氧化镧对镁橄榄石晶体结构及性能的影响

以低品位菱镁矿与天然硅石为原料,以氧化镧为添加剂,通过固相反应烧结制备镁橄榄石.研究讨论了氧化镧对镁橄榄石材料相组成、晶胞参数、微观结构及常温性能的影响.用XRD和SEM法对烧后试样的相组成和显微结构进行研究.利用X' pert plus软件对试样中镁橄榄石相的晶胞参数进行计算.按国家标准,检测镁橄榄石试样的体积密度、显气孔率、吸水率和常温耐压强度.结果表明:加入适量氧化镧可以促进了低品位菱镁矿轻烧氧化镁粉与天然硅石中通过固相反应烧结合成制备镁橄榄石.氧化镧加入量为1.2％时,镁橄榄石的晶胞体积最大,镁橄榄石中引入氧化镧所造成的结构缺陷加速了离子扩散速度,而过量的氧化镧会进入晶界液相中.综合以上分析,氧化镧的引入量为1.2％时,镁橄榄石材料综合性能最好,其体积密度为2.44 g/cm3,显气孔率为23％,吸水率为9.5％,常温耐压强度为30.1 MPa.     

氧化锆对低品位菱镁矿制备镁橄榄石的影响

以低品位菱镁矿与天然硅石为原料,以氧化锆为添加剂,通过固相反应烧结制备镁橄榄石。研究讨论了氧化锆对镁橄榄石材料相组成、晶胞参数、微观结构及常温性能的影响。用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对烧后试样的相组成和显微结构进行研究。利用X′ Pert plus软件对试样中镁橄榄石相的晶胞参数进行计算。结果表明：加入适量氧化锆可以促进低品位菱镁矿轻烧氧化镁粉与天然硅石通过固相反应烧结合成制备镁橄榄石。锆离子的置换作用导致镁橄榄石相的晶胞参数和晶胞体积减小。氧化锆加入质量分数为1.2%时,镁橄榄石综合性能最好,其密度为1.87 g/cm³,显气孔率为35.1%,吸水率为18.7 %,常温耐压强度为17.9 MPa。     

氧化硼对菱镁矿尾矿合成镁橄榄石晶体结构与性能的影响

在工业废弃物菱镁矿尾矿中加入石英砂和少量B2O3,通过固相反应烧结合成镁橄榄石材料,探讨B2O3对合成镁橄榄石材料晶体结构与性能的影响.利用XRD、SEM对合成镁橄榄石的相组成、晶胞参数、显微结构等进行研究.结果表明:由于B2O3的引入,促进了镁橄榄石晶体结构中缺陷的生成,导致镁橄榄石晶胞参数和晶胞体积减小,加快了反应离子间交换扩散速度,形成顽火辉石和透辉石等高温液相,促进了烧结,提高了材料的体积密度,降低了显气孔率.     

低品位菱镁矿与硅石制备镁橄榄石的研究

以低品位菱镁矿与天然硅石为原料制备镁橄榄石材料。研究了低品位菱镁矿轻烧氧化镁粉引入量对制备的镁橄榄石材料中镁橄榄石的晶胞常数、微观结构及常温性能的影响。用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对试样的相组成和显微结构进行了研究。利用X′ pert plus软件对试样中镁橄榄石相的晶胞常数进行分析。结构与性能分析结果表明：低品位菱镁矿中氧化镁与天然硅石中二氧化硅在高温条件下通过固相反应可以制备出以镁橄榄石为主晶相的镁橄榄石材料。随着低品位菱镁矿轻烧氧化镁粉引入量的增加,镁橄榄石材料中镁橄榄石相的晶胞常数和晶胞体积有增加趋势。同时,随着方镁石相在镁橄榄石材料中的脱溶作用,镁橄榄石材料的体积密度和强度逐渐降低,显气孔率和吸水率逐渐增加。     

