气相色谱法快速测定宣威火腿中的有机磷农药

采用气相色谱测定宣威火腿中的多种有机磷农药。宣威火腿样品绞碎成泥状后经乙腈-甲醇提取、净化,应用DB-1701毛细管色谱柱,同时采用程序升温方式进行分析。以保留时间定性,外标法定量。该方法 3种有机磷农药的线性范围0~165μg/kg,相关系数为0.999 8,最低检测质量分数为2μg/kg,样品加标回收率为83.80%~105.09%。该方式一次性完成宣威火腿中3种有机磷农药的测定,分析时间仅为7 min,操作简便、灵敏。     

蔬菜中十六种农药残留的SIM-GC-MS分析

采用选择离子–气相色谱–质谱联用(SIM–GC–MS)方式,依据保留时间和特征离子丰度比,可以在30min之内检测有机磷(甲基对硫磷、甲拌磷、甲基异柳磷、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷)、有机氯(敌敌畏、七氯、百菌清、α-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p'-DDE、p,p'-DDD)、除虫菊酯(甲氰菊酯)、三唑酮等16种农药。通过优化色谱条件,可对16种农药同时进行定性和定量分析。建立了各种农药的标准曲线并计算回收率和最低检测限;标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.997;平均回收率在75%～105%之间;检出限一般在8.8×10-4～2.6×10-3μg/g,基本上满足了多残留农药分析的要求。     

GC-MS测定纺织品中有机磷农残含量检测方法研究

本实验在模拟人体环境下,利用人工汗液对生态纺织品中的有机磷农药残留进行提取,用GC/MS联用进行测定,采用外标法定量。实验过程中用21种农药混标,确定实验条件后(萃取时间25 min、萃取温度为室温、吸附时间3.5 min、Na2SO4以及pH为7),进行方法重现性、线性范围和检测限试验。发现重现性好,RSD值在1.56%~24.18%之间;线性良好,其中乙拌磷线性范围10~350 ppb,乙基溴硫磷50~500 ppb,丙溴磷20~500 ppb,另外还有烯虫磷、速灭磷、马拉硫磷、喹硫磷、毒虫畏5种有机磷的线性范围是0.1~350 ppb,二嗪磷、倍硫磷2种线性范围0.1~200 ppb,甲基对硫磷、乙基对硫磷2种0.1~500 ppb,敌敌畏、三唑磷2种100~350 ppb,检测限均低于20μg/L。对实际样品(100%棉织物)进行了加标回收实验,平行测量3次的相对平均偏差在0.75%~13.92%之间,回收率在84.96%~110.91%之间,这说明SPME-GC-MSD法用于检测纺织品中有机磷农药残留,有很好的重现性和精密度,可进行纺织品中有机磷农药残留的定量检测分析。     

GC-MS测定纺织品中有机磷农残含量检测方法研究

本实验在模拟人体环境下,利用人工汗液对生态纺织品中的有机磷农药残留进行提取,用GC/MS联用进行测定,采用外标法定量。实验过程中用21种农药混标,确定实验条件后(萃取时间25 min、萃取温度为室温、吸附时间3.5 min、Na2SO4以及pH为7),进行方法重现性、线性范围和检测限试验。发现重现性好,RSD值在1.56%~24.18%之间;线性良好,其中乙拌磷线性范围10~350 ppb,乙基溴硫磷50~500 ppb,丙溴磷20~500 ppb,另外还有烯虫磷、速灭磷、马拉硫磷、喹硫磷、毒虫畏5种有机磷的线性范围是0.1~350 ppb,二嗪磷、倍硫磷2种线性范围0.1~200 ppb,甲基对硫磷、乙基对硫磷2种0.1~500 ppb,敌敌畏、三唑磷2种100~350 ppb,检测限均低于20μg/L。对实际样品(100%棉织物)进行了加标回收实验,平行测量3次的相对平均偏差在0.75%~13.92%之间,回收率在84.96%~110.91%之间,这说明SPME-GC-MSD法用于检测纺织品中有机磷农药残留,有很好的重现性和精密度,可进行纺织品中有机磷农药残留的定量检测分析。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱测定糙米中7种常见有机磷农药残留

