氯仿萃取回收己内酰胺的研究

以萃取回收甲苯法生产己内酰胺废液中的己内酰胺为目的,选择氯仿作萃取剂,进行了萃取回收己内酰胺的研究。考察了原料液的pH、萃取温度、萃取时间等因素对氯仿萃取己内酰胺过程的影响。结果表明,在酸性条件下该萃取过程分配比随pH的升高而增大,当pH=7时分配比最大;萃取过程为快速过程,20 min即可达到萃取平衡;水相中硫酸铵和1-磺酸基环己烷羧酸对萃取过程有盐析效应,使分配比增大;萃取过程受温度影响不大,焓变值ΔH=2.86 kJ/mol。实验确定了pH=7时己内酰胺在有机相与水相中的分配平衡关系,当有机相和水相体积比为1时,三级错流萃取的萃取率可达到98%以上。同时,进行了工业废水的萃取验证实验,结果表明,氯仿对废水中己内酰胺的萃取效果良好。     

己内酰胺的精制

己内酰胺里一些杂质的存在,虽然含量甚微,但对己内酰胺成品的质量影响却很大,所以在己内酰胺的生产中,加强对己内酰胺的精制十分重要。对己内酰胺工业的一系列精制工序包括液液萃取工序、离子交换树脂精制工序、加氢精制工序、蒸发精馏精制工序进行了探讨。     

低浓度下己内酰胺-水-硫酸铵-苯体系的液液平衡问题

介绍了在己内酰胺废水中萃取回收己内酰胺的过程中，测定了4套己内酰胺—水—硫酸铵—苯体系的液液平衡数据(水相己内酰胺质量分数小于13％)。实验结果表明，用苯从废水中萃取回收己内酰胺时，pH在2～5．7范围内，pH值升高对回收有利。同时提出了一个简单的关联式并成功地关联上述平衡数据，已用于萃取塔的设计计算。     

二(2-乙基己基)磷酸萃取L-苯丙氨酸

以二（2-乙基己基）磷酸（D2EHPA）-正辛烷萃取L-苯丙氨酸为对象,研究了D2EHPA浓度、L-苯丙氨酸初始浓度以及pH值对萃取平衡分配系数的影响。不同pH值下负载有机相的红外谱图分析表明,D2EHPA与L-苯丙氨酸形成的萃合物结构与pH值无关。提出了在萃取过程中同时存在着离子交换反应和质子转移反应的观点。1个氨基酸分子与2个二（2-乙基己基）磷酸二聚体相结合。本文建立的萃取平衡分配系数关联式,拟合精度令人满意。     

正辛醇+煤油混合溶剂萃取净化湿法磷酸工艺研究

选用新型高效萃取体系正辛醇+煤油混合溶剂,研究了正辛醇+煤油混合溶剂在萃取净化湿法磷酸过程中萃取温度和相比（萃取剂与磷酸的体积比）与磷酸萃取率和杂质分离系数之间的关系, 考察了硫酸和铁两种杂质对磷酸萃取率和分配比的影响。实验表明: 随着相比提高, 磷酸萃取率上升, 各杂质分离系数提高。提高萃取温度和增加铁含量会使磷酸萃取率和分配比呈减小趋势,硫酸的存在有利于磷酸萃取。通过对正辛醇+煤油体系萃取湿法磷酸系统性的基础工艺研究,以期为设计工业化应用路线提供理论和技术支持。     

PEG/（NH4）2SO4双水相萃取分离茶氨酸的研究

采用聚乙二醇(PEG)/(NH4)2SO4双水相体系萃取分离生产茶多酚所得废液中的茶氨酸,考察了PEG分子量与含量、硫酸铵含量、pH、温度、加盐(KCl、KBr、KI)、茶氨酸含量对双水相及萃取分离茶氨酸的影响。结果表明,PEG/(NH4)2SO4双水相萃取分离茶氨酸的适宜条件是:PEG平均分子量为4 000,质量分数为10%,硫酸铵质量分数为15%,pH约为6,30℃。在此条件下,茶氨酸的分配系数K1=0.16,蛋白质的分配系数K2=0.28,糖类的分配系数K3=9.8,茶氨酸在下相的萃取率为89.5%,可以将茶多酚废液中的茶氨酸与糖类及其他有颜色的杂质分开。     

巯基乙酸萃取工艺的研究

通过对若干种有机溶剂的比较,选定磷酸三丁酯(TBP)作为萃取剂,甲基异丁基甲酮(M IBK)作为稀释剂,对巯基乙酸(TGA)的萃取进行研究。同时考察了TGA浓度、萃取温度、pH等条件对TGA萃取分配系数的影响。实验结果表明,采用V(M IBK)∶V(TBP)=1∶9的混合萃取剂,控制V(有机相)∶V(水相)=1∶2,在室温下萃取TGA合成液两次,TGA萃取率达98.31%。萃取后有机相中含有无机酸杂质H2SO4和有机酸杂质二硫代二乙酸(DTDGA),可采用w(NaOH)=20%的水溶液洗涤去除。洗涤时控制n(NaOH)/n(DTDGA)=7,洗涤后无机酸杂质H2SO4去除率达100%,有机酸杂质DTDGA去除率达80.3%,TGA损失率2.6%,有机相中m(杂质)/m(TGA)=0.007 3。     

