顶空气相色谱法测定二苯乙酮中的苯含量

采用顶空气相色谱法测定二苯乙酮中苯的含量。载气为氮气,检测器为FID,色谱柱为DB-624(30m×0.32mm×1.8μm)毛细管柱,检测器温度为250℃,进样口温度为220℃。采用程序升温:柱温40℃保持5min,以10℃·min~(-1)升至100℃,再以30℃·min~(-1)的速率升温至210℃,保持10min。顶空瓶温度85℃,平衡时间30min。苯在0.0205~0.4096μg·m L~(-1)内线性关系良好(r=0.9998),定量限为0.0205μg·m L~(-1);苯的回收率为97.9%。该方法专属性好,灵敏度高,准确度好,适用于二苯乙酮中苯含量的检测。     

气相色谱法检测人工真皮皮耐克中环氧乙烷残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定人工真皮中环氧乙烷残留的检测方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为石英毛细管柱DB-624(30m×0.32mm×1.8μm),载气为N_2,流速为2.0mL·min~(-1),检测器为FID,检测器温度为200℃,进样口温度为140℃,采用程序升温的方法进行检测。结果:环氧乙烷在0.128～25.6μg·m L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),回收率介于97.1%～106.7%,重复性RSD值为1.92%,精密度峰面积RSD值为0.91%,保留时间RSD为0.11%。结论:GC法测定环氧乙烷的残留量,方法灵敏度高,准确可靠,可用于人工真皮皮耐克中环氧乙烷含量的测定     

毛细管气相色谱法测定2,5-二氢呋喃含量

目的:建立气相色谱法测定2,5-二氢呋喃含量。方法:采用DB-624石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm),以乙腈为内标物,检测器:氢火焰离子化检测器,柱温:程序升温,初始温度45℃,保持5 min,以10℃/min升至250℃,保持10 min。进样器温度:220℃;检测器温度280℃;载气:氮气,流速3 mL/min,分流比:30∶1。结果:2,5-二氢呋喃在5.884~29.422 mg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 95;平均回收率(n=5)为100.03%。结论:本法灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于2,5-二氢呋喃的质量控制。     

气相色谱法测定富马酸卢帕他定中三乙胺的含量

建立了富马酸卢帕他定原料药中三乙胺残留量的测定方法。采用顶空气相色谱法。色谱柱为CP-Sil8 CB(30 m×0.32 mm×1.00μm);氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,流速为1.5 mL·min~(-1);检测器温度为250℃;进样口温度为150℃;柱温采用程序升温,初始温度40℃,维持5 min,再以20℃·m in~(-1)的速率升温至220℃,维持4 min;顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30 min。FID检测器测定三乙胺的残留量。结果表明,三乙胺在0.91~45.47μg·mL~(-1)(r2=0.9996)范围时线性关系良好,平均回收率为100.9%,RSD为1.7%(n=9),建立的方法准确、可靠、灵敏高,适用于测定富马酸卢帕他定原料药中三乙胺残留检测。     

GC法同时测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸的含量

目的建立GC法同时测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸含量的方法。方法采用毛细管色谱柱CP-WAX 52CB(30 m×0.32 mm,0.50μm),柱温为205℃,FID检测器,检测器温度为300℃,进样口温度为250℃,分流比:10∶1,载气流速为1 mL·min~(-1),进样量为1μL。结果油酸甲酯、亚油酸甲酯和α-亚麻酸甲酯的质量浓度分别在7.60~152.00μg·mL~(-1)(r=0.9999)、8.00~160.20μg·mL~(-1)(r=0.9997)和9.70~194.00μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.55%、99.68%、102.22%,RSD值分别为1.35%、2.79%、1.19%。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可用于测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸的含量。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定青霉素亚砜酯含量

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定青霉素亚砜酯的含量。采用Agilent Eclipse Plus C18(3.0 mm×100 mm, 3.5μm)色谱柱;柱温30℃;以25 mmol·L~(-1)的醋酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.5 mL·min~(-1);检测波长267 nm。青霉素亚砜酯在0.01～0.80 mg·mL-1(R~2=0.999 9)范围内线性较好,精密度RSD为0.15%。方法操作简单,结果准确,特异性强,稳定性好,适用于青霉素亚砜酯的含量测定。     

药用合成聚异戊二烯橡胶中非法添加天然橡胶的测定

建立药用合成聚异戊二烯橡胶中非法添加天然橡胶的测定方法。方法:气相色谱法测β-谷甾醇,色谱柱(DB-550m×0.32 mm×0.52μm);柱温120℃保持2min,以30℃·min-1升至300℃,维持28min;进样口温度280℃;检测器温度300℃;分流比5∶1;进样量1μL;载气为N2,流速为2mL·min~(-1)。结果:β-谷甾醇在0.06～0.97mg·mL~(-1)(r~2=0.9997)范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为99.4%(n=9)。结论:天然橡胶中含β-谷甾醇而药用合成聚异戊二烯橡胶中不含有。通过气相色谱法测定β-谷甾醇可以准确测定药用合成聚异戊二烯橡胶中是否掺入天然橡胶。     

