嘧菌酯在水稻中的残留及消解动态

建立了气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定水稻上嘧菌酯残留的快速分析方法,样品用乙酸乙酯振荡提取,气相色谱-氮磷检测法测定。实验结果表明,嘧菌酯在0.206～20.6μg/mL的质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r=0.999 9。检出限为2.1×10-9g,定量下限(S/N=10)为2.0×10-8g。在低、中、高3个添加水平,嘧菌酯的回收率为75.1%～97.6%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～6.8%。该方法操作简便快速、灵敏度高、精密度好等优点,可有效适用于嘧菌酯在水稻上的残留检测。     

GC/MS-SIM法检测稻谷中氯化苦残留

以无水乙醇为提取溶剂,建立了气相色谱质谱联用技术(GC/MS)-选择离子监测方法(SIM)检测粮食中氯化苦的方法,方法在0.20~5.0μg.mL-1呈良好线性,线性系数为0.9988,检测限为0.020mg.kg-1,方法回收率在89.0%~100.5%之间、精密度在3.8%~4.2%之间,满足检测需要。     

粮食中有机磷和氨基甲酸酯类农药多组分残留的测定

介绍粮食中有机磷和氨基甲酸酯类农药的多残留快速测定方法。丙酮提取样品中农药,经净化,甲醇和二氯甲烷洗脱。气相色谱柱后氮磷检测器检测。对粮食样品进行精密度实验,变异系数为2.17%～7.69%。该方法简便、快速、准确、可操作性强。     

气相色谱法对羟丙基甲基纤维素（HPMC）中羟丙基、甲氧基两种不同的测定方法

本文介绍了采用气相色谱仪测定羟丙基甲基纤维素中羟丙基和甲氧基含量的两种方法：填充柱TCD检测法和毛细管柱FID检测法。通过对这两种方法精密度、定量限及加标回收率的比较得出毛细管柱FID检测法分离效果好,毛细管柱FID检测法测得羟丙基和甲氧基回收率达到100.4%,99.5%。并且精密度高、检出限低、重复性好。因此采用气相色谱法中的毛细管柱FID检测法更适合羟丙基和甲氧基测定方法的标准化推广。     

大庆原稳轻油的GC及GC／MS分析

本文采用气相色谱及气相色谱－质谱联用方法分析了大庆轻油的生化学成分，共鉴定出５２种化合物，主要成份为Ｃ５－Ｃ１２的烷烃。     

GC法测定米诺地尔原料药中3种残留溶剂的含量

建立气相色谱方法,对米诺地尔原料药中残留的甲醇、二氯甲烷和乙酸乙酯进行测定。Agilent DB-624毛细管气相色谱柱,程序升温,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度240℃,顶空进样,载气为氮气。结果:甲醇、二氯甲烷和乙酸乙酯的检出限分别为0.3、0.5和0.5μg/mL;线性相关系数分别为0.9995、0.9990和0.9988;回收率在98.33%～99.32%之间;RSD均低于3.5%。本方法简单快速、专属性、精密度和准确度和耐用性强,可用于米诺地尔原料药中3种残留溶剂的测定。     

吹扫-捕集GC/MSD测定环境水中痕量苯酚的研究

应用在线吹扫-捕集／气相色谱-质谱法建立一个测定环境水中苯酚的新方法。应用吹扫一捕集对环境水中苯酚进行提取和浓缩,基本不需要样品前处理步骤,方法非常快速简单,且准确度和精密度很好。当取水样体积为5mL时,方法的检出限为0．0001mg／L。加标浓度在0．002mg／L时,平均回收率为92.43％,相对标准偏差为7．68％。     

青油菜中乙酰甲腔磷、甲胺磷残留量的GC/MS分析

采用气相色谱质谱联用技术(GC/MS),对乙酰甲胺磷、甲胺磷在青油菜中的残留分析方法进行了研究.结果表明,当青油菜中两种农药的添加质量分数为0.02、0.1、1 mg/kg时,乙酰甲胺磷的回收率为82.9%-90.6%,变异系数为4.71%～5.77%;甲胺磷的回收率为85.1%～90.4%,变异系数为3.89～5.21%.方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析规范的要求.     