镁橄榄石前驱体溶胶结合电熔镁砂基耐火材料基质的烧结性能

为提高电熔镁砂基耐火材料的烧结性能,以Na_2SiO_3·9H_2O和MgCl_2·6H_2O制备的镁橄榄石前驱体溶胶作为结合剂,以粒度≤0. 074 mm的电熔镁砂细粉为主原料,研究镁橄榄石前驱体溶胶加入量(质量分数分别为0、1%、2%和3%)对电熔镁砂基耐火材料基质试样性能、显微结构及物相组成的影响。结果表明:随着镁橄榄石前驱体溶胶加入量的增加,1 450和1 550℃保温2 h烧后试样的体积密度、烧后线收缩率、常温耐压强度呈先增大后减小趋势,加入2%(w)的镁橄榄石前驱体溶胶时,1 550℃烧后试样的体积密度和耐压强度最大,镁橄榄石颗粒均匀分布在镁砂颗粒表面及颗粒间隙处,两相晶粒边界完整清晰,填充颗粒边界气孔,形成致密的显微结构。可见,加入镁橄榄石前驱体溶胶对电熔镁砂基耐火材料基质起到促烧结作用。     

以Na2SO4介质制备镁橄榄石轻质材料的性能研究

以天然镁橄榄石和Na2SO4为原料,采用树脂作为结合剂,将原料压制成型,分别经900、1 000、1 100℃保温10 h烧后,再经过蒸馏水洗盐处理,经110℃24 h烘干后制备了镁橄榄石轻质材料。检测了试样的体积密度、显气孔率及常温耐压强度,并利用XRD、SEM及EDS分析了原料的相组成和试样的显微结构。结果表明:随着烧成温度的升高,镁橄榄石烧结程度良好,在材料中形成骨架结构;当镁橄榄石与熔盐Na2SO4的理论质量比为1 1时,熔盐与镁橄榄石反应生成的MgO具有较完整的晶体形貌,晶粒尺寸大的约5μm,小的约1μm;当镁橄榄石与熔盐Na2SO4的理论质量比为1 1.3,在1 100℃烧后,经蒸馏水洗盐处理后的试样综合性能最佳,其显气孔率为56%,体积密度为1.3 g·cm-3,耐压强度为18 MPa。     

氮化硼/二硼化锆对氧化镁-氧 化铝-碳材料性能影响

以电熔镁砂、用后镁碳砖、α-氧化铝和石墨为原料,引入复合添加剂氮化硼/二硼化锆（BN/ZrB2）,经共磨、加酚醛树脂结合剂混炼、成型及热处理工艺制备氧化镁-氧化铝-碳耐火材料,研究复合添加剂BN/ZrB2及煅烧温度对烧后试样烧结性、抗氧化性、显微结构和矿物相组成的影响。结果表明： BN/ZrB2添加剂在氧化镁-氧化铝-碳耐火材料中的优先氧化顺序为二硼化锆>氮化硼>碳,添加剂BN/ZrB2氧化生成三氧化二硼,三氧化二硼与基质中电熔镁砂及用后镁碳砖中的氧化镁反应生成低熔点相Mg3B2O6,液相Mg3B2O6有利于提高氧化镁-氧化铝-碳耐火材料的烧结性和抗氧化性。烧后试样矿物相组成为方镁石、镁铝尖晶石和少量Mg3B2O6相。     

钒铁炉渣对矾土基自流浇注料性能的影响

以矾土、钒铁炉渣、硅灰为主要原料,铝酸盐水泥为结合剂,制备了矾土基自流浇注料.测试了试样的常温抗折强度、耐压强度、烧后线变化率,利用X射线衍射(XRD)分析了烧后试样的物相组成,采用扫描电子显微镜(SEM)观察和分析了烧后试样的显微结构.结果表明:随着矾铁炉渣加入量的增加,1 10℃烘后试样强度逐渐降低,1350℃烧后试样强度先增大后减小,试样的体积密度略有降低,形成的镁铝尖晶石相逐渐增多,试样烧后线变化率由收缩转为膨胀;引入适量的矾铁炉渣,有益于矾土基浇注料烧结强度的提高,同时能够有效保持材料的体积稳定性,其最佳加入量为40％.     

