石墨烯电化学传感器检测4-氯苯氧乙酸的研究

将利用电化学法制备的石墨烯溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中超声分散1 h,并滴涂在玻碳电极表面,构建了一种基于石墨烯修饰电极的电化学传感器。利用循环伏安法和线性扫描伏安法探究了4-氯苯氧乙酸在该修饰电极上的电化学行为,差分脉冲伏安法检测了4-氯苯氧乙酸的浓度。结果表明,该传感器在浓度为0.5～100μmol/L的范围内呈良好的线性关系,最低检出限为0.13μmol/L(S/N=3)。具有良好的稳定性和抗干扰能力,将其应用于黄豆芽中的4-氯苯氧乙酸的检测,回收率为93.36%～101.40%。     

一步电沉积制备多孔石墨烯/金纳米复合材料修饰电极测定芦丁

在玻碳电极(GCE)上覆盖一层多孔石墨烯/金纳米复合材料,制备了一种简单、低成本、高灵敏度的电化学传感器应用于芦丁的测定。考察了沉积圈数、缓冲液pH值对芦丁反应的影响。采用差分脉冲伏安法在优化条件下,芦丁浓度在1nmol/L～1μmol/L和1μmol/L～10μmol/L范围内与其氧化峰电流呈良好的线性关系,最低检出限为0.35nmol/L。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定鲜人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)测定鲜人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸含量的分析方法。样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化后,HPLC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量。吲哚乙酸和吲哚丁酸在2~500μg/L范围内线性良好,相关系数均0.99,加标回收率为81.2%~95.6%,相对标准偏差为5.3%~10.6%,方法的定量限为10μg/kg。该方法灵敏、准确、可靠,能满足鲜人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸定量分析的要求。     

基于三维氮掺杂石墨烯气凝胶的修饰电极电化学检测苏丹Ⅰ

以三聚氰胺为氮源,氧化石墨烯为碳源,通过一步水热合成法,制备了三维氮掺杂石墨烯气凝胶(NGA),用NGA修饰电极构建电化学传感器,用于苏丹Ⅰ的电化学检测。结果表明,相比于裸玻碳电极(GCE),NGA/GCE对苏丹Ⅰ产生了更强的氧化峰电流,这表明NGA对苏丹Ⅰ具有良好的催化氧化作用。采用差分脉冲伏安法,利用NGA电极对苏丹Ⅰ的浓度进行了检测,线性范围为1 nmol/L～20μmol/L,检出限为0.3 nmol/L(S/N=3),回收率97.8%～101.5%。该传感器具有优异的重现性和选择性。     

基于三维氮掺杂石墨烯气凝胶的修饰电极电化学检测苏丹Ⅰ

以三聚氰胺为氮源,氧化石墨烯为碳源,通过一步水热合成法,制备了三维氮掺杂石墨烯气凝胶(NGA),用NGA修饰电极构建电化学传感器,用于苏丹Ⅰ的电化学检测。结果表明,相比于裸玻碳电极(GCE),NGA/GCE对苏丹Ⅰ产生了更强的氧化峰电流,这表明NGA对苏丹Ⅰ具有良好的催化氧化作用。采用差分脉冲伏安法,利用NGA电极对苏丹Ⅰ的浓度进行了检测,线性范围为1 nmol/L～20μmol/L,检出限为0.3 nmol/L(S/N=3),回收率97.8%～101.5%。该传感器具有优异的重现性和选择性。     

铬蓝K电聚合膜修饰电极检测吲哚美辛

运用循环伏安法将酸性铬蓝K聚合在玻碳电极表面形成聚合膜制备修饰电极。运用电化学交流阻抗和循环伏安法研究吲哚美辛在酸性铬蓝K电聚合膜修饰电极上的电化学行为。经对溶液的pH和扫描速率等条件进行优化处理。在最佳实验条件下,吲哚美辛的峰电流值与其浓度在3×10~(-7)~4×10~(-5)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为9.77×10~(-8)mol/L,该方法可进一步应用于吲哚美辛肠溶片和吲哚美辛胶囊吲哚美辛含量检测,回收率在99.44%~101.39%之间。     

氮掺杂石墨烯修饰电极对多巴胺的电化学检测

采用水热法制备了氮掺杂石墨烯材料,利用其修饰玻碳电极,通过电化学方法检测多巴胺。运用X射线衍射,拉曼光谱仪,光电子能谱仪及扫描电镜对氮掺杂石墨烯进行了表征。采用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究多巴胺的电化学行为,表明氮掺杂石墨烯修饰的电极对多巴胺的氧化具有良好的催化作用,其对多巴胺的检测范围为0.5~40.0μmol/L,检测限为0.2μmol/L。     

聚硫堇/石墨烯修饰玻碳电极测定壬基酚

用电化学聚合法在玻碳电极上形成聚硫堇,再修饰石墨烯,制备出聚硫堇/石墨烯修饰电极。并采用循环伏安法和差分脉冲伏安法对壬基酚在此修饰电极上的电化学行为进行测定,对实验条件进行了优化,结果表明,在p H值为4.0的B-R缓冲溶液中,壬基酚在3.0×10-8~2.4×10-7mol/L的浓度范围内与其氧化峰电流值呈现良好的线性关系,线性系数为0.9916,最低检测限为2.0×10-8mol/L(S/N=3),可用于实际样品的检测。     

