自蔓延高温合成La0.67Sr0.33MnO3粉体的烧结性能及巨磁效应的研究

利用自蔓延高温合成技术(self-propagating high temperature syntheris,SHS)合成La0.67Sr0.33MnO3粉体,探讨了自蔓延合成工艺对粉体结构及放电等离子体(spark plasma sintering,SPS)和普通烧结对La0.67Sr0.33MnO3粉体烧结性能和陶瓷显微结构的影响.经XRD,SEM,密度测试等结果表明:在自蔓延法合成出的物相为单一的钙钛矿型结构.SPS烧结与传统的固相烧结法相比:SPS快速烧结大大降低了传统固相法烧结温度,烧结后的晶粒大小基本均匀,烧结体致密度高.经过巨磁电子效应(colossal magnetoresistance,CMR)的测量得出,采用SPS放电等离子烧结的样品相对于普通烧结的样品,低温CMR效应有所增大.     

六方氮化硼陶瓷的烧结及其结构与性能EI北大核心CSCD

以亚微米级h-BN粉体为原料,在不添加任何烧结助剂的情况下,分别采用无压烧结、热压烧结和放电等离子烧结（SPS）制备h-BN陶瓷,采用X射线衍射和扫描电子显微镜对烧结后样品的物相组成和显微结构进行测试和观察,研究不同烧结方法对h-BN陶瓷的致密度、晶粒取向、显微形貌及力学性能的影响,对比分析了不同烧结方法下坯体初始致密度对h-BN陶瓷性能的影响。结果表明：无压烧结无法实现h-BN陶瓷烧结致密化,力学性能较差,而通过热压和放电等离子烧结的方法均能得到结构致密、力学性能较好的h-BN陶瓷。相比于传统的无压和热压烧结,放电等离子烧结方法制备的h-BN陶瓷具有更高的致密度和更好的力学性能,而且晶粒更均匀细小,烧结温度可降低200℃以上。此外,坯体初始致密度的提高能显著提高h-BN陶瓷的抗弯强度和断裂韧性,但对热压和放电等离子烧结制备的h-BN陶瓷致密化的影响较小。     

新型MAX相陶瓷Mo2Ga2C的放电等离子烧结

Mo2Ga2C是一种新型MAX相，该材料粉体已经可以被稳定的制备。但是Mo2Ga2C粉体不容易被烧结为致密的块体。本文采用放电等离子烧结技术(SPS)高温处理Mo2Ga2C粉体，通过对制备样品的物相组成和微观结构的表征，研究Mo2Ga2C的烧结性能。SPS烧结Mo2Ga2C 的最佳工艺参数为：烧结温度700℃，保温时间20min，轴向压力30MPa。在此条件下SPS烧结Mo2Ga2C样品相对密度达到71.81%。延长保温时间比升高烧结温度对Mo2Ga2C的致密化有更明显的助益；而增大轴向压力对样品的致密化产生负影响。相对于热压烧结，SPS可以在较低的温度快速制备Mo2Ga2C样品，但是制备的样品的致密度较低。     

TiB2陶瓷的放电等离子烧结

利用放电等离子烧结技术制备TiB2陶瓷。分析了烧结温度、保温时间和升温速率对烧结体致密度及显微结构的影响。实验结果表明：随着烧结温度的提高，烧结体的致密度及晶粒大小均增加。延长保温时间，样品的晶粒有明显长大。提高升温速率，有利于抑制晶粒生长，但样品的致密度降低。在TiB2的烧结过程中，存在颗粒间的放电。在烧结温度为1500℃，压力为30MPa，升温速率为100℃／min，真空中由SPS烧结制备的TiB2陶瓷相对密度可达98％。     

六方氮化硼陶瓷的烧结及其结构与性能

以亚微米级h-BN粉体为原料,在不添加任何烧结助剂的情况下,分别采用无压烧结、热压烧结和放电等离子烧结(SPS)制备h-BN陶瓷,采用X射线衍射和扫描电子显微镜对烧结后样品的物相组成和显微结构进行测试和观察,研究不同烧结方法对h-BN陶瓷的致密度、晶粒取向、显微形貌及力学性能的影响,对比分析了不同烧结方法下坯体初始致密度对h-BN陶瓷性能的影响。结果表明:无压烧结无法实现h-BN陶瓷烧结致密化,力学性能较差,而通过热压和放电等离子烧结的方法均能得到结构致密、力学性能较好的h-BN陶瓷。相比于传统的无压和热压烧结,放电等离子烧结方法制备的h-BN陶瓷具有更高的致密度和更好的力学性能,而且晶粒更均匀细小,烧结温度可降低200℃以上。此外,坯体初始致密度的提高能显著提高h-BN陶瓷的抗弯强度和断裂韧性,但对热压和放电等离子烧结制备的h-BN陶瓷致密化的影响较小。     