添加镁橄榄石颗粒对镁质中间包涂料性能的影响

为了降低中间包用耐火材料的成本并节约资源,以马钢生产的市售镁质中间包涂料为基础,添加20%(w)的烧结或不烧镁橄榄石颗粒(3～1 mm)替代同粒度的烧结镁砂制成含镁橄榄石的镁质中间包涂料,并研究了该涂料经1 500℃保温3 h热处理后的常温物理性能、抗渣侵蚀性能和显微结构。结果表明:添加烧结镁橄榄石颗粒的中间包涂料的体积密度高于不添加镁橄榄石颗粒的,且显气孔率降低,常温抗折强度和耐压强度较不加镁橄榄石颗粒的略有降低;添加不烧镁橄榄石颗粒的体积密度和强度略低于不加镁橄榄石颗粒的;静态抗渣试验显示,无论是否含有镁橄榄石颗粒,三种中间包涂料均以渗透侵蚀为主,其抗渣侵蚀能力基本相当。     

硼泥制备镁橄榄石多孔陶瓷的研究

本着环保、矿尾高效利用的原则,对硼砂尾矿制备镁橄榄石多孔陶瓷工艺进行了实验研究,结果表明:最优条件助烧剂为硼酸,硼泥和硼酸的质量比为4∶1,造孔剂10％,成型压力15MPa,烧结温度1000℃,保温时间为2小时,样品可以形成镁橄榄石,其线收缩为2.08％,体收缩为15.15％,气孔率为18.10％,抗弯强度为586MPa.制品完全可以达到技术标准要求,硼砂尾矿变废为宝的方案切实可行.     

镁橄榄石对中间包镁质干式料性能的影响

在中间包镁质干式料中分别引入不同质量分数(分别为0、25%、30%、35%、40%和45%)的轻烧镁橄榄石或生镁橄榄石,成型后分别在220和1 500℃热处理,然后检测试样的体积密度、加热永久线变化、耐压强度、抗折强度和抗渣性能。结果表明:随着生镁橄榄石或轻烧镁橄榄石加入量的增加,试样的体积密度和强度均有一定程度的下降,烧后收缩率逐渐减小,最后表现为膨胀,但抗渣性差别不大;加入生镁橄榄石与加入轻烧镁橄榄石对试样性能影响的差别较小。     

镁橄榄石骨料的合成及其对镁橄榄石质耐火材料性能的影响

采用XRD分析了镁橄榄石碎矿细粉及其分别经1200～1600℃3h煅烧后的物相组成,研究了煅烧温度和轻烧MgO加入量对镁橄榄石合成骨料显气孔率和体积密度的影响以及合成骨料对镁橄榄石质耐火材料常温物理性能的影响。结果发现:(1)镁橄榄石原料经1200～1600℃3h煅烧后,物相组成没有明显改变,主要以镁橄榄石相为主。(2)随着煅烧温度的提高,合成骨料的显气孔率先降低后增高,体积密度先增大后减小;以不同煅烧温度合成的骨料为主要原料制备的镁橄榄石质耐火材料试样经1600℃3h处理后收缩趋势增大,显气孔率逐渐下降,体积密度增大,抗折强度没有明显变化,耐压强度缓慢增大。(3)随着轻烧MgO加入量的增加,合成骨料的显气孔率先降低后增高,体积密度先增大后减小;轻烧MgO含量为10%时,合成骨料的显气孔率最小,体积密度最大;以添加轻烧MgO的合成骨料为主要原料制备的镁橄榄石质耐火材料试样收缩增大,显气孔率降低,体积密度增大,抗折强度先下降后增高,耐压强度先增高后降低。     