聚己内酰胺切片中可萃取物含量的影响因素分析

本文综述了各种因素对聚己内酰胺中可萃取物含量的影响。聚己内酰胺切片中的可萃取物在前纺的熔融和纺丝过程中会变成气体蒸发出来,不仅造成熔体挤出成形时产生毛丝,妨碍成形过程的正常进行,而且恶化工作条件。影响切片中可萃取物的含量的因素有切片的粒径、萃取温度、萃取时间、浴比(萃取水流量)和浓度梯度等。对影响聚己内酰胺切片中可萃取物含量的因素进行分析,为实际生产中增强纤维的机械强度、获得更高质量的纤维材料提供可行性经验。     

WPA-TBP体系中多组份萃取行为的研究

为了了解湿法磷酸(WPA)中的H3PO4、杂质和水50℃时在磷酸三丁酯-煤油(TBP)体系中的萃取率和分配系数,以及TBP对WPA中各组分的选择性系数和水的协同萃取情况,针对WPA-TBP-煤油萃取体系,对酸中的主要组分H3PO4,H2O,TBP)、杂质在有机相的萃取率和杂质在水相、有机相的分配以及TBP对H3PO4、杂质的选择性和水的协同萃取进行了研究.结果表明,在WPA中H3PO4浓度在5%～75%P2O5,TBP对杂质的萃取能力顺序为:Al3+相似文献   

β-萘酚稀溶液的络合萃取

利用磷酸三丁酯(TBP)、三烷基胺(7301)为络合剂,分别采用苯、甲苯、正辛醇、煤油作为稀释剂对(-萘酚稀溶液进行络合萃取.实验结果表明,采用磷酸三丁酯-甲苯混合溶剂对( -萘酚稀溶液进行萃取,具有相当高的分配系数.同时考察了有机相中络合剂浓度、β -萘酚溶液初始浓度、溶液pH值以及温度对络合萃取相平衡分配系数的影响,建立了分配系数与稀释剂物理参数间的经验方程.     

有机胺类稀溶液的络合萃取

以P204(磷酸二(2-乙基己基)酯)为络合剂,加氢煤油为稀释剂,实验研究了不同的有机胺类稀溶液的络合萃取特性,讨论了有机胺类的pK_a值、络合剂的含量和溶液pH值等因素对络合萃取平衡的影响,提出了同时考虑络合萃取作用和物理萃取作用的萃取相平衡分配系数表达式。利用傅立叶红外谱图分析了P204络合萃取有机胺类的机理。     

PEG/（NH_4）_2SO_4双水相萃取分离茶氨酸的研究

采用聚乙二醇（PEG）/（NH4）2SO4双水相体系萃取分离生产茶多酚所得废液中的茶氨酸,考察了PEG分子量与含量、硫酸铵含量、pH、温度、加盐（KCl、KBr、KI）、茶氨酸含量对双水相及萃取分离茶氨酸的影响。结果表明,PEG/（NH4）2SO4双水相萃取分离茶氨酸的适宜条件是：PEG平均分子量为4 000,质量分数为10%,硫酸铵质量分数为15%,pH约为6,30℃。在此条件下,茶氨酸的分配系数K1=0.16,蛋白质的分配系数K2=0.28,糖类的分配系数K3=9.8,茶氨酸在下相的萃取率为89.5%,可以将茶多酚废液中的茶氨酸与糖类及其他有颜色的杂质分开。     

S-苄基异硫脲盐酸盐对苯酚的络合萃取研究

以S—苄基异硫脲盐酸盐为络为剂，正辛醇、四氯化碳、苯为稀释剂，测定了萃取剂对苯酚溶液的相平衡分配系数，讨论了稀释剂种类、萃取剂浓度和水相pH值对分配系数的影响。     

季铵盐(Aliquat 336)萃取对氨基苯磺酸的特性研究

利用季铵盐(Aliquat 336)为反应剂,在较宽的pH值条件下,研究了对氨基苯磺酸稀溶液的萃取相平衡特性;测定了反应剂浓度、稀释剂种类、盐的存在以及溶液pH值对反应萃取平衡分配系数的影响;提出了反应剂与对氨基苯磺酸负离子的阴离子交换反应机理,建立了平衡分配系数D值的表达式。结果表明,极性稀释剂不利于对氨基苯磺酸的萃取,惰性稀释剂能提供较大的萃取平衡分配系数,其顺序为:苯>四氯化碳>氯仿>正辛醇;盐的存在会降低Aliquat 336的萃取效率;与三烷基胺(Alamine 336)相比,Aliquat 336具有更宽的pH值适用范围。     

