气相色谱法快速测定草莓中8种有机磷类残留

建立同时测定有色农产品草莓中8种有机磷农药的Qu ECh ERS提取-气相色谱快速检测方法。样品经乙腈溶解,Qu EChERS试剂萃取,分散固相萃取净化后,火焰光度-气相色谱检测,结果显示:8种农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.999,加标回收率为83.6%~105.4%,相对标准偏差为2.3%~5.2%,检出限(S/N=3)为0.008 mg/kg~0.056mg/kg。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中维生素E

建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时检测化妆品中α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的分析方法。样品采用乙腈水溶液-正己烷分散提取,以HP-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。实验表明,α-生育酚和α-生育酚醋酸酯在0.05~10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;此方法检出限(S/N=3)分别为0.6和0.5 mg/kg,定量限(S/N=10)分别为1.9和1.8 mg/kg;阴性样品的2个添加水平的平均回收率在88.7%~106.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8.2%。     

超高效液相色谱测定柑橘中的虱螨脲、灭幼脲和氟啶脲

建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲和氟啶脲同时测定的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。试样采用Qu ECh ERS法前处理,UPLC分析。结果表明:在0.05~0.50 mg/kg添加水平时,3种农药的回收率在82.5%~100.0%之间,相对标准差为0.3%~4.3%。方法的线性范围为0.05~1.0 mg/L,3种农药的相关系数均大于0.99,最低检测浓度均为0.05 mg/kg,能满足柑橘中3种农药残留检测的要求。     

农田灌溉水中草甘膦残留的快速测定

建立了快速测定农田灌溉水中草甘膦残留的分析方法。草甘膦经FMOC-Cl柱前衍生,荧光检测器分析,外标法定量。方法无需萃取小柱净化,直接进样分析,检测分析时间5 min。添加0.01~0.50 mg/kg浓度水平时,草甘膦加标回收率在77.6%~86.2%之间,相对标准偏差(RSD)为5.5%~6.8%之间。方法检出限(S/N=3)为0.002 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.005 mg/kg。该方法简单快速,回收率高,可用于基层检测站的日常快速检测。     

气相色谱法测定大米中有机磷残留量的方法探究

应用气相色谱技术,建立大米中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷等4种有机磷农药残留的测定方法,采用Qu ECh ERS技术简化样品前处理过程,通过试验确立了使用丙酮∶乙酸乙酯(1∶1)作为提取溶剂。测定结果表明4种农药在大米中的分离状况良好,14 min内就出峰完毕。4种农药在3个添加水平下的平均回收率为81%~97%,相对标准差在2.1%~9.9%之间,检出限在0.002~0.003 mg/kg之间,满足检测要求。     

气相色谱-质谱法同时检测水质中的6种有机磷农药

建立了气相色谱质谱法检测6种有机磷农药(敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷)在水中残留量的方法。在优化样品前处理方法的基础上,选用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱测定水样品中6种有机磷农药的含量。结果表明,在0.000 2~0.005 mg/L添加水平范围内,6种有机磷农药的平均添加回收率为79.8%~104.8%,相对标准偏差(RSD)为1.14%~4.84%,小于5%(n=5)。该方法操作简便,杂质干扰少,灵敏度、准确度高。     

气相色谱法测定4种二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂在土壤中的残留

通过测定4种二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂对二硫化碳的转化率并进行土壤中的添加回收试验,借助GC-FPD(S),研究并建立了其在土壤中的残留检测方法。4种农药的转化率稳定,在土壤中的添加质量分数在0.05~2.00 mg/kg时,4种农药的平均添加回收率在84.0%~103.2%之间,相对标准偏差在1.89%~6.14%之间,在土壤中的的最小检出浓度在0.014~0.031 mg/kg之间。该方法灵敏度、准确度、精密度等均符合农药残留检测的要求。     

HPLC法同时测定化妆品中3-O-乙基抗坏血酸和抗坏血酸棕榈酸酯

建立了同时测定化妆品中3-O-乙基抗坏血酸和抗坏血酸棕榈酸酯的分析方法。样品用甲醇提取剂提取后经反相C_(18)柱(4.6×250 mm,5μm)分离,采用0.05%磷酸-乙腈作为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为245 nm和240 nm,外标法定量。在优化的实验条件下,3-O-乙基抗坏血酸在1~100 mg/L线性关系良好,在空白样品中添加10、50、100 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为95%~103%,相对标准偏差为3.1%~5.9%。方法的检出限(S/N=3)为3.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为10.0mg/kg;抗坏血酸棕榈酸酯在2~200mg/L线性关系良好,在空白样品中添加20、100、200 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为98%~104%,相对标准偏差为2.7%~4.6%。方法的检出限(S/N=3)为6.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为20.0 mg/kg。     

基质固相分散-气相色谱质谱联用法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留量

本文建立了一种检测蔬菜中11种有机磷农药和氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品采用基质固相分散(MPSD)前处理技术,弗罗里硅土做吸附剂,乙酸乙酯作淋洗剂,气相色谱—质谱法,选择监测离子(SIM)方式进行检测。最低检出限为0.003~0.011mg/kg,回收率87.6%~105%,变异系数2.0%~7.2%。方法前处理简单,定性准确,灵敏度高,适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的常规检测。     

超声萃取气相色谱-质谱联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂,磷酸苯基(二叔丁基苯基)酯(DBPP)和2,2-双氯甲基-三亚甲基-双[双(2-氯乙基)磷酸脂(V6)的分析方法。考察了不同萃取方法,不同萃取溶液,不同极性色谱柱对DBPP和V6分离检测的影响。采用丙酮作为萃取溶剂,超声萃取样品中DBPP和V6,选用DB-5MS色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。结果显示,DBPP在0.01~10 mg/kg内,线性关系良好(R20.999 1),重现性良好。V6在1~30 mg/kg内,线性关系良好(R20.999 3),重现性良好。在0.01~10 mg/kg添加水平内DBPP的平均回收率为89.3%~94.2%,相对标准偏差3.8%~4.3%。在1~30 mg/kg V6添加水平内的平均回收率为87.2%~95.7%,相对标准偏差4.8%~6.5%。DBPP和V6的方法检出限(S/N10)分别为0.01,1 mg/kg。该方法快速简捷,灵敏度高,定性准确,易于操作,适用于进出口儿童产品中的DBPP和V6日常检测工作。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.