苹果、番茄、玉米中7种植物生长调节剂的气相色谱-串联质谱检测方法

[目的]建立苹果、番茄、玉米中莠去津、甲萘威、三唑酮、西玛津、戊唑醇、烯效唑、多效唑7种植物生长调节剂的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。[方法]选用乙腈为提取溶剂,采用PSA粉末和石墨化炭黑粉末结合的基质分散固相萃取技术为净化方法,GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)定性测定,内标法定量。[结果]7种农药在0.01~5.0 mg/L之间具有良好线性(r≥0.999),在0.01~0.1 mg/kg添加水平下(n=8),农药的回收率为74.8%~109.2%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~14.8%。[结论]该方法简单快速,准确,灵敏度好,适用于植物源食品中植物生长调节剂残留的检测。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同步测定香蕉中40种农药残留

[目的]建立了QuEChERS-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)同步测定香蕉中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等40种农药残留量的方法。[方法]样品以1%(体积分数)乙酸-乙腈为提取溶剂,经QuEChERS法净化后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]在0.050～1.000 mg/kg范围内,40种农药的线性方程具有良好线性,相关系数(r2)均≥0.99;检出限(LODs)范围为0.005～0.010 mg/kg。在0.050、0.100、0.500 mg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在71.2%～110.9%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～12.1%范围内。[结论]该方法简单、快速、灵敏度高、重复性良好,适用于分析香蕉样品中多种农药残留量的定性和定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中24种农药残留

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测枸杞中苯菌酮等24种农药残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化,高效液相色谱-串联质谱法在多反应离子监测模式(MRM)下检测,外标法定量。[结果] 24种农药在0.01～0.5 mg/L的质量浓度范围内呈良好的线性关系(R20.99);在0.01～0.5 mg/kg添加水平下,平均回收率为71.5%～106.0%,相对标准偏差(RSD)为0.7%～13.1%;定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。[结论]方法快速、简便、净化效果好、成本低,适用于同时检测枸杞中24种农药残留。     

气相色谱-串联质谱法同时测定龙眼中的噻菌灵、多效唑、己唑醇

[目的]建立一种同时测定龙眼中噻菌灵、多效唑、己唑醇农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。[方法]龙眼样品经乙腈匀浆提取,盐析,石墨化炭黑/氨基混合型固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(体积比3∶1)洗脱,浓缩液通过毛细管气相色谱柱分离,在三重串联四级杆多反应监测模式下测定。[结果]农药的添加水平在0.02~0.50 mg/kg范围时,3种农药的回收率在75.5%~102.8%之间,相对标准差为1.3%~9.1%;噻菌灵、多效唑、己唑醇的定量限分别为0.02、0.01、0.01 mg/kg。[结论]该方法灵敏、准确,能满足龙眼中噻菌灵、多效唑、己唑醇残留检测的要求。     

加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定芸豆中的18种农药残留

[目的]建立测定芸豆中18种农药残留量气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法,对贵州芸豆主产地104个样品进行分析检测。[方法]通过考察不同提取溶剂、基质效应、净化方法等3因素进行系统优化,建立了芸豆农药残留分析最优检测方法,基质内标法定量。[结果]在质量浓度为0.05～1.00 mg/L范围内,18种农药的线性关系良好,线性回归方程的相关系数(R~2)均大于0.996,方法检出限为0.0011～0.0231 mg/kg。分别向阴性芸豆样品中添加18种农药标准品质量分数为0.05、0.2、0.6 mg/kg的3个水平,其加标平均回收率为79.54%～101.11%,相对标准偏差RSD为1.02%～8.45%。[结论]与其他农药残留检测方法比,该方法具有前处理操作简单、净化效果好、重复性好、灵敏度高等优势,适用于芸豆中18种农药残留量的测定。对104份芸豆样品进行18种农药残留分析检测,检测呈阳性农药均未超过相关规定的农药最大残留限量值。     

新型QuEChERS技术气相色谱电子捕获检测器检测青菜中联苯菊酯和溴氰菊酯

[目的]建立了青菜中2种菊酯类农药的新型QuEChERS法提取净化,气相色谱-电子捕获检测器检测技术。[方法]研究考察了基质效应,QuEChERS法萃取技术,样品用乙腈和氯化钠均质盐析法提取,采用无水硫酸镁、PSA和Envi-carb混合填料分散萃取净化,结合气相色谱-电子捕获检测器检测,溴氰菊酯用内标法定量,联苯菊酯外标法定量。[结果]在优化的条件下,2种农药均具有较好的线性相关性,线性相关系数R~2均大于0.9991,添加回收率、相对标准偏差分别为94.2%～101.6%、1.5%～3.1%;方法的最低检出质量分数均为0.005 mg/kg。[结论]建立的青菜中2种农药残留的检测技术,方法操作简单、快速、环保、灵敏度高、准确性好。     

