气质联用和液质联用中基质效应的分析和总结

介绍了GC-MS和LC-MS中基质效应的产生机理,分析了易受基质效应影响的农药,同时阐述了补偿GC-MS和LC-MS的基质效应时一些常用的、效果较好的方法。通过分析,总结出含有P=O、-O-CO-NH-、OH、R-NH-、-N=、-NH-CO-NH-等基团的农药通常表现出较强的基质效应。GC-MS和LC-MS中均常用的补偿基质效应的方法有基质净化法、同位素标记法、基质匹配校准法。GC-MS中也常使用加入分析保护剂法。     

基于GC-MS/MS的40种农药检测方法优化及蔬菜基质筛选的研究

目的：利用气相色谱串联质谱(Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS/MS)测定蔬菜中农药残留量时，基质效应对定量结果影响大，通过探究10种蔬菜基质中40种待测物的基质效应，尝试找到一类代表性基质，兼顾检测准确度和工作效率。方法：根据仪器实际情况，优化气相色谱和质谱条件，建立40种农残GC-MS/MS同时测定方法；并对空白溶剂和10种基质中40种农残待测物的峰响应和回收率进行比对和分析。结果：GC-MS/MS在同批次测定多种类农产品时，辣椒、韭菜、豇豆可作为标准校正曲线的配制基质，基质影响韭菜最明显；豇豆次之；辣椒最不明显。但是在使用韭菜基质作为标准曲线校正时需要注意样品假阴性的情况。结论：GC-MS/MS法检测蔬菜中农药残留时，从10种基质中选择豇豆作为标准曲线配制的蔬菜基质，能够有效提高准确度和工作效率。     

X射线荧光分析中熔片法制样条件的选择

X射线荧光分析已经成为水泥生产中广泛用于质量控制和产品检验的重要工具，现在大部分水泥企业所采用的分析制样方法一般为粉末压片法和熔片法。熔片法可以有效地消除颗粒度效应和矿物效应，缺点是分析速度慢，成本高。因此，制样条件的选择与优化也同粉末压片法一样重要，即在保证分析精确度的前提下，提高分析速度，降低分析成本。为此我们利用现有的各种试剂对熔片法中样品的制备条件进行了不同试验和筛选，以得到最佳的制样条件。     

液体检材中γ-羟基丁酸衍生化GC/MS定性分析方法的优化

基于柱前衍生化GC/MS分析方法,考察了p H值对γ-羟基丁酸(GHB)稳定性与提取效率的影响、衍生化条件及复杂液态基质对GHB色谱行为的影响、前体物质γ-丁内酯对GHB检验结果的影响,优化了样品前处理方法及色谱条件。对于简单液态基质中GHB的分析,该方法检出限可达到50ppb;对于复杂液态基质中GHB的分析,该方法检出限可达到100ppb。     

微生物共代谢降解难降解废水影响因素的研究进展

微生物共代谢是对污水中难降解性有机物生物降解的一种重要方式,共代谢过程中产生的非专一性关键酶可以促进难降解有机物的降解。大量的研究结果表明,选择合适的菌种和生长基质、控制生长基质和目标污染物的投加比、优化反应条件均可提高共代谢反应的处理效果。基于共代谢的作用机制,分析了影响共代谢的若干影响因子,旨在揭示共代谢对难降解有机物的降解机理。     

影响粉状乳化炸药乳胶基质的因素

通过对粉状乳化炸药原料组成、质量进行分析,找出造成粉状乳化炸药乳胶基质黏度大、韧性差、用泵输送压力大的原因.建议粉状乳化炸药生产厂家选择合适的原料和工艺条件,消除生产中存在的安全隐患.     

原子吸收测定油漆、涂料中铅镉铬的干扰消除研究

通过对重金属铅、镉、铬石墨炉原子吸收分析中存在的光谱干扰和化学干扰进行研究分析.通过优化实验条件以及选择合适的基体改进剂,有效消除了干扰,提高了分析准确度及检测灵敏度.     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定4种化妆品基质中15种硝基咪唑类非法添加药物的基质效应研究

建立了QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定4种化妆品基质中15种硝基咪唑类非法添加药物的方法,研究了在该方法下水剂、散粉、乳液和膏霜对15种硝基咪唑类药物的基质效应,并探讨了基质种类、基质质量浓度和药物质量浓度对基质效应的影响。结果表明:4种基质对15种硝基咪唑类药物均存在不同程度的基质效应,且多呈基质抑制效应,基质种类、基质质量浓度和药物质量浓度均会影响基质效应。因此,在日常检测化妆品中硝基咪唑类非法添加药物时要考虑基质效应对检测结果的影响。对于呈现弱基质效应的水剂和散粉类基质,可根据实际需求忽略其基质效应的影响;而对于基质效应明显的乳液和膏霜类基质,建议采用基质匹配标准曲线进行定量分析,以确保检测结果的准确性。     

奶粉中睾酮和甲睾酮基体标准物质的定值及不确定度评定

建立了奶粉中睾酮和甲睾酮的同位素稀释质谱高准确度测量方法,对样品前处理方法和基质效应进行优化和考察,结果表明同位素稀释质谱和溶液稀释法可以有效减少基质效应对检测的影响,显著提高分析效率。应用该方法对奶粉中睾酮和甲睾酮基体标准物质进行均匀性检验和准确定值,并对不确定度进行详细评估。奶粉中睾酮和甲睾酮均匀性良好,特性量值分别为(19.4±1.4)μg/kg(k=2)、(21.0±1.4)μg/kg(k=2)。标准物质适用于质量控制、检测方法开发、实验室能力验证等领域。     

管道缺陷漏磁检测单信道探头提离效应信号修复研究

漏磁检测方法是输油管道无损检测的重要方法,但检测探头提离效应是制约检测效果的重要原因,寻求一种合适有效的方法,对由于提离效应造成的信号畸变进行修复,提高缺陷漏磁检测结果准确度是工程应用研究的重要一环。最小二乘法能较好地实现对提离效应造成的信号畸变的修复,为消除提离效应造成的影响、提高检测的准确度提供了一种有效的方法。     

底座连接口特征参数对显示器后壳注塑质量的影响分析

在Moldflow分析软件的基础上,对显示器后壳进行仿真研究,以翘曲变形量为质量指标,结合控制变量法进行单因素变动实验,保持注射工艺参数不变,研究显示器后壳底座连接口对制品翘曲变形的影响。对数据进行图表分析,结果表明显示器后壳尺寸定位68.58 cm(27英寸)时,底座连接口选用圆形,连接口位置距离底边26 mm,尺寸为直径21 mm的时候模具翘曲表现更好。     

Effect of the drafting force on the strength of the bottom of the spinneret

In spinning basalt fibres, the drafting force is in the same range as in spinning of glass fibres. The effect of the drafting force can not be considered in the calculation for the strength and rigidity of the bottom of the spinneret. __________ Translated from Khimicheskie Volokna, No. 5, pp. 47–50, September–October, 2007.