降低PA6切片中可萃取物含量的工艺研究

通过研究切片的质量、萃取水的温度及浴比对聚己内酰胺切片中可萃取物含量的影响。探讨了己内酰胺的聚合过程中的萃取工艺，为提高切片质量，降低能耗和物耗提供可行的经验。     

己内酰胺聚合装置萃取蒸发系统节能改造技术经济分析

以60 kt/a己内酰胺聚合装置萃取蒸发系统为例,探讨了影响萃取蒸发系统蒸汽消耗的因素,分析了装置节能改造的方案和效果。结果表明:影响己内酰胺聚合装置萃取蒸发系统蒸汽消耗的因素包括萃取水量、萃取水温度、蒸发回流量、蒸发浓缩液固含量;采用三效蒸发+浓缩液闪蒸技术对60 kt/a己内酰胺聚合装置进行改造,同时控制萃取水浴比为0.91、萃取水温度为110℃、蒸发回流量为900 kg/h、浓缩液固含量为86%,聚酰胺6切片中可萃取物含量控制在0.6%以内,每年可节约能耗3.48×10⁷ MJ,降低总成本151.41万元。     

影响PA6切片可萃取物含量的因素初探

切片可萃取物含量的高低对纺丝影响很大,影响PA6切片可萃取物含量的因素有:切片的比表面积、萃取时间、萃取温度、萃取浴比、萃取塔内构件结构和分布。     

低分子可萃取物含量对PA 6热性能及加工性能的影响

以未萃取的聚己内酰胺(PA 6)切片为原料,通过控制萃取时间制备不同低分子可萃取物含量PA 6(cPA 6)切片,探讨了低分子可萃取物含量对cPA 6的热性能及高温下加工性能的影响,分析了cPA 6的非等温结晶动力学。结果表明:随着低分子可萃取物含量的增多,cPA 6的初始结晶温度与结晶峰温度都向高温区移动,cPA 6的熔融温度无明显变化,低分子可萃取物含量的变化对cPA 6的起始分解温度与最大分解速率温度的影响也很小;随着低分子可萃取物含量的增加, cPA 6的结晶过程由均相成核向异相成核转变,cPA 6的结晶速率先增大后减小,并在低分子可萃取物质量分数为2.5%时取得最大值,低分子可萃取物的存在对cPA 6的结晶活化能影响不大;相同温度下,少量的低分子可萃取物会使cPA 6的表观黏度增大,而大量的低分子可萃取物存在会导致其表观黏度的降低与波动,导致其热加工性能的不稳定。     

影响PA6切片可萃取物含量的因素

萃取的目的是除去切片中大部分单体和低聚物，使低分子物含量下降到0．5％左右，以符合纺丝要求。影响PA6切片可萃取物含量的因素有：切片的比表面积、萃取时间、萃取温度、萃取浴比、萃取塔内构件结构和分布。     

影响聚己内酰胺切片质量的主要因素

以原材料切片为研究侧重点,通过试验分析不同切片原材料特性对聚己内酰胺质量造成的影响。具体试验分析中主要考虑切片特性包括黏度、含水率、二氧化钛含量等,根据试验分析可知,实际聚己内酰胺生产中切片相对黏度、切片含水率（质量分数）和包装储存切片含水率（质量分数）应分别控制为2.4～2.8、0.03%～0.04%和0.04%,二氧化钛含量（质量分数）则控制在较低水平。     

氯仿萃取回收己内酰胺的研究

以萃取回收甲苯法生产己内酰胺废液中的己内酰胺为目的,选择氯仿作萃取剂,进行了萃取回收己内酰胺的研究。考察了原料液的pH、萃取温度、萃取时间等因素对氯仿萃取己内酰胺过程的影响。结果表明,在酸性条件下该萃取过程分配比随pH的升高而增大,当pH=7时分配比最大;萃取过程为快速过程,20 min即可达到萃取平衡;水相中硫酸铵和1-磺酸基环己烷羧酸对萃取过程有盐析效应,使分配比增大;萃取过程受温度影响不大,焓变值ΔH=2.86 kJ/mol。实验确定了pH=7时己内酰胺在有机相与水相中的分配平衡关系,当有机相和水相体积比为1时,三级错流萃取的萃取率可达到98%以上。同时,进行了工业废水的萃取验证实验,结果表明,氯仿对废水中己内酰胺的萃取效果良好。     

索氏萃取折光法测锦纶6切片中热水可萃取物含量

锦纶6切片在特制的索氏萃取器中经热水萃取后可在折光仪上测定萃取液的折光率,从而可计算得到热水可萃取物的含量。分析了PA6切片质量和萃取时间对热水可萃取物含量的影响。结果表明,PA6切片经热水萃取时,当切片质量为20 g、萃取8 h时可获得较好的萃取效果,且测试结果准确。     

降低聚己内酰胺可萃取物含量研究进展

介绍了国外低可萃取物含量的聚合技术及高效萃取技术研究进展,具有代表性的聚合技术有低温聚合、催化聚合、低聚物裂解再聚合技术、浓缩液超比率再加料聚合技术提出通过改进聚合萃取生产工艺,可以开发出低成本高质量的聚己内酰胺     

己内酰胺生产过程中酰胺油萃取条件探讨

通过对己内酰胺生产过程中酰胺油萃取工序的研究,分别探讨了酰胺油在不同pH下对萃取后苯的己内酰胺溶液电导率和部分有机杂质分配系数的影响,pH不同无机杂质在苯中溶解度不同,有机杂质的存在状态也受影响,存在状态不同导致了在苯相和酰胺油相中分配系数的差距;酰胺油中硫酸铵含量对萃取后苯己液水含量趋势,为己内酰胺生产过程中萃取塔操作提供了重要参考。     