提供7种常见有机磷农药在糙米中同时测定的方法。前处理使用凝胶渗透色谱(GPC)净化技术，毛细管气相色谱火焰光度检测器测定，GC／MS进行确证测定7种常见有机磷农药(包括敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、甲基嘧啶磷、二嗪磷、对硫磷、水胺硫磷)。并且采用GPC研究了7种有机磷农药在凝胶渗透色谱柱上的流出规律及净化效果，凝胶渗透色谱采用的流动相为环己烷一二氯甲烷(1：1)，最佳流速是5ml／min，收集最佳时间是14—25min。经方法的线性试验、精密度试验、检测限试验，验证了方法的可行性。方法最小检出质量比范围县1-8μg／kg,精密度为0．2％～10％。精密度试验的变异系数满足农药多残留痕量分析的要求。     

GC-ECD检测茶叶中4种拟除虫菊酯类农药残留研究

本文采用固相萃取法结合旋转蒸发技术进行样品的前处理,经气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)进行溴氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯、氯氰菊酯四种菊酯类农药残留的检测分析。茶叶样品过40目网筛,60℃震荡提取30min,固相萃取法进行前处理,经GC-ECD检测,基质外标法定量。结果表明:茶叶基质中,4种菊酯类农药峰面积响应值与其质量浓度在10~200μg/L范围内呈良好线性关系(R20.897)。在80、160μg/L二个添加水平下,4种拟除虫菊酯类农药的回收率在78.77%~125.78%,相对标准偏差为2.58%~5.78%。该方法简便快速、准确灵敏,适合茶叶中菊酯类农药残留的检测和安全监控。     

固相萃取-气质联用法测定水中5种有机磷农药

采用固相萃取-气相色谱/质谱技术建立地表水中5种有机磷农药残留的检测方法.全扫描模式下保留时间和选择离子定性分析,选择离子监测模式下特定离子进行定量.结果表明:在0.01~1.00 mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于或等于0.998;样品加标回收率在83.8%~99.3%之间.该方法自动化程度高、准确性好,能满足地表水中有机磷的分析要求.     

基于离子淌度的菊酯类农药及其同分异构体的分离研究

本文使用大气压气相色谱电离源-飞行时间质谱(APGC-QTOF-MS)技术,通过优化色谱分离条件,菊酯类农药及其同分异构体均实现色谱基线分离,采用菊酯类农药标准品建立集色谱保留时间、离子淌度、质谱精确分子量、碎片离子信息的数据库,未知样品质谱检测结果与农药电子信息库进行匹配比较,设置匹配指标偏差范围,实现无需标准物质的准确定性检测。本方法建立菊酯类农药及其同分异构体的分离检测技术,有多维确证指标,定性可靠准确,扫描同时获得母离子可定量检测,适合农残快速筛查检测。     

γ-氨基丁酸抑制剂的研究进展

当前关于抑制神经活性的杀虫剂的研究主要集中在四种靶标类杀虫剂:电压敏感的钠通道(针对滴滴涕和菊酯类农药)、乙酰胆碱酯酶(针对有机磷和氨基甲酸酯类农药)、乙酰胆碱酯酶受体(针对硝基甲基烯及其类似物)和γ-氨基丁酸(GABA)—门控氯离子通道。对前     

20%菊杀可湿性粉剂防治棉叶螨等害虫试验

20%菊杀可湿性粉剂系菊酯类和有机磷农药的复配制剂,由中国农科院植保所提供。为探索其在新疆大陆性干旱气候条件下的防治对象及使用浓度,我们于今年分别在棉花、啤酒     

五种高毒农药能否如期禁用

按照甲胺磷等5种高毒有机磷农药禁用时间表。自2007年1月1日起，中国将全面禁止在农业施用，只保留部分产能用于出口。3月13日．在中国农药工业协会组织召开的全国高毒农药销减工作座谈会上，国内27家“三证”齐全，可合法生产甲胺磷等5种高毒有机磷农药原药的企业建议，对保留产能用于出口的企业。国家应严格量化标准优化选择，而对转产企业应有一定的资金支持。因替代农药的药效和安全性还需要时间验证，建议相关部门在应对未来几年病虫害时建立应急预案和战略储备。中国农药工业协会理事长罗海章日前说，5种高毒农药能否按时全面禁用，今年是关键年。     

农药新品种——灭多威

灭多威是我国八八年从美国进口的产品,耗用我国大量外汇。因此,国家给各个农药研究所下达指令,下大力量尽快研制出灭多威。抗性棉蛉虫是较难防治的虫害之一。近几年,由于棉蛉虫对菊酯类农药和有机磷农药抗性增强,这给棉花生产带来了很大困难,为了解决     