基于L-半胱氨酸/壳聚糖修饰的L-抗坏血酸电化学传感器的研究

通过将壳聚糖和L-半胱氨酸修饰到玻碳电极基底表面,制备了一种新型的电化学传感器,并将此传感器应用于对L-抗坏血酸的测定。通过循环伏安法和交流阻抗法对该传感器的电化学特性作了表征。通过线性伏安实验发现:L-抗坏血酸的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-5~2.0×10-3mol/L范围内成良好的线性关系,检出限为4.3×10-6mol/L,且该传感器具有良好的重现性和稳定性,并将此传感器成功应用于对维生素C药片中L-抗坏血酸含量的检测。     

羧基化高纯单壁碳纳米管修饰电极对乙酰甲喹的高灵敏检测

采用羧基化高纯单壁碳纳米管(c SWCNTs)固载于金电极表面来构筑乙酰甲喹电化学传感器。运用循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)和电化学交流阻抗法(EIS)测定传感器的性能。结果显示,该传感器对乙酰甲喹的电化学还原具有显著的催化性能,修饰电极的峰电流达到-128.40μA,是裸电极峰电流的1167倍。通过对传感器性能影响因素的考察,得到最优制备条件为cSWCNTs涂覆量为4μL(质量分数0.10%分散液),搅拌速度1000 r/min,pH=7.0的PBS浓度为0.2 mol/L,-0.5V电压下富集30 min。在该条件下制备的传感器峰电流与乙酰甲喹在1～500nmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.998,方法的检出限为0.76nmol/L。该传感器被成功地应用于实际样品检测,加标回收率在81.7%～124.0%。     

石墨烯修饰玻碳电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

将自制的氧化石墨烯以滴涂法修饰在玻碳电极表面,通过电化学还原方法制备得到石墨烯修饰电极。考察了电化学还原条件、修饰量以及底液等对修饰电极的影响。修饰电极对对苯二酚和邻苯二酚的电化学氧化还原表现出很高的电催化能力和分离能力。在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)作为支持电解质,利用循环伏安法和微分脉冲伏安法,石墨烯修饰电极可同时检测邻苯二酚和对苯二酚,二者的微分脉冲伏安响应与浓度在8.0×10-6～1.2×10-4mol/L和3.0×10-6～1.0×10-4mol/L范围呈良好的线性关系,检出限分别为1.2×10-6mol/L及3.7×10-7mol/L(3倍噪音法)。     

离子色谱荧光检测植物生长调节素吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸

利用离子色谱—荧光检测器法对吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸进行检测.该检测采用1.0mL/min的0.45V/V CH_3OH与0.01mol/L Na_2CO_3的混合液,利用Dionex OmniPac PAX-500柱分离,吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸的检测限分别为0.045ug/mL和0.167ug/mL,有良好的重现性和线性关系.对土壤样品进行测定,有较好的回收率.     

亚硝酸盐在石墨烯/壳聚糖修饰电极上的电化学行为及测定

本实验采用滴涂法制备了石墨烯(GR)-壳聚糖(CS)修饰的玻碳电极(GCE)。用循环伏安法和时间电流曲线研究了NO_2~-在石墨烯-壳聚糖修饰的玻碳电极上的电化学行为。结果表明,此修饰电极对NO_2~-有较好的电催化活性,在最佳实验条件下,NO_2~-在该修饰电极上的线性范围为0.16~3200μmol/L,检出限(S/N=3)为0.16μmol/L。石墨烯-壳聚糖修饰的玻碳电极具有很好的稳定性、重现性和灵敏度。此电极用于实际水样的NO_2~-的含量测定,回收率为97.2%~102.6%,结果令人满意。     

分子印迹电化学传感器检测链霉素

为实现链霉素的快速、灵敏测定,将特异性强的分子印迹技术与检测灵敏度高的电化学检测方法结合,构建链霉素分子印迹电化学传感器。以链霉素为模板分子,吡咯为功能单体,利用电化学聚合方法制备分子印迹聚合物(MIP)膜。在最优化实验条件下,以铁氰化钾为探针,利用循环伏安法(CV)对链霉素进行定量测定及传感器性能研究。结果表明:传感器线性范围为5.00×10~(-8)～8.00×10~(-5)mol/L,最低检出限(LOD)为3.45×10~(-8)mol/L,为链霉素的测定提供了高效的方法。     