ZrB_2-YAG陶瓷的烧结致密化

通过共沉淀法获得包覆式Al2O3-Y2O3/ZrB2复合粉体,对其进行放电等离子烧结以提高ZxB2陶瓷的烧结致密度.用扫描电镜观察试样的显微结构,用X射线衍射仪对试样进行物相分析.结果表明:包覆犁粉体在700～1 000℃时出现1次大的收缩,然后出现1个不收缩的平台,当温度达到1 100℃之后出现第2次收缩.适宜制备高致密的ZrB2-钇铝石榴石(yttrium aluminium garnet,YAG)陶瓷的工艺条件为;烧结温度为1 700℃,烧结压力为20MPa,保温时间为4min,YAG的添加量为30%(质量分数),所制备的ZrB2-YAG陶瓷相对密度大于95%.     

水热合成钛酸铋粉体的烧结性能研究

以Ri4TbO12材料为研究对象，通过：XRD，SEM，TEM和BET表征手段，探讨了固相法和水热法制备工艺，放电等离子体烧结(spark plasma sintering，SPS)和普通烧结对Bi4Ti3O12粉体烧结性能及其陶瓷显微结构的影响。水热合成法使传统固相合成钛酸铋粉体的烧结温度从1000℃降低到900℃，而SPS进一步降低了水热合成Bi4Ti3O12粉体的烧结温度约130℃；固相合成和水热合成钛酸铋粉体普通烧结后的最高体密度分别为7．94g／cm^3(98％)和7．67g／cm。(95．6％)。固相合成钛酸铋粉体普通烧结后，显微结构均匀。晶粒大约2～3gm；水热合成粉体SPS烧结后，晶粒接近等轴状，粒径尺寸介于175～200ilm之间，分布均匀，随着烧结温度的升高，Bi4Ti3O12陶瓷的晶粒从等轴状长大变成片状，并且呈现出明显的定向排列。     

放电等离子烧结SiC/BN复相陶瓷的制备及力学性能

以高纯h-BN和SiC纳米粉体为原料、B_2O_3为烧结助剂,利用放电等离子烧结技术(SPS)快速烧结制备了h-BN–25%SiC复相陶瓷。用X射线衍射和扫描电子显微镜对试样的物相组成和显微结构进行分析,研究了h-BN–SiC复相陶瓷的SPS低温烧结行为及烧结温度对烧结试样的致密度、微观结构及力学性能的影响。结果表明:采用SPS烧结技术,在较低温度下即可获得致密度较高的烧结样品,烧结温度的升高,促进了h-BN晶粒的方向性排列,提高了烧结样品的相对密度。随着烧结温度的提高,晶粒尺寸增大,抗弯强度、断裂韧性和弹性模量增大,并具有相同的变化趋势。样品晶粒细小均匀,不同烧结温度样品的断裂方式相同,主要为沿晶断裂,细小SiC颗粒的钉扎效应、晶粒拔出和裂纹偏转提高了复相陶瓷的断裂强度和断裂韧性。在1 600℃烧结所得试样的综合性能较好,其抗弯强度、断裂韧性和弹性模量分别为289.2 MPa、3.45 MPa·m1/2和150.9 GPa。     

Si3N4-MgO-Al2O3的SPS制备及其力学性能

利用氧化镁(MgO)和氧化铝(Al2O3)作为烧结助剂,采用放电等离子烧结(SPS)方法制备α-Si3N4陶瓷材料。讨论了SPS方法制备氮化硅材料的烧结行为和烧结机理,分析了烧结助剂添加量和烧结温度等影响因素与材料致密度的关系,利用XRD分析了样品的物相组成,SEM观察了样品断口的显微结构,并且测试了样品的力学抗弯强度。结果表明当烧结温度为1300~1500℃,烧结助剂含量为6%~10%时,可以制备出致密度变化范围为64%~96%的α-Si3N4陶瓷材料;当烧结助剂含量为10%时,材料在1400℃即可烧结致密,致密度可达到95%以上。烧结机理为SPS低温液相烧结。材料的力学强度为50~403MPa,并且与密度关系密切。     