尼龙6聚合技术和功能性产品进展

回顾了己内酰胺水解开环制备尼龙6聚合技术在国内的发展历程,重点介绍了近十年来聚合工艺技术、设备和功能性产品的发展变化趋势。指出了制约聚合生产能力和技术发展的特定历史因素,探讨了聚合装置面临的一些重大技术难题。分析了尼龙6切片中残余可萃取物含量对纺丝工艺和纤维品质的影响。深入阐述了全消光切片生产、环状低聚物解聚、浓缩液全回用等工艺。介绍了热塑性弹性体、彩色尼龙等功能性产品及其制备技术。并指出柔性生产和环保节能聚合技术及功能性尼龙6是今后的重点发展方向。     

锦纶6切片萃取后产生白点的原因及预防

在锦纶6切片生产过程中,有时会发现萃取后的切片在伍德灯下产生反射白点,这种白点切片的可纺性较差。通过相关的跟踪实验和统计分析,确定了白点是水溶性己内酰胺单体和低分子物,同时找到了产生这种白点切片的根本原因,给聚合装置提供了预防措施。     

PA6切片萃取动力学研究

分析了PA6切片萃取过程中萃取水温度、萃取浴比、搅拌等对萃取效果的影响,进行了荤取动力学模拟。结果表明:萃取温度是影响萃取效果的主要因素,搅拌对萃取效果的影响不大。动力学参数随着萃取温度的升高而增加;参数值越大,可萃取物的浓度也越大,平衡线斜率随温度呈指数增加。PA6萃取动力学模拟公式和实验数据拟合性好,可通过萃取动力学实验为工业萃取塔的设计提供理论依据。     

采用多功能高真空四螺杆新型反应混炼机进行尼龙6直接熔融脱低分子物的新工艺

ε—己内酰胺的聚合过程为一可逆反应,聚合后制成的切片一般含有10%左右的环状单体和低聚物(以下统称低分子物),这些在切片内的低分子物必须在抽丝前或注塑成型前预先除去,使最终产品的低分子物含量低于2%,否则不利于成品的储存,造成后加工困难,影响产品质量。这些低分子物可以用水或低级醇萃取分离出来。目前在生产上大都采用工序多而复杂的水煮萃取工艺。我们采用多功能高真空四螺杆新型反应混炼机进行尼龙6直接熔融真空脱低分子物新工艺研究,取得了较理想的结果,为尼龙6直接熔融脱低分子物的工业化生产打下了良好的基础。     

锦纶6切片萃取装置生产工艺探讨

介绍了从Ｉｎｖｅｎｔａ公司引进的锦纶６切片萃取装置的生产过程，分析了萃取温度、水浴比及萃取塔上段水溶液中低分子物浓度等对切片中低分子物含量的影响。指出，要降低切片中低分子物含量，必须选择合适的萃取温度，控制水浴比在（１．２０～１．４０）∶１．０之内，同时控制萃取塔上段水溶液中低分子物浓度为６．０％～８．０％。     

11-氨基十一酸改性PA6的制备及性能研究

以己内酰胺、水、己二酸为原料,11-氨基十一酸作为改性剂聚合得到改性尼龙6(PA6),随后通过熔融纺丝成形后制备了改性PA6纤维,并对改性的PA6切片、纤维和织物进行了表征。结果表明:经11-氨基十一酸改性后,PA6切片中热水可萃取物的质量分数降低了3%,切片的饱和吸水率下降了大约5%,熔融温度从221.50℃下降到206.20℃,结晶温度从184.11℃下降到165.26℃,PA6纤维的模量和断裂伸长率下降,断裂强度有所提高;织物的硬挺度、弯曲刚度和弯曲滞后矩减小,说明改性后PA6织物的柔软性能变好,手感更活络。     

浓缩液直接回用的尼龙6聚合工艺开发

通过萃取水浓缩液与新鲜己内酰胺的配比实验 ,研究了浓缩液直接回用的尼龙 6聚合工艺。采用80 %左右的浓缩液与新鲜己内酰胺按 12 5 10 0 0的比例配置成含水 2 .5 %左右的混合液进行工业化聚合试验 ,生产的切片相对分子质量、相对分子质量分布及低聚体含量等指标与新鲜己内酰胺生产的切片质量指标接近。     

影响聚己内酰胺质量的主要因素

聚己内酰胺的生产过程复杂且影响因素很多；研究了生产工艺中聚合温度、聚合管液位的控制、氧等影响因素，外加剂开环剂、分子量稳定剂以及原材料己内酰胺的纯度对聚己内酰胺质量的影响；为得到高质量的产品，必须严格按工艺要求操作。     

己内酰胺的回收利用

目前我国生产和进口的己内酰胺每年有5万吨以上,主要用于生产帘子布,民用纤维和工程塑料。用于帘子布和民用纤维时,均须经过聚合、注带、切片、萃取和干燥等过程。在切片萃取过程中有大部分单体和低聚体被萃入水中。大型化纤厂对单体都进行回收利用,一些小型化纤厂一般都随萃取水的排放而流失。既污染了环境,又造成     

尼龙6残渣回收工艺探索

分析了尼龙 6残渣回收的主要方法 ,提出新的回收方案 ,并对新方案进行了研究。结果表明 :利用切片的萃取水作溶剂 ,采用水喷射泵抽滤可有效地分离残渣中的己内酰胺单体和低聚物 ,回收其中的己内酰胺。