TiO2对电熔合成镁铝尖晶石的影响

以轻烧氧化镁粉、工业氧化铝为原料合成电熔镁铝尖晶石材料,重点研究二氧化钛为添加剂对电熔合成镁铝尖晶石的物相组成,显微结构的影响,通过XRD,SEM分析试样的物相组成、晶胞参数和断口的微观形貌.研究发现:二氧化钛为外加剂可以增大镁铝尖晶石的晶胞参数、提高材料的体积密度进而改善材料的烧结性能,并且随着二氧化钛加入量的增加镁铝尖晶石的晶胞参数和晶胞体积呈现先增大后减小的变化规律.分析认为由于二氧化钛、钛酸镁固溶到镁铝尖晶石中促使镁铝尖晶石的晶胞参数和晶胞体积增大,而过量的钛酸镁位于晶界阻碍镁铝尖晶石的长大,导致镁铝尖晶石的晶胞参数和晶胞体积减小.在电熔法制备镁铝尖晶石时,二氧化钛的加入量不宜超过5wt%.     

熔盐介质中制备镁橄榄石轻质材料的机理

以天然镁橄榄石和复合熔盐Na2 CO3+ NaCl为原料,经过900～ 1200℃反应烧结10 h以及蒸馏水溶解熔盐处理等过程,获得具有小尺寸气孔、较高强度的镁橄榄石轻质材料.采用X射线衍射(XRD)分析物相组成及变化,扫描电子显微镜( SEM)观察材料的显微结构包括气孔大小及分布情况.结果表明:反应制备的烧结体在由原始Na2 CO3-NaCl组成熔盐体系中,随着混合盐加入量的减少,经洗盐处理后的试样耐压强度增加,体积密度相应增加,而显气孔率减少;试样制备过程主要是盐熔化后,经过水溶解处理后,其占据的空间将形成气孔,而熔盐体系中Na2CO3会分解,CO2从烧结试样中逸出,从而烧结体中也形成了孔隙;混合盐与天然镁橄榄石中含铁杂质反应,生成可溶于水的化合物,在水处理阶段移出烧结体外.     

复合添加剂对RH炉浸渍管用MgO-MgO·Al2O3砖性能的影响

为了提高RH炉浸渍管用MgO-MgO·Al2O3砖性能,以电熔镁砂、烧结镁铝尖晶石、板状刚玉为基础原料,添加不同含量的TiO2和ZrO2复合添加剂来制备MgO-MgO·Al2O3材料.研究了添加剂对材料体积密度、显气孔率、抗热震性、高温抗折强度和抗RH精炼渣侵蚀和渗透性的影响.结果表明:引入复合添加剂能促进MgO-MgO·Al2O3材料的烧结,提高材料的体积密度、高温抗折强度、抗热震性、抗渣侵蚀和渗透性,加入2％的TiO2和1％ ZrO2时烧结性能最好,加入1％的TiO2和2％ ZrO2时抗热震性最佳,加入2％的TiO2和2％ZrO2时高温抗折强度最大,抗渣侵蚀性和渗透性最好.     

ZrO2/Al2O3复相陶瓷的制备及性能研究

本文以工业用ZrO2和α-Al2O3微粉为原料,通过干压成型和常压烧结工艺制备ZrO2/Al2O3复相陶瓷.通过检测复相陶瓷的体积密度、显气孔率、常温抗折强度、烧后线变化率和热震稳定性,研究不同α-Al2O3微粉加入量及添加剂Y2O3对ZrO2/Al2O3复相陶瓷烧结性能、常温强度、热震稳定性及微观结构的影响,并通过SEM方法对烧后试样的微观结构进行表征.结果表明:系统配料中加入Al2O3会降低ZrO2/Al2O3复相陶瓷的致密度,常温强度随着Al2O3加入量增大而呈现先增大后减小趋势,然而热震稳定性有一定程度改善.Y2O3作为一种助烧剂可以促进ZrO2/Al2O3复相陶瓷结构内晶粒长大,加入Y2O3有利于增强复相陶瓷的烧结性.     