己内酰胺生产中产品消光值调优措施浅析

根据己内酰胺生产装置实际情况,采用单因素法讨论了环己酮肟贝克曼重排反应条件、粗己内酰胺萃取条件、己内酰胺-苯溶液水洗条件等对己内酰胺产品消光值的影响,并提出了消光值的调优控制措施。结果表明:当一级重排温度为100℃、二级重排温度为125℃时,己内酰胺产品消光值最低,为0.013;当重排反应发烟硫酸中游离三氧化硫(SO_3)质量分数为18%时,己内酰胺产品消光值最低,为0.013;萃取塔的萃取温度为40℃时,萃取塔所得到的己内酰胺-苯溶液的消光值最低,为0.402;当萃取塔残液界面为75%时,己内酰胺-苯溶液的消光值最低,为0.435;当己内酰胺-苯溶液中己内酰胺质量分数为19.5%时,己内酰胺-苯溶液的消光值最低,为0.386;己内酰胺-苯溶液的一级和二级水洗流量分别为600 kg/h和400 kg/h时,己内酰胺产品的消光值可降低至0.012。     

β—萘酚然溶液的络合萃取

利用磷酸三丁酯（TBP），三烷基胺（7301）为络合剂，分别采用苯，甲苯，正辛醇，煤油作为稀释剂对β－萘酚稀溶液进行络合萃取。实验结果表明，采用磷酸三丁酯－甲苯混合溶剂对β－萘酚稀溶液进行萃取，具有相当高的分配系数。同时考察了有机相中络合剂浓度，β－萘酚溶液初始浓度，溶液pH值以及温度对络合萃取相平衡分配系数的影响，建立了分配系数与稀释剂物理参数间的经验方程。     

必特螺旋霉素萃取过程研究

从热力学角度考察了温度、pH值、NaH2PO4质量分数对不同溶剂体系中必特螺旋霉素溶解度的影响,研究了磷酸盐缓冲液萃取石油醚洗脱液中必特螺旋霉素过程工艺特性,详细考察了温度、pH值、NaH2PO4质量分数等诸因素对萃取过程分配系数α的影响。萃取实验选择H3PO4-质量分数0.7%NaH2PO4缓冲溶液为萃取剂,以A/O相比=1/10进行萃取。研究发现:萃取过程最佳pH值范围为2.0—2.2,萃取分配系数α随着温度的升高而变小,萃取过程为放热过程,低温与较高的NaH2PO4质量分数有利于萃取过程的进行。在实验基础上推导并建立了萃取分配系数α与pH值及温度T函数关系α-pH及α-T理论数学模型,并用Matlab软件拟合得到α-pH-T函数关系式。     

光亚硝化制己内酰胺加氢工艺研究

一、前言光亚硝化法制己内酰胺是用环己烷在光源的照射下通入氯化亚硝酰和氯化氢气体,生成环己酮肟二盐酸盐(简称油珠),经转位中和得到己内酰胺粗油。由于中间过程是连续进行并无精制提纯的过程,因而粗油中含有机杂质较多,粗油呈黑色较粘稠的液体。经过大量的试验研究,使我们认识到:当光化反应液中以氯代环己烷为代表的副反应产物含量达到3％     

振动筛板塔中杂质对湿法磷酸萃取体系的影响

利用热法磷酸配制模拟湿法磷酸,并用湿法磷酸在振动筛板塔中进行了4级萃取分离实验,考察了铁,硫,氟在不同萃取级数时对磷酸萃取率和杂质分离系数的影响.结果表明,随着相比提高,磷酸萃取率由12%上升至65%,且有机相的磷酸含量由12%降至3%P2O5.对多级萃取体系,单个和多种杂质共存时,随着萃取级数的增加,磷酸萃取率也随之升高到75%以上,杂质分离系数升高至0.70左右,但在多种杂质共存体系下,在反应级数大于3时,分离系数随之下降.3级分离萃取时,磷酸的萃取率能达到75%,而对Fe3+和SO2-4分离系数最高达0.55和0.10左右,达到很好的净化分离湿法磷酸和杂质的效果.     

杂质对磷酸萃取过程的影响

研究萃取相比与磷酸萃取率和杂质分离系数之间的关系,考察硫酸和铁2种杂质对磷酸萃取率的影响。实验结果表明:随着相比提高,磷酸萃取率上升,且各杂质分离系数提高;硫酸的存在有利于磷酸萃取,且存在一个最佳含量,使磷酸对硫酸分离系数最大;而铁离子的存在则不利于磷酸萃取。