气相色谱-串联质谱法测定菠萝蜜中的百菌清、克菌丹和己唑醇残留

[目的]建立同时测定菠萝蜜中百菌清、克菌丹和己唑醇农药残留的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。[方法]样品经乙腈提取,采用石墨氨基固相萃取柱浓缩与净化,多反应监测模式(MRM)下进行质谱检测,外标法定量。[结果]百菌清、克菌丹和己唑醇的最低检出限分别为0.002、0.003、0.002 mg/kg,定量限均为0.01 mg/kg。添加质量分数在0.01~0.2 mg/kg时3种供试农药的平均添加回收率为78.3%~86.7%,相对标准偏差(RSD)≤6.2%。[结论]该方法简单可靠、重现性好、灵敏度高,适用于菠萝蜜中百菌清、克菌丹和己唑醇的农药残留检测。     

拟除虫菊酯类农药多残留酶联免疫分析方法的条件优化

[目的]优化拟除虫菊酯类农药多残留检测条件,建立适用于多种菊酯类农药的酶联免疫分析方法。[方法]优化多残留酶联免疫检测方法,建立半抗原对单链抗体的标准抑制曲线。对7种拟除虫菊酯类农药进行交叉反应,计算交叉反应率。[结果]最佳检测条件:包被抗原以质量浓度5 mg/L于37℃包被微孔2 h、单链抗体稀释640倍、稀释液中甲醇体积分数为10%、竞争时间为80 min、HRP/Anti-His酶标二抗稀释质量浓度为1/7000 g/L、显色20 min。该方法对氯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯有较强交叉反应,交叉率分别为62.31%、43.43%、36.93%。[结论]成功建立可检测多种拟除虫菊酯类农药的酶联免疫分析方法,为免疫分析试剂盒的研发奠定基础。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多效唑等5种农药的分析方法

[目的]建立蔬菜中多效唑、吡虫啉、甲霜灵、灭多威、克百威5种农药的高效液相色谱-串联质谱联用的分析方法.[方法]样品经乙腈提取后,采用HPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定.[结果]5种农药在0.01～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9958～0.9997.在0.05～0.5 mg/kg添加范围内,回收率在85.9％～103.8％之间,相对标准偏差为2.6％～12.1％.[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求.     

氟啶虫酰胺、噻螨酮和烯唑醇在枸杞上的残留安全性分析

[目的]分析50%氟啶虫酰胺水分散粒剂、5%噻螨酮乳油、12.5%烯唑醇可湿性粉剂在枸杞上农药残留量情况，评估其残留量对人体的膳食摄入风险。[方法]建立3种农药氨基固相萃取柱净化、GC-MS/MS的测定方法，分析枸杞中农药最终残留量，估算农药摄入风险。[结果]氟啶虫酰胺、噻螨酮和烯唑醇在0.002～1 mg/L质量浓度范围内，相关系数大于0.999;3种农药在0.01、0.1、1.0 mg/kg 3个添加水平下，平均回收率为93.9%～106.2%，相对标准偏差为2.8%～6.9%，定量限为0.002～0.005 mg/kg。储藏稳定性试验结果表明：冷冻条件下储藏13个月，3种农药在枸杞鲜果、干果中均稳定。根据宁夏、新疆、青海、河北4地的枸杞鲜果及制干后样品中农药残留量数据，计算3种农药膳食摄入风险：氟啶虫酰胺为14.7%，噻螨酮为1.4%，烯唑醇为88.8%。[结论]检测方法准确性、精密度较高，3种农药在枸杞中有较长的稳定储藏期限，按照推荐剂量和方法规范用药，3种农药在枸杞中的残留摄入风险处于安全水平。     

气相色谱-串联质谱测定蔬菜水果中克百威、3-羟基克百威和甲萘威残留

[目的]建立同时测定蔬菜水果中克百威、3-羟基克百威、甲萘威3种氨基甲酸酯类农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。[方法]样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。[结果]3种氨基甲酸酯农药在0.005~0.25 mg/kg范围内线性关系良好(R20.999)。空白基质样品在0.02~0.1 mg/kg添加范围内,加标回收率为74.3%~84.3%,相对标准偏差为3.7%~15.0%,方法的检出限为0.002~0.004 mg/kg。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,完全可满足蔬菜水果中3种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确认要求。     

液相色谱法测定小麦粉中拟虫菊酯类农药残留

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定小麦粉中7种拟虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈和丙酮(V∶V/90∶10)的混合溶液提取,固相萃取柱净化,采用光化学衍生技术结合荧光检测器测定,外标法定量。7种拟虫菊酯类农药得到很好的分离,回收率为84%～118%,相对标准偏差(RSD)为2.81%～6.44%,检出限为0.002～0.010 mg/kg。实验结果表明,该方法简单、快速、重现性好,满足小麦粉中拟虫菊酯类农药残留测定要求,适用于一般实验室开展日常检测。     