用废弃含碳耐火材料合成方镁石-镁铝尖晶石复相材料

以废弃镁碳砖与废弃滑板为原料,分别按照n(MgO)/n(Al2O3)=1,2,3,4比例进行制样,通过1300℃、1400℃、1500℃保温2h对试样进行煅烧.用X射线衍射仪、扫描电镜及X' Pert plus软件对热处理后试样的组成和结构进行表征.结果发现:以废弃镁碳砖与废弃滑板可以合成出方镁石-尖晶石复相材料,随着废弃镁碳砖引入量增加;试样体积密度降低,显气孔率增加,结构组成中方镁石逐渐增加.煅烧温度的增加促进方镁石与刚玉相形成镁铝尖晶石相.当n(MgO)/n(Al2O3)=3,煅烧温度1500℃时,经煅烧后形成方镁石-尖晶石复相结构中结晶相方镁石含量达到33％,镁铝尖晶石59％,方镁石-尖晶石相间由结晶度较差的玻璃相粘结.     

少量掺杂Al2O3、SiO2的Mg-PSZ陶瓷材料的液相烧结

通过在Mg-PSZ陶瓷材料中少量掺杂Al2O3或SiO2,可使材料在较低温度(≤1550℃)下实现液相烧结,使材料的烧结温度大幅度降低.随Al2O3、SiO2掺杂量摩尔分数在1%～4%范围内增加,材料中m-ZrO2相组成增加,相应的烧结密度降低.所形成的镁铝尖晶石相多分布于ZrO2晶粒间,而形成的镁橄榄石相多镶嵌于ZrO2晶粒内.     

TiO2含量对镁铝尖晶石烧结性能的影响

以分析纯氧化镁、氧化铝、氧化钛为原料,按氧化镁与氧化铝质量比28.33∶71.67配料,在合成体系中分别引入质量分数为0、0.5％、1％、2％、4％、6％、8％和10％的氧化钛,在钼丝炉中1600℃保温2h,烧结法合成镁铝尖晶石.用X射线衍射、扫描电子显微镜和能谱对烧后试样进行分析.结果表明:引入适量的TiO2可显著提高镁铝尖晶石的烧结性能;当TiO2含量低于4％时,随着TiO2的含量增加,试样的线变化率减小,显气孔率下降,体积密度增大,常温耐压强度增大.TiO2的引入提高了镁铝尖晶石晶体空位浓度,活化了晶格,促进镁铝尖晶石的烧结.当TiO2含量高于4％时,试样的线变化率、显气孔率和体积密度没有显著变化,常温耐压强度有所下降;尖晶石晶粒尺寸没有明显变化,且生成了一定量的Mg0.6Al0.8Ti1.6O5,阻碍了镁铝尖晶石之间的接触,影响镁铝尖晶石烧结性能的提高.     

TiO2含量对镁铝钛耐火材料烧结及显微结构的影响

以电熔镁砂、电熔白刚玉、电熔尖晶石、铬精矿及钛白粉为原料制备了镁铝钛试样,研究了加入不同量TiO2(分别为2%、3.5%、4%、4.5%、5%、7%和12.5%)的镁铝钛材料分别在1450℃、1500℃、1550℃、1600℃、1680℃、1750℃保温4~5h后的烧结状况,并对1500℃和1600℃烧后试样进行了SEM、EDAX和XRD分析。结果表明:加入质量分数为3.5%~7%的TiO2就能显著促进镁铝钛试样的烧结,同时改善其抗热震性;当煅烧温度低于1680℃时,随着煅烧温度的升高,试样的烧结程度越好,显气孔率下降,体积密度增加;试样的主晶相为方镁石,基质部分结构致密,气孔少且多呈封闭的圆孔状;基质中主晶相为方镁石,次晶相为尖晶石固溶体、钛酸钙和少量的镁橄榄石,方镁石之间、方镁石和次晶相之间的直接结合利于试样性能的提高。