氧化峰和两个还原峰,加入BSA后EBT峰电位不变,峰电流下降,据此建立了一种测定BSA的电分析方法。在优化条件下,峰电流下降值与所加的BSA量在2.0×10-6~1.0×10-5mol/L、2.0×10-6~6.0×10-7mol/L和6.0×10-7~5.0×10-8mol/L范围内呈线性响应,检测限为1.0×10-9mol/L。通过测定BSA引入前后的一些电化学参数,推测EBT与BSA相互作用生成了一种非电活性的超分子化合物,探讨了BSA与EBT的结合反应机理。     

沙棘口服液中5-羟色胺的电化学检测

采用电化学沉积法制备咖啡酸膜修饰电极,研究了5-羟色胺(5-HT)在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,高浓度的抗坏血酸(AA)和肾上腺素(EP)共存不干扰5-HT的检测,5-HT在0.41 V和-0.12 V出现一对灵敏的氧化还原峰,其氧化峰电流与浓度在2.0×10-6～6.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检测下限为8.0×10-7mol/L。该修饰电极制备简单,可准确检测神兴沙棘欣之安口服液中5-HT的含量。     

Electrochemical determination of serotonin in oral fiquid of fructus hippophae

采用电化学沉积法制备咖啡酸膜修饰电极,研究了5-羟色胺(5-HT)在该修饰电极上的电化学行为.结果表明,高浓度的抗坏血酸(AA)和肾上腺素(EP)共存不干扰5-HT的检测,5-HT在0.41 V和-0.12 V出现一对灵敏的氧化还原峰,其氧化峰电流与浓度在2.0 ×10-6 ～6.0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测下限为8.0×10-7 mol/L.该修饰电极制备简单,可准确检测神兴沙棘欣之安口服液中5-HT的含量.     

碳纳米管修饰阵列电极同时测定抗坏血酸和尿酸

本文建立了基于计时电流法的碳纳米管修饰阵列电极同时检测抗坏血酸和尿酸的方法。首先制作了由两个碳工作电极(1mm×2mm)、一个大面积碳对极(2mm×13mm)和一个厚膜Ag/AgCl参比电极构成的集成化碳阵列电极系统,然后以多壁碳纳米管修饰碳阵列电极,最后分别在CH1道电极电位为0.211V测定了抗坏血酸,在CH2道电极电位为0.428V测定了尿酸。实验结果表明,通过聚乙烯不干胶掩膜模板和手工丝网印刷碳技术制作的阵列电极电极面积一致,电活性好。CH1道氧化峰电流(I_(pCH1))与抗坏血酸浓度在4.0×10~(-6) mol/L～4.0×10~(-5)mol/L呈良好的线性关系,CH2道氧化峰电流(I_(pCH2))尿酸浓度在4.0×10~(-7) mol/L～4.0×10~(-6) mol/L呈良好的线性关系。本文设计的电极和建立的测定方法在多种生物样品的同时测定方面具有潜在的价值。     

以氯化血红素作为指示剂的Hg~(2+)电化学传感器的制备与应用

采用氯化血红素(hemin)作为电化学指示剂,设计了一种用于检测Hg~(2+)的电化学适配体传感器。适配体(aptamer)通过形成Au-S键自组装在氮掺杂石墨烯和纳米金修饰电极表面,当Hg~(2+)与T碱基特异性结合形成T-Hg~(2+)-T结构后,使电极表面负载的适配体形成多孔结构。Hemin能够吸附在电极表面上产生电化学信号,用示差脉冲伏安法进行检测,在5.0×10~(-8)～5.0×10~(-6 )mol/L范围内,还原峰电流与Hg~(2+)浓度的对数呈良好的线性关系,线性回归方程为Ipc(μA)=6.115+48.021 lg C(mol/L)(γ=0.995),检测限为1.67×10~(-8) mol/L (3σ),将本方法成功用于水样中Hg~(2+)的测定。     

新型半胱氨酸电化学生物传感器的构建及应用研究

采用电化学聚合法制备了聚茜素紫/纳米金复合膜修饰玻碳电极,构建了基于导电聚合物纳米复合修饰膜的新型电化学传感器,研究了半胱氨酸在该传感器上的电化学行为,建立了测定半胱氨酸的新方法。在pH值7.4的磷酸盐缓冲溶液中,半胱氨酸在修饰电极上产生一个灵敏的氧化峰,采用计时电流法测定,线性范围为5.0×10~(-7)~7.5×10~(-5)mol/L,检出限为2.0×10~(-8)mol/L。该电化学生物传感器用于人血清样品中中半胱氨酸含量的测定,加标回收率为98.5%~101.0%,结果令人满意。     

甲氧苄啶的电化学行为研究及伏安法测定

将裸玻碳电极在0. 2 mol/L NaH_2PO_4-Na_2HPO_4溶液中于+1. 7 V恒电位处理400 s后,得到电活化玻碳电极(EGCE)。以EGCE为工作电极,研究了缓冲溶液、pH、富集时间、富集电压和扫描速度对甲氧苄啶(TMP)测定的影响。结果表明,EGCE对TMP有较高的电化学响应。通过差分脉冲伏安法测试,TMP的氧化峰电流与浓度分别在1. 25×10~(-7)～3. 0×10~(-5)mol/L、3. 0×10~(-5)～1. 0×10~(-4)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8. 2×10~(-8)mol/L(S/N=3)。该方法操作简单、快速,用于检测TMP的重现性和稳定性好。     

纳米铜/碳纳米管修饰电极测定双酚A

实验制备了纳米铜/碳纳米管/Nafion膜修饰电极。研究了在修饰电极上双酚A的电化学特性。实验采用循环伏安法研究双酚A的电化学行为,研究发现在pH值为7.0的PBS缓冲溶液中,双酚A的浓度与峰电流值在2.0×10-7~2.0×10-5mol/L范围呈现良好的线性关系,最低检测限3.3×10-8mol/L。用此电极对实际样品中双酚A的含量进行了测定,效果满意。     

光谱探针在测定食品中痕量铅的应用

建立了一种以芹菜素为光谱探针测定食品中铅的方法。在pH 8.10、9.0×10~(-3)mol/L三(羟甲基)氨基甲烷-HCl缓冲溶液、2.99×10~(-5)mol/L芹菜素溶液中,Pb~(2+)浓度在2.4×10~(-7)~4.8×10~(-6)mol/L范围内与吸光度降低值呈良好的线性关系,线性方程为ΔA=1.8×10~(-2)c+9.76×10~(-3)(c/×10~(-6)mol/L)(R~2=0.994),检出限达2.3×10~(-7)mol/L,并将该法成功应用于黑乌龙茶中铅的测定。经研究发现,铅与芹菜素形成配合比为1∶2的配合物。     

Mo/CeO2作为模拟酶应用于尿酸和L-半胱氨酸检测

采用微波辅助的方法获得了具有过氧化物模拟酶的性质Mo/Ce O_2NPs纳米粒子。L-半胱氨酸对Mo/Ce O_2NPs的催化效能有明显的抑制作用,基于此构建一种快速准确测定L-半胱氨酸的比色传感方法。同时,结合利用尿酸氧化酶能够专一性酶催化尿酸作用下产H_2O_2的原理,建立了准确检测尿酸含量的比色方法。在最优条件下,L-半胱氨酸的检测范围为1. 0×10~(-5)～1. 0×10~(-4)mol/L,其检出限为0. 8×10~(-5),尿酸的检测范围为2. 0×10~(-6)～1. 0×10~(-4)mol/L,其检出限为1. 5×10~(-6)。此方法仪器简单,结果准确,可应用于检测实际样品中。