高效液相色谱串联质谱法测定西葫芦中精喹禾灵及其代谢物残留量

[目的]拟建立一种简单高效测定西葫芦中精喹禾灵及其代谢物残留量的方法。[方法]西葫芦样品经过乙腈提取、过膜后采用高效液相色谱串联质谱联用仪测定,精喹禾灵采用电喷雾正离子模式,精喹禾灵酸采用电喷雾负离子模式,外标法定量。[结果]西葫芦样品中精喹禾灵和精喹禾灵酸的平均回收率分别为95%～110%和90%～98%,相对标准偏差分别为0%～4.0%和1.9%～4.4%,定量限均为0.01 mg/kg。在0.005～0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系。[结论]该方法操作简单快速,灵敏度、准确度和精密度高,符合农作物中农药残留分析要求,适用于西葫芦中精喹禾灵和精喹禾灵酸的残留分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测韭菜中4种杀虫剂残留

[目的]建立同时测定韭菜中吡虫啉、辛硫磷、毒死蜱和氯氰菊酯的多残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取,石墨化炭黑固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。[结果]在0.01~0.1 mg/kg添加水平范围内,4种杀虫剂的平均回收率为73.8%~106.7%,相对标准偏差为2.7%~15.9%,方法检出限均为0.003 ng,最小检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]该方法满足农药残留检测的要求,适合复杂基质韭菜样品的检测。     

茶叶中12种农药残留量的QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定

[目的]建立测定茶叶中12种农药残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。[方法]茶叶样品经乙腈提取后,采用QuEChERS方法前处理,净化液经液相色谱-串联质谱测定,基质内标法定量。[结果]在0.001～0.1 mg/L范围内,12种农药的线性关系良好,相关系数r~2大于0.997,方法检出限为0.0003～0.01 mg/kg,定量限为0.001～0.04 mg/kg。阴性茶叶样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为80.6%～106.6%,相对标准偏差为0.4%～8.2%。[结论]与传统的QuEChERS相比,该方法具有操作简单、快速、试剂用量少、回收率高、准确性强等特点,适合于茶叶中12种农药残留量的测定。     

GC-MS法快速筛查除草剂中非法添加成分

[目的]应用气相色谱质谱联用仪建立了农药中12种常见非法添加除草剂成分的快速筛查方法,并对农药产品进行了分析。[方法]可湿性粉剂和乳油2种剂型的除草剂样品经丙酮或甲醇溶解,提取后采用GC-MS检测。[结果]12种常见非法添加除草剂在0.05～10mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,定量限均小于1.0mg/kg,目标物在农药基质中的回收率为90.8%～126.4%,相对标准偏差为1.0%～10.8%。[结论]该方法分析快速、灵敏、操作简单,测定结果具有较高的准确度和精密度,适用于除草剂中非法添加成分的筛查和定量测定。     

番茄和土壤中菌核净残留量的高效液相色谱测定方法

[目的]建立一种测定番茄及土壤中菌核净残留的分析方法。[方法]样品经丙酮提取,二氯甲烷萃取,Florisil柱净化,最后采用高效液相色谱测定。[结果]方法在0.010 52~5.26 mg/L范围内线性关系良好,菌核净在番茄和土壤中的最低检测质量分数均为0.05 mg/kg;添加回收率分别为79.97%~109.84%;变异系数分别为1.91%~10.55%。[结论]建立方法的灵敏度及精密度均符合农药残留分析的要求。     

超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定香草兰中农药残留

[目的]建立了基于多壁碳纳米管净化,超高效液相色谱-飞行时间质谱技术同时测定香草兰中13种农药残留的分析方法。[方法]香草兰样品采用乙腈提取后,经多壁碳纳米管净化,超高效液相色谱-飞行时间质谱测定。[结果]嘧菌酯等13种农药的质量浓度在0.0005～0.2 mg/L范围内线性关系良好,最低检出限在1.5～3μg/kg之间,相关系数均大于0.99,平均加标回收率在77.92%～119.10%之间,相对标准偏差在0.55%～17.70%之间。与N-丙基乙二胺吸附剂相比,多壁碳纳米管具有更好的净化性能。[结论]方法学考察和实际样品的测定证明该方法具有简便、快速、准确度高等优点,可用于香草兰中嘧菌酯等13种农药的检测。     

梨中除虫脲、氟虫脲、氟啶脲的残留分析方法

建立了同时分析梨中除虫脲、氟虫脲、氟啶脲3种农药的残留分析方法.样品以丙酮提取,二氯甲烷萃取,中性氧化铝柱净化,高效液相色谱(HPLC)测定.3种农药的检测限在0.6607～0.8809 ng之间,最低检出质量分数在0.008～0.012 mg/kg之间,平均添加回收率在83.81%～97.52%之间.该方法的准确性、精确性以及灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

高效液相色谱法测定中药材氨基甲酸酯类农药残留

[目的]建立测定中药材中N-甲基氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测分析方法。[方法]样品经乙腈-水超声提取,经无水硫酸钠-PSA柱吸附净化,用液相色谱法进行定量测定。[结果]6种N-甲基氨基甲酸酯类农药标准曲线线性关系良好,相关系数r为0.996～0.999,检出限为0.01～0.02 mg/kg,在3个加标水平下,6种农药的平均回收率为83.3%～107.5%,相对标准偏差为2.5%～11.3%。[结论]该方法准确、快速、净化效果好,可满足农药残留的检测要求。