气相色谱法检测室内空气中的甲醛

用水吸收富集室内空气中的痕量甲醛,经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化处理后,用氢火焰离子化检测器(FID)测定的衍生气相色谱法检测室内空气中的甲醛。此方法的检测限为0.02μg/mL,变异系数为1.79%,回收率为100.54%。     

烟丝和主流烟雾中尼古丁的高效液相色谱测定

采用水作为烟丝尼古丁的萃取溶剂和烟气尼古丁的吸收溶剂,高效液相色谱中尼古丁分离的流动相为甲醇:0.02 mol/L KH_2PO_4=10:90(含0.05%三乙胺,磷酸调节pH至3.2),柱温30℃,流速0.7 mL/min,进样量10μL,DAD检测器波长260 nm。测定了三种不同品牌香烟的烟丝和主流烟气水溶液中的尼古丁,烟丝中尼古丁含量为11.69~15.47 mg/g,主流烟雾中尼古丁含量为0.078~0.110 mg/支。研究结果对于环境保护以及开发相应的戒烟产品具有重要意义。     

离子色谱法同时测定煮糖罐垢中硫和磷含量

提出了用离子交换-电导检测离子色谱法测定煮糖罐积垢中主要阴离子的方法。选用9 mmol/L NaOH溶液作为淋洗液,流速为1.00 mL/min,可同时准确测定SO42-和PO43-含量。此方法相关性好(r≥0.9997),样品加标回收率分别为100.0%~102.2%和100.6%~103.4%,检出限分别为0.030μg/mL和0.048μg/mL。与国标法对比结果表明,该方法的准确度高,重现性好,操作简便。     

顶空气相色谱-质谱联用法测定清洁类化妆品中的环氧丙烷

建立了顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC/MS)测定清洁类化妆品中的环氧丙烷的方法。实验研究了平衡温度、平衡时间和盐类对环氧丙烷测定结果的影响。结果表明,较佳分析条件为称取试样20.0 g于50 mL的容量瓶中,加入10.0 g NaCl,加超纯水定容至50 mL,移取5 mL至22 mL顶空瓶中,超声混匀2 min,于80℃平衡10 min后测定;环氧丙烷在0.1~10 mg/L范围内线性良好(R~20.999 9);该方法检出限为0.002 5μg/g,定量下限为0.005μg/g,样品加标平均回收率大于88%。     

高效液相色谱联用共振光散射法测定注射用硫酸异帕米星的含量

用高效液相色谱-共振光散射检测法测定了注射用硫酸异帕米星的含量。采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为水∶乙腈=97∶3(φ),流速0.5 mL/min,荧光检测器λex=λem=488 nm,探针达旦黄为20μg/mL的BR溶液,单泵流速0.20 mL/min。结果表明:异帕米星在5~30μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,检测限为1.0μg/mL;高、中、低三种浓度的回收率均大于98%。本方法操作简便,方法的精密度、准确性均能满足制剂质量控制的要求,为硫酸异帕米星含量测定提供了一种新的方法。     

超高效液相色谱法测定口腔护理产品中异噻唑啉酮类含量

采用超高效液相色谱法测定口腔护理产品中异噻唑啉酮类含量。通过HyperSep反相C8/苯磺酸离子交换器(HyperSep C8/BSAIE),Sep-Pak C18吸附剂的固相萃取(SPE)及超高效液相色谱/二极管阵列检测器(UPLC/DAD)用于同时测定口腔护理产品中甲基异噻唑啉酮(MI)和甲基氯异噻唑啉酮(MCI)。结果发现,HyperSep C8/BSAIE和UPLC/DAD的洗脱溶剂为混合物(乙腈和甲醇体积比2∶1),较佳检测波长为255 nm;该方法具有良好的线性范围(0.005～10μg/mL),测定系数(R²,0.997～0.999),检测限(LOD,0.001～0.002μg/g);在检测低(0.07μg/mL)、中(3μg/mL)和高(15μg/mL)质量浓度的标准混合物时,相对标准偏差RSD<3%。共研究了12个口腔护理样品,MI含量为nd～0.89μg/g,MCI含量为nd～0.62μg/g。根据样品的类型,回收率在95.33%～101.43%之间。     