烧结温度对煤层气井用陶粒支撑剂的影响研究

本文以阳泉铝矾土和煤矸石为原料,长石为烧结助剂,制备了适用于煤层气水力压裂开采的陶粒支撑剂.利用SEM和XRD,表征了不同温度下烧结的陶粒支撑剂的显微结构及物相组成;研究了烧结温度对陶粒支撑剂材料的抗破碎率、密度的影响.结果表明:样品结晶相为莫来石,刚玉和方石英,并随着温度升高,莫来石相含量逐渐增多,且结晶度也越来越好,在1450℃时,二次莫来石仍未转化完成;随着烧结温度的升高,样品密度与呈先上升后下降的趋势,破碎率呈现先降低后升高的趋势.1300℃烧结下的样品性能最好,体积密度为1.40 g/cm3,35 MPa下破碎率为7.06％.     

热压烧结制备粉煤灰建筑陶瓷的工艺研究

以固体废弃物粉煤灰为主要原料,通过对原料进行预烧处理工艺得到活化粉煤灰粉体,分别在850 ℃、875℃、900 ℃、925 ℃、950 ℃度进行真空热压烧结,制备粉煤灰建筑陶瓷复合材料.利用XRD对复合材料的物相组成进行分析、采用SEM分析样品的微观结构,结合烧成样品的吸水率、体积密度、硬度等,分析不同的烧结温度对陶瓷性能的影响.结果表明:真空热压烧结过程中,随着温度升高,样品低共熔相增多,致密化程度增加.当烧结温度达到925℃时,所得复合陶瓷材料晶粒分布均匀、细小,晶粒尺寸为0.4~0.5 μm;陶瓷样品的体积密度、吸水率、硬度分别为2.62 g/cm3、0.05%、6.5 GPa.     

外加微波作用下Sm0.15Gd0.05Ce0.8O1.9的制备研究

用Pechini法制备的Sm0.15Gd0.05Ce0.8O1.9在600℃时,立方萤石相己基本形成;在Pechini法的基础上外加微波场作用,制备的粉体粒径分布在14～16 nm之间,经1400℃烧结,烧结致密度达到96.5%,1600℃焙烧4h时,样品的烧结致密度达到99.3%。采用Pechini法(R=1.5)制备的粉体,经1400℃烧结其烧结致密度为理论密度的87%(1600℃时为96.2%)。采用外加微波场作用下制备的粉体具有更小的粒径和高的比表面积,其烧结驱动力要大于热场下Pechini法制备的粉体,能够在相对较低的烧结温度下获得很高的烧结致密度。     

低温放电等离子烧结法制备氮化硅陶瓷

分别以MgO-Al2O3或MgO-AlPO4作为烧结助剂,采用放电等离子体低温快速烧结方法制备了主相为α相的Si3N4陶瓷材料.采用X射线衍射和扫描电子显微镜分析了样品的物相组成和显微结构;研究了烧结助剂及其含量、烧结温度对陶瓷样品的相对密度与力学性能的影响.结果表明:当采用4%质量分数,下同)MgO-4%Al2O3烧...     

ZrO2陶瓷的微波烧结制备及其性能

以微波热解制备的氧化锆粉体为原料、氧化钇为烧结助剂,采用微波烧结方式制备氧化锆陶瓷,研究了不同氧化钇含量对氧化锆陶瓷的微波烧结行为、物相组成、显微结构及致密化的影响。结果表明:在微波烧结过程中,随着Y_2O_3含量的增加,ZrO_2陶瓷的物相从m-ZrO_2逐渐转变为m-ZrO_2与t-ZrO_2(c-ZrO_2)并存,且ZrO_2陶瓷的晶粒随着烧结助剂含量的增加而逐渐变小,样品致密度下降。当烧结温度为1 450℃时,微波烧结获得的未添加烧结助剂的样品致密度达到99%,远远高于传统电阻烧结所获得样品的致密度。     