HPLC-ELSD同时测定知母药材中3种主要皂苷含量

目的:首次建立同时测定知母药材中3种主要皂苷含量的HPLC-ELSD法。方法:采用Diamonsil C18(2)柱(250×4.6mm,5um),流动相为甲醇(A)-水(B),梯度洗脱;流速1.0m L·min~(-1);柱温30℃;蒸发光散射检测器雾化器流速2.0L·min~(-1);漂移管温度50℃;进样量10u L。结果:知母皂苷O、知母皂苷BII、知母皂苷BI浓度分别在64.13~1026μg·mL~(-1)(r=0.9989)、57.15~1028μg·mL~(-1)(r=0.9965)、67.32~1077μg·mL~(-1)(r=0.9998)的范围内呈良好的线性关系。加样回收率平均值为99.43%~102.8%,RSD为1.78%~2.58%。结论:该含量测定方法简便,准确,可靠,能同时测定知母皂苷O、知母皂苷BII、知母皂苷BI 3种有效成分含量。     

气相色谱法测定红色正金软膏中薄荷脑的含量

目的建立红色正金软膏中薄荷脑含量测定的方法。方法采用气相色谱法测定红色正金软膏中薄荷脑的含量,色谱条件:HP-INNOWAX(0.25 mm×30 m,0.25μm)色谱柱;进样口温度250.0℃;初始柱温110.0℃,恒温5.0 min,以20.0℃/min升温至220.0℃,恒温4.0 min;载气为高纯氮气;FID检测器(280.0℃);分流比为10.0。结果薄荷脑在浓度0.005~0.030 g/m L范围内有良好的线性关系(R2=0.9999),重复性试验的RSD为0.309%,精密度试验的RSD为0.608%,稳定性试验的RSD为1.430%,加样回收率为99.16%~101.47%,RSD=0.897%。结论气相色谱法测定红色正金软膏中薄荷脑含量快速、简便、准确。     

气相色谱法测定牛磺熊去氧胆酸原料药中的残留溶剂

目的建立测定牛磺熊去氧胆酸原料药中丙酮、乙酸乙酯、乙醇、四氢呋喃4种残留溶剂含量的检测方法。方法采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm);氢离子火焰检测器(FID);进样口温度为230℃;检测器温度为250℃;柱温采用程序升温:起始温度为40℃,维持4 min;以10℃/min速率升温至90℃;以40℃/min的速率升温至200℃,维持3 min;载气为氮气,样品溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF),进样量1μL。结果 4种有机溶剂均达到完全分离,在考察的浓度范围内线性关系良好,精密度和回收率好。结论本方法简便、灵敏,准确性高,可用于牛磺熊去氧胆酸原料药残留溶剂的测定。     

农药液体制剂中5种助剂的气相色谱测定方法

本文建立了农药液体制剂中乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、环己酮5种有害助剂的气相色谱法定量分析的方法。采用甲醇为溶剂,使用HP-INNOWAX毛细管柱,进样口和检测器温度为220℃,柱温采用程序升温进行测定。方法的线性决定系数大于0.9950,添加回收率在96.1%~102.2%之间,定量限(LOQ)为1.4~3.8 mg·L-1。采用所建立方法对市售的7种不同剂型的农药产品中5种有害助剂的含量进行了分析,环己酮成分在部分制剂中被检出。     

黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷醇的测定

建立了气相色谱法测定黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷脑含量。使用HP5890A气相色谱仪:FID氢火焰检测器,HP3396A色谱工作站,DB WAX(PEG 20M)15m×0.53mm×0.25um弹性石英毛细管色谱柱;载气:高纯氮,载气流速为12mL·min~(-1);进样口160℃,柱温:90℃(3min,20℃/min)-120℃(3min,10℃/min)-140℃(2min);检测器温度200℃。薄荷脑标准曲线为Y=1.029X-0.0044;本法RSD均<1.5%;相当于样品中薄荷脑含量50%、100%、200%宽范围内的平均加标回收率分别为103.4%,98.82%,99.34%。本方法快速简便准确,可以用于黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷脑含量的测定和产品质量控制。     

气相色谱法测定粘合树脂中游离间苯二酚含量

研究气相色谱法测定粘合树脂中游离间苯二酚的含量。确定试验条件为:进样量1μL,分流比50∶1。柱温箱升温程序为80℃下以10℃·min~(-1)速率升温至280℃,保持20 min,再以15℃·min~(-1)速率升温至310℃,保持5min。外标法定量标准曲线线性相关因数为0.999 9,相对标准偏差小于1%,加标回收率为97%~103%。     