高效液相色谱法测定湖水中的微囊藻毒素

建立一种测定湖水中微囊藻毒素的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)。以0.5mL/L三氟乙酸水溶液作为流动相,Agilent Eclipse XDB C18柱分离,紫外检测器(VWD)在波长238nm处检测。本方法最低检出限是0.4μg/L。微囊藻毒素标准浓度在0.4μg/mL-2μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数r达0.998。加标浓度为0.4μg/mL-1.8μg/mL时,回收率为84.2%-92.0%,相对标准偏差在0.2%-3.2%之间。该方法灵敏度、准确度高,操作简单、安全。可用于测定水体中的微囊藻毒素。     

土壤中氨基甲酸酯类农药检测的方法优化

为高效准确地测定土壤中10种氨基甲酸酯类农药，研究建立一种适用于土壤中10种氨基甲酸酯类农药含量的柱后衍生-液相色谱快速检测方法。试验优化提取条件、固相萃取柱和色谱条件，结果表明：水浴温度35℃,提取液为V(甲醇)∶V(二氯甲烷)=1∶1,提取体积为50 mL、超声时间25 min,采用Carb/NH₂固相萃取柱净化，选择Shim-pack FC-ODS(75 mm×4.6 mm, 3μm)液相色谱柱分析测试。本检测方法的线性系数均可达到0.999 3以上；线性范围为0.02～10μg/mL;检出限均小于2.0μg/kg;对10.0 g左右的土壤进行低(5μg/kg)、中(50μg/kg)、高(500μg/kg)三个浓度水平的加标测试时，10种氨基甲酸酯类农药的加标回收率为75.7%～118.5%;重现性良好，相对标准偏差为0.8%～6.8%;该方法能够满足测定土壤中10种氨基甲酸酯类农药的需要。     

嘧菌酯在水稻中的残留及消解动态

建立了气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定水稻上嘧菌酯残留的快速分析方法,样品用乙酸乙酯振荡提取,气相色谱-氮磷检测法测定。实验结果表明,嘧菌酯在0.206～20.6μg/mL的质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r=0.999 9。检出限为2.1×10-9g,定量下限(S/N=10)为2.0×10-8g。在低、中、高3个添加水平,嘧菌酯的回收率为75.1%～97.6%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～6.8%。该方法操作简便快速、灵敏度高、精密度好等优点,可有效适用于嘧菌酯在水稻上的残留检测。     

细菌纤维素吸附人体内毒素的研究

细菌纤维素湿膜和冷冻干燥的细菌纤维素干膜持水率分别为75.92g/g、9.14g/g,膨胀率分别为72.13mL/g、8.62mL/g。测定了其对人体内有毒物质组胺、氨和NO2-的吸附作用。细菌纤维素湿膜对组胺、氨和NO2-的吸附速率分别为44.83μg/(g·min)、0.83μg/(g·min)、5.28μg/(g·min),吸附率分别为18.6%、18.6%、27.8%。细菌纤维素干膜对组胺、氨和NO2-的吸附速率分别为52.25μg/(g·min)、1.23μg/(g·min)、7.67μg/(g·min),吸附率分别为15.8%、11.5%和23.0%。     

微波辅助提取黄连生物碱及其毛细管电泳分析

文章通过微波辅助萃取(MAE),高效液相毛细管电泳法(HPEC)分析黄连生物碱,得到最佳提取条件是:浸泡时间(60min),萃取溶剂(1g样品,5mL),萃取溶剂组成(0.2%盐酸/甲醇),微波功率(400W)和提取时间(5min)。优化后的条件在定量分析中具有很好的精密度(RSD值小于7.5%)、回收率(从95.4%到112.7%),以及良好线性关系,范围在5.0~500μg/mL为小檗碱(R20.999)、1.0~100μg/mL为黄连碱(R20.996)、0.5~50μg/mL为药根碱(R20.994)。实验表明MAE-HPEC-DAD是一个简单,快速,低成本的提取分析方法,可以定量分析黄连中主要生物碱。     

盐析法提取聚季铵盐-7中残余丙烯酰胺的研究

采用硫酸钠将聚季铵盐-7高聚物析出,然后用甲醇／异丙醇对其中的残留单体丙烯酰胺（AM）进行提取,同时用高效液相色谱对提取液中的丙烯酰胺进行测定,得到了最佳提取方案：V（甲醇）：V（异丙醇）：1：1,搅拌提取时间60min;最佳色谱条件为：流动相V（甲醇）：V（水）=4：96,流速1．0mL／min;在最佳条件下测试回收率在97．37％～99．68％范围内,相对标准偏差为2．96％。     

注射用银杏内酯B在比格犬体内的药代动力学研究

通过测定注射用银杏内酯B静脉给药比格犬血药代谢动力学,为指导临床安全、合理用药提供理论依据.对18只比格犬,静脉注射给药,给药后于不同时间在经前肢静脉采血2.5-3mL,用气相-质谱联用法(GC-MS)测定血药浓度,计算药代动力学参数.结果如下:比格犬静脉给予注射用银杏内酯B 0.5,1,2mg/kg,分布半衰期t1/...     