石墨烯/分子印迹聚合物的电化学传感器及其用于莱克多巴胺的检测

在石墨烯修饰的玻碳电极表面滴涂莱克多巴胺分子印迹聚合物,制备了莱克多巴胺分子印迹电化学传感器。优化了石墨烯浓度、分子印迹聚合物浓度、富集时间、p H值等对传感器的影响,优化后得到的最佳实验条件为:石墨烯浓度为0.3 mg/m L,莱克多巴胺分子印迹聚合物浓度为3.0 mg/m L,富集时间为5 min,磷酸盐缓冲溶液的p H值为7.0;在最佳条件下,石墨烯/分子印迹聚合物的电化学传感器对莱克多巴胺进行检测,其峰电流响应与莱克多巴胺的浓度在0.5~90.0μmol/L范围内具有良好的线性关系,检测限为0.16μmol/L(S/N=3)。石墨烯/分子印迹聚合物的电化学传感器成功应用于猪肉样品中莱克多巴胺含量的测定。     

多巴胺在自组装传感器上的电化学行为及检测

利用滴涂法和电化学聚合法层层组装了聚L-半胱氨酸/乙炔黑修饰玻碳电极,用电化学阻抗对电极进行了电化学表征。用该电极作为多巴胺的电化学传感器,循环伏安法表征显示,多巴胺的电化学信号显著增强。在优化条件下,用差分脉冲伏安法对多巴胺进行了定量分析。结果表明,多巴胺在1.67~167μmol/L内与氧化峰电流有着良好的线性关系,线性方程为:I=-0.273c-7.13μA、相关系数为0.998;检出限为0.8μmol/L。用于盐酸多巴胺注射液试样中多巴胺的分析,回收率为96.7%~103%。     

以氯化血红素作为指示剂的Hg~(2+)电化学传感器的制备与应用

采用氯化血红素(hemin)作为电化学指示剂,设计了一种用于检测Hg~(2+)的电化学适配体传感器。适配体(aptamer)通过形成Au-S键自组装在氮掺杂石墨烯和纳米金修饰电极表面,当Hg~(2+)与T碱基特异性结合形成T-Hg~(2+)-T结构后,使电极表面负载的适配体形成多孔结构。Hemin能够吸附在电极表面上产生电化学信号,用示差脉冲伏安法进行检测,在5.0×10~(-8)～5.0×10~(-6 )mol/L范围内,还原峰电流与Hg~(2+)浓度的对数呈良好的线性关系,线性回归方程为Ipc(μA)=6.115+48.021 lg C(mol/L)(γ=0.995),检测限为1.67×10~(-8) mol/L (3σ),将本方法成功用于水样中Hg~(2+)的测定。     

多壁碳纳米管修饰电极测定诺氟沙星

运用循环伏安法、线性扫描伏安法及示差脉冲伏安法等测试技术研究了诺氟沙星在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了一种直接测定诺氟沙星的电化学分析方法.结果表明,与裸玻碳电极相比,多壁碳纳米管修饰电极能显著提高诺氟沙星的氧化峰电流.在优化的实验条件下,氧化峰电流与诺氟沙星浓度在1.0×10-7～1.0×10-6mol/L和1.0×10-6～2.5×10-5 moL/L范围呈现良好的线性关系,检出限为3.0×10-8mol/L对1.0×10-5mol/L诺氟沙星溶液平行测定10次的RSD为4.1%.测定了诺氟沙星胶囊中诺氟沙星的含量,结果满意.     

基于纳米铜-碳纳米纤维复合材料的电化学传感器检测芦丁

采用化学还原法制备了纳米铜-碳纳米纤维复合材料(CuNPs-CNFs),将其修饰在玻碳电极表面制备了一种检测芦丁的电化学传感器。在铁氰化钾-亚铁氰化钾体系中,采用电化学阻抗法和循环伏安法考察了传感器的电化学响应,研究了传感器的电化学性能;采用扫描电镜研究了传感器的表面形貌。在0.067 mol/L Na_2HPO_4-NaH_2PO_4(pH=7.0)缓冲溶液中,采用循环伏安法研究了芦丁在传感器上的电化学行为,结果表明,传感器对芦丁的氧化还原反应有较好的电催化作用。在优化实验条件下,用微分脉冲伏安法测得芦丁的还原峰电流与其在5.0×10~(-9)～5.0×10~(-6) mol/L浓度范围内呈线性关系,检出限为3.0×10~(-9) mol/L,该传感器具有较好的重现性和稳定性,可用于芦丁片剂和槐米中芦丁含量的测定。     

N、P共掺杂莲藕生物碳材料用于芦丁的电化学传感

以莲藕为生物质原料、聚磷酸铵(APP)为氮磷掺杂剂制备了一种N、P共掺杂生物质碳材料，采用SEM、TGA、XRD、XPS和FTIR对材料的结构、形貌和元素组成进行了表征，并以该碳材料修饰玻碳电极，构建了一种检测芦丁的电化学传感器。采用电化学阻抗谱、循环伏安法和差分脉冲伏安法考察了传感器的电化学性能及芦丁在不同电极上的电化学行为。结果表明，在莲藕与APP质量比为1∶1、热解温度为800℃条件下，制备的热解碳材料修饰电极对芦丁的检测效果最好。在最优化条件下，芦丁浓度与该修饰电极的响应电流呈线性关系，检出范围为0.01～10μmol/L，检出限为1.19×10^–2μmol/L(信噪比=3)。此外，该修饰电极对双黄连口服液和健康人尿样中芦丁的测定效果良好。