国家发改委、农业部规定：保留“禁药”产能要过八关三坎

对于今年1月1日全国禁用5种高毒有机磷农药后，为出口及特殊需求仍需保留生产能力的企业，国家发改委和农业部分别下文规定出了“八关三坎”。只有符合这些条件，才能从事5种高毒有机磷农药生产和出口。     

今年农药国内需求预测

根据对今年病虫草害的预报,农业部门提出了对今年农药的需求预测,总量为26万吨左右,与去年基本持平。其中杀虫荆为13万吨,同比下降2.81%,但需求的品种有所变化;有机磷农药需求逐年减少,在去年的基础上又减少了近2%;菊酯类与上年基本持平;氨基甲酸类上升幅度较大,同比上升12%;其他类杀虫剂减少7.7%。在被列入 PIC 的4     

气相色谱法测定干香菇中9种有机磷农药的残留

建立了干香菇中敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、杀扑磷共9种有机磷农药的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P毛细管柱色谱分离,火焰光度检测器(FPD)检测,基质匹配外标法定量。9种有机磷农药在0.02~0.50mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数r2均不低于0.9998,加标回收率为79.8%~91.6%之间,相对标准偏差(RSD)3.8%~7.4%之间,检出限(S/N=3)在0.002~0.008 mg/kg之间,定量限(S/N=10)在0.005~0.040 mg/kg之间,9种有机磷农药在13 min内全部出峰。该方法具有简单、快速和定性准确等优点,满足残留量检测的要求。     

大成农药甲氰菊酯原药含量突破95%大关

近日 ,山东大成农药股份有限公司成功地将甲氰菊酯原药含量从 92 %提高到 95 %。大力发展高效、低毒、低残留的新型农药 ,是国家产业政策的导向 ,也是市场提出的要求。拟除虫菊酯类农药是合成农药杀虫剂发展史上继有机氯杀虫剂、有机磷杀虫剂、氨基甲酸酯杀虫剂后的第四个里程碑。去年与南开大学合作开发出了甲氰菊酯合成新工艺 ,完成了 2 0 0 0t/a菊酯类农药技改工程。甲氰菊酯生产新工艺的设计预计值是合成 92 %的甲氰菊酯原药 ,2 0 0 0t/a菊酯类农药技改工程竣工投产后 ,公司技术人员又不断地对工艺和设备加以改进 ,积极探索提高甲氰菊酯…     

铝板电絮凝处理有机磷农药废水

研究了铝板电絮凝技术在有机磷农药废水中的适用情况,采用单因素实验法对铝板电絮凝处理有机磷农药废水进行了实验。实验结果表明,使用铝板作电极板处理有机磷农药废水的最佳条件为:电流1.5 A(电流密度为8.52 mA/cm~2)、极板距离10 mm、反应时间15 min、最佳pH范围为7~9。在最佳的处理条件下COD的去除率为70.28%、TP的去除率为73.11%,有较好的处理效果。     

基于QuEChERS法前处理的GC-MS检测梨中7种菊酯类农药残留

[目的]建立一种同时测定梨中7种菊酯类农药的GC-MS方法。[方法]采用GC-MS法,QuEChERS法前处理梨样品,用乙腈溶液提取,PSA净化,对梨中7种菊酯类农药进行了多残留分析。[结果] 7种菊酯类农药在0.01～1.0 mg/L线性范围内,均呈现良好的线性关系,相关系数R20.9952;在0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个加标质量分数下,各农药的平均回收率均在73.4%～106.0%之间,相对标准偏差在2.9%～7.8%之间。[结论]所建立的方法可以提供准确的定性和定量分析,操作简单、快速、灵敏度高,符合农药多残留检测要求,且所测梨的农药残留符合国家标准。     

几种药剂防治棉铃虫药效试验

近年来,棉铃虫对菊酯类、有机磷农药抗药性逐年加重,棉铃虫防治成为极其严重的问题,对棉花生产威胁极大。为了延缓棉铃虫抗药性的发展,探求对抗性棉铃虫防治效果好的药剂。我们于1991～1992年在冠城镇五里铺、东关、西街、农牧良种场等,对几种新农药进行了药效试验、示范大面积推广,现将两年来的情况总结如下。     

常用菊酯类农药的定量分析

选择3%SE-30色谱柱,以氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯作为常用菊酯类农药的代表物,在不同温度下完成上述农药有效成分的定量分析,该法是一种快速、简便测定3种菊酯类农药的气相色谱方法,具有良好的精密度和准确度。