超声波法提取山竹皮中总黄酮的研究

为获取山竹皮中总黄酮的最佳提取工艺,采用超声波提取法对山竹皮总黄酮进行提取,以芦丁为标准品,在波长500 nm处测定吸光度,得回归方程Y=0.010 9 X-0.027 8 (r=0.997 8).实验考察ω(乙醇)、料液比、提取时间、溶剂类别对山竹皮中总黄酮提取率的影响.在此基础上,采用正交实验设计用L9 (34)优...     

高效液相色谱法定量测定淋洗类化妆品中的西曲溴铵

建立了化妆品中西曲溴铵的高效液相色谱(HPLC)分离检测方法。采用ZORBAX SB C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1 M NaClO4溶液(pH 3.0)(70/30,体积比),采用等度洗脱方式,检测波长为208 nm,流速0.7 mL/min,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,在此条件下西曲溴铵在1.25～200μg/mL范围内线性良好,检出限为0.35μg/mL,不同类型淋洗类化妆品中西曲溴铵的平均回收率在82.0%～118.7%范围内。方法操作简便,分离速度快,检出限低,适用于化妆品中西曲溴铵的测定。     

HPLC-ELSD法测定加味玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立加味玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm);流动相为乙腈-水(34:66);ELSD参数:漂移管温度105℃;载气流量2.5L/min。结果:黄芪甲苷进样量在4.821μg~24.104μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为:A=1.3315C+4.7412,r=0.9992,平均回收率为99.52%,(RSD=2.42%,n=6)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于加味玉屏风颗粒的质量控制。     

藤茶类产品中功效成分二氢杨梅素超高效液相色谱检测方法研究

本研究针对藤茶类保健食品建立了功效成分二氢杨梅素的超高效液相色谱-紫外检测方法.对提取条件进行了优化,确定了提取方式:以藤茶植物形式制作的保健食品采用65%乙醇加热回流提取、以藤茶粗提物配制的保健食品采用65%乙醇超声提取功效成分二氢杨梅素.对色谱条件进行了优化,确定了色谱条件:色谱柱为Acquity UPLCTM B...     

高效液相法测定依折麦布片的含量

建立了依折麦布片含量测定方法。采用高效液相色谱法测定依折麦布的含量。色谱柱为C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-0.05%庚烷磺酸钠水溶液(65∶35),检测波长232 nm,流速1.0 mL/min。结果表明:依折麦布浓度在2～20μg/mL范围内,峰面积与浓度线性关系良好,平均回收率为99.4%(RSD=0.53%)。结果该法简便、准确、灵敏度高重现性好,可用于依折麦布的含量测定。     

响应面优化淫羊藿抗氧化多酚超声提取工艺

以总多酚得率和DPPH自由基清除率为指标,采用响应面设计法优化淫羊藿抗氧化活性多酚超声提取工艺。结果表明以多酚得率为指标时,最佳工艺条件为：57％乙醇,料液比28 mL／g,在50℃下超声提取25 min,总多酚得率为34．58 mg／g;以DPPH自由基清除率为指标时,最佳工艺条件为：58％乙醇,料液比30 mL／g,在50℃下超声提取22 min, DPPH自由基清除率为88．4％。     

HPLC法测定依折麦布中有关物质

建立依折麦布有关物质的测定方法。色谱柱采用十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂,流动相A为磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钠一水合物2.76 g,溶解于1 000 mL纯水中,用稀氢氧化钠溶液调节pH至5.0）-乙腈（80∶20）;流动相B为乙腈-水（85∶15）。检测波长230 nm,流速1.2 mL/min。各种破坏性样品的分离度符合规定。依折麦布的相关分离度均大于1.5,符合要求。本方法迅速,准确,灵敏度高,专属性强,可用于本品有关物质的测定。