GC法测定维E三油胶丸中EPA-E和DHA-E含量

目的:建立维E三油胶丸中EPA-E和DHA-E含量测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为DB-WΑX(30 m×0.32 mm×0.25mm毛细管柱;柱温250℃;FID检测器;进样口温度和检测器温度为290℃;进样量1μL;分流比为10︰1。结果:EPA-E在0.02900～0.5800 mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),DHA-E在0.05425～1.085mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);EPA-E回收率为97.69%(n=9,RSD=1.2%),DHA-E回收率为99.50%(n=9,RSD=0.89%),总回收率为98.79%(n=9,RSD=0.68%)。结论:建立的方法简便、快速、准确可靠,可用于维E三油胶丸中EPA-E和DHA-E的定量测定。     

毛细管柱气相色谱法测定通心络胶囊中冰片的含量

目的:建立通心络胶囊中冰片的含量的测定方法。方法:采用毛细管柱气相色谱法,以水杨酸甲酯为内标物,选择SE-54石英毛细管柱,FID检测器测定通心络胶囊中冰片的含量。结果:在该色谱条件下,样品中冰片与内标物能得到很好的分离,冰片在0.2016～2.016 mg.mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为99.84%(n=6)。结论:本方法灵敏、准确、重现性好,可用于该制剂中的冰片含量测定。     

HPLC-ELSD法同时测定甲壳素降解发酵液中果糖和葡萄糖

建立HPLC-ELSD同时测定甲壳素降解发酵液中果糖和葡萄糖含量的分析方法。样品离心分离过滤膜。Prevail Carbohydrate ES柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(83∶17),流速0.8 mL·min~(-1)。ELSD漂移管温度:90℃;载气流量:1.5 L/min;进量样10μL,柱温30℃的条件测定。果糖和葡萄糖含量的线性范围分别为0.1151.152 mg/mL(r0.9995)、0.1511.51mg/mL,(r0.9998)。13个批次的发酵液果糖含量为32.18135.68 mg/mL,葡萄糖含量为31.66119.84 mg/mL。方法简便、准确、专属性强,可用于甲壳素降解发酵液中果糖和葡萄糖含量的质量控制。     

高效液相色谱法测定聚氧乙烯(35)蓖麻油中游离聚乙二醇

目的:建立聚氧乙烯(35)蓖麻油中的游离聚乙二醇的测定方法。方法:高效液相色谱法,采用羟基化的聚甲基丙烯酸甲酯(水溶性凝胶)为填充剂[(Waters ultrahydrogel 250(7.8*300 mm)和Waters ultrahydrogel 120(7.8*300 mm)串联];以0.1 mol·L~(-1)硝酸钠水溶液作为流动相;流速为0.5 mL·min~(-1);柱温为55℃,采用示差检测器,结果:定量限为0.312 5 mg·mL~(-1)(相当于0.06%),线性范围为0.3～30 mg·mL~(-1),加样回收率为99.4%,重复性的RSD为1.8%,供试品溶液室温放置13 h稳定。结论:该方法准确可靠,适用于聚氧乙烯(35)蓖麻油中游离聚乙二醇的含量测定。     

益心舒片的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立益心舒片的高效液相-蒸发光散射指纹图谱。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C_(18)柱,以甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min~(-1),柱温25℃;蒸发光散射检测器:漂移管温度105℃,载气N_2,载气流速2.5mL·min~(-1)。结果:10批益心舒片指纹图谱中有12个共有峰,各峰分离度良好,样品间相似度均90%。结论:本方法具有良好的精密度、重现性、稳定性,分离度高。     

气相色谱测定新型口服液体药用复合硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇的含量

目的:建立气相色谱法测定新型口服液体药用复合硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇的含量,为新型口服液体药用复合硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇含量测定提供检验依据。方法:采用HP-INNOWAX(60m×0.32mm,0.50μm)石英毛细管柱,进样口温度230℃,FID检测器温度260℃,脉冲不分流进样,氢气流量40mL·min~(-1),氮气流量39mL·min~(-1);空气流量450mL·min~(-1)。结果:乙二醇的检测浓度0.748～3.740μg·mL~(-1),线性回归方程Y_(EG)=3.6898X+2.2400(R~2=0.9996),平均回收率92.21%,RSD3.85%;二甘醇的检测浓度0.602～3.010μg·mL~(-1),线性回归方程Y_(DEG)=4.0532X+3.0200(R~2=0.9934),平均回收率99.17%,RSD5.06%。结论:该方法准确可靠,定量限低,可用于新型口服液体复合药用硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇的含量测定。     

气相色谱法测定蕲艾移栽品中桉油精的含量

建立了一种利用气相色谱法快速测定艾叶中桉油精含量的方法。气相色谱柱为HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID)温度为250℃;进样口温度:240℃;程序升温:柱温起始温度为50℃,以5℃/min升至75℃,保持6 min,再以20℃/min升至200℃,保持3 min。该方法操作简单、快捷,精密度、重复性、稳定性、准确度的RSD≤1.83%;平均加样回收率为96.03%,RSD为1.78%(n=6)。蕲艾在湖南的移栽品桉油精含量变化不大。