烧结温度对放电等离子烧结氮化硅陶瓷显微结构和力学性能的影响

以亚微米级氮化硅为原料、Al_2O_3–Y_2O_3为烧结助剂,利用放电等离子烧结(spark plasma sintering,SPS)烧结技术制备氮化硅陶瓷。用X射线衍射和扫描电子显微镜对试样的物相组成和显微结构进行分析,研究了烧结温度对氮化硅陶瓷力学性能和显微结构的影响。结果表明,采用SPS烧结技术可在较低温度下获得致密度较高、综合力学性能较好的β相氮化硅陶瓷。随着烧结温度的提高,样品致密度、抗弯强度、断裂韧性均不断增大,在1 550℃时,其抗弯强度和断裂韧性分别达到973.74 MPa和8.23 MPa?m1/2。在1 550℃以下,陶瓷样品中β相氮化硅含量可达到98%,显微结构均匀,晶粒发育良好、呈长柱状,晶间紧密连接,晶间气孔较少。继续升高温度,部分晶粒发生异常长大,产生了更多的显微孔洞,抗弯强度急剧下降。     

烧结温度对钛酸锶钡陶瓷性能的影响

通过微波水热法制备了纳米钛酸锶钡粉体,然后采用不同的烧结温度条件,研究在温度变化的条件下,钛酸锶钡陶瓷的物相、密度、微观形貌以及介电常数。结果表明,随烧结温度升高,材料的致密度逐步提高,而材料的介电系数则与温度的变化并未形成线性变化的关系,与材料的晶粒大小也有一定的关系。因此,可通过对材料组成和烧结温度的调控,制备系列不同介电常数的钛酸锶钡陶瓷。     

超薄硒化铋片状粉体烧结与热电性能的研究

采用水热法合成二维超薄纳米片状硒化铋，进一步利用放电等离子烧结制备出块状硒化铋陶瓷。同时，研究了烧结温度、时间和压力对陶瓷致密度的影响。以X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜对样品组成、晶体结构与组织进行了表征，分析了最佳烧结条件下获得硒化铋陶瓷的热电性能。结果表明以二维超薄片状硒化铋为原始粉体，有利于片层状晶体颗粒生长，烧结后获得各向异性微观组织结构。在温度500℃、保温1 h以及压力40 MP烧结条件下，硒化铋陶瓷微观组织呈致密二维片状结构，同时在300℃时其电导率956.538S/m，塞贝克系数最大为9.61×10^-5 V/K，功率因子达到8.83×10^-6 W/m K²。     

机械合金化-放电等离子烧结制备Ti_2SnC块体

以单质Ti、Sn和C粉体为反应原料,利用机械合金化-放电等离子法烧结制备Ti2SnC块体材料,研究了机械合金化-放电等离子烧结工艺对Ti_2SnC块体物相及性能的影响。通过研究发现:球磨粉体进行放电等离子烧结后,制备具有较高致密度及硬度的Ti_2SnC块体材料,烧结块体中Ti_2SnC的含量较高,衍射峰强度比值(ITSC/ITC)约为2.4,且块体材料具有较低的摩擦系数。在不同压力下烧结发现,在较高压力下烧结,所得块体中Ti_2SnC的含量较高,当烧结温度在1000℃时,其密度也接近Ti_2SnC的理论密度。     

单相胶的化学组成对莫来石微观结构及红外透波性能的影响

用溶胶-凝胶法制备了质量比m(Al2O3)/m(SiO2)分别为72/28、74/26和76/24(称为样品72/28、样品74/26和样品76/24)不同组成的莫来石单相胶,将单相胶在1 000℃下热处理2h,然后用放电等离子烧结技术分别在1 450、1 500、1 550℃烧结10 min,样品相对密度均可达97%以上.对烧结体的微观结构进行扫描电镜分析,结果表明;随着先驱体组成中SiO2含量降低,长轴晶的形成温度升高.3种样品的红外透波率均随烧结温度的上升而下降,其中样品72/28由于晶粒大小和气孔尺寸均较小,其透波率均高于相应烧结温度的另外两个样品.样品74/26在1 550℃烧结时,由于形成的长轴晶的直径与红外波长相当致使散射损失严重,透波率急剧下降,而样品76/24由于等轴晶的尺寸与红外波长相当,再加上第二相的形成造成的散射,使其透波率均较低.     

放电等离子烧结技术制备熔融石英陶瓷

以熔融石英陶瓷粉体为原料,采用放电等离子烧结(SPS)技术制备了熔融石英陶瓷材料。文章讨论了SPS方法制备熔融石英陶瓷材料的烧结行为和烧结机理,计算了熔融石英陶瓷的析晶温度并与实际测试结果进行了比较。结果表明:利用SPS方法,在短时间内其析晶温度在1150℃以上,且烧结温度为1150℃时,材料的致密度达到了99.7%,熔融石英的烧结是表层熔融烧结机制,烧结过程中压力对致密度的提高贡献很大。