海金沙挥发油的指纹图谱和GC/MS分析

通过水蒸气蒸馏法制备海金沙挥发油,用GC/MS分析了挥发油乙醚萃取物的化学成分,构建了海金沙的气相色谱指纹图谱,并进行了方法学考察。指纹图谱由14个特征峰构成,不同产地样品的图谱有一定差异;指纹图谱相对保留时间的精密度、稳定性和重现性的RSD分别在1.8%,1.76%和2.45%以下。挥发油用GC/MS共检出20个化学成分,主要成分是α-油酸单甘油酯和油酸二羟基乙酯,相对含量分别为47.82%和42.77%。     

乙烯副产品碳九的GC/MS分析

乙烯生产过程中产生的裂解副产品碳九是成分较为复杂的混合物,用气相色谱和色谱--质谱联用的方法,对其组分进行鉴定,采用峰面积归一化法得到各组分的峰面积相对百分含量,较好地解决了各种成分的定性和定量问题。     

精制对二氯苯的GC定量分析

研究了精制对二氯苯的GC定量测定方法。采用带有C-RIB数据处理机和热导检测器的气相层析仪,用内标法定量,结果的准确度和精密度均较好。     

GC/MS测定水中三氯乙醛的不确定度评定

系统介绍了吹扫捕集气相色谱/质谱法测定水中三氯乙醛不确定度评定过程,对吹扫捕集气相色谱/质谱法测定水中三氯乙醛的测定过程进行分析,通过数学模型分析并计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。结果表明,吹扫捕集气相色谱/质谱法测定水中三氯乙醛的不确定度主要有四个来源:标准样品浓度及稀释过程,标准曲线及回归偏差,样品取样量,仪器稳定性。     

GC/MS分析工业邻氯苯甲醛

应用气相色谱-质谱联用技术对工业品邻氯苯甲醛中的各种杂质进行了分析,取得了GC/MS数据资料,鉴定出10种化合物,为生产与应用该产品提供技术参考。     

吹扫补集气相色谱质谱法测定土壤中的吡啶

实验参照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)用吹扫补集气相色谱质谱法测定土壤中的吡啶的方法,进行了方法检出限、精密度和准确度的实验。土壤经过甲醇提取,用吹扫补集气相色谱质谱法测定土壤中的吡啶含量,实验结果表明,土壤中吡啶的准确度在81.5%～107%之间,方法精密度为2.1%～5.7%,方法检出限0.03 mg/kg,用吹扫补集气相色谱质谱法进行吡啶的分析具有一定的可行性和有效性。     

GC—MS同位素稀释法测定环境基质中的有机氯农药

采用气相色谱-质谱联用同位素稀释法对各种环境基质中的23种有机氯农药进行检测,能满足有机分析的基本要求,各种基质的加标回收率在70％～125％之间,取10ppb标准溶液经重复6次测定,能得到较好的精密度,其RSD小于20％。该方法适合各种环境基质中的有机氯农药的分析测定。     

GC/MS法测定电子电气塑料件中的限用含溴阻燃剂

建立了电子电气产品塑料部件中限用含溴阻燃剂多溴二苯醚(PBDE)和多溴联苯(PBB)的气相色谱/质谱(GC/MS)联用检测方法,成功应用于10种PBDE和8种PBB化合物的检测。样品经索氏提取器提取、固相硅胶净化小柱净化后,用GC/MS联用仪进行定性和定量特征离子分析。PBDE和PBB的线性分析范围为3.3~3 300 ng(绝对进样量),3种代表性化合物四溴联苯、十溴联苯和十溴二苯醚的加标回收率为76.4%~99.2%,十溴二苯醚的方法精密度为1.3%。结果表明,本方法应用于电子电气产品塑料部件中限用含溴阻燃剂的检测,操作简单,分析结果稳定,重现性好。     

生姜挥发油的GC/MS分析

采用气相色谱－质谱联用技术,对广西百色生姜挥发油进行了定性、定量分析,共分离２２种成分,鉴定了其中的１９种成分结构,其含量占挥发油总量的９７．２９％     

烟草特有亚硝胺及其分析方法

简要介绍了研究最为深入的4种烟草特有亚硝胺（TSNAs）,重点综述了烟草特有亚硝胺的分析方法：气相色谱-氮磷检测器法（GC—NPD）、气相色谱-热能分析法（GC—TEA）、气相色谱-质谱法（GC—MS）和液相色谱- 质谱法（LC—MS）,并展望了TSNAs的研究前景。     

GC/ECD法测定土壤中残留的酰胺类除草剂

采用振荡萃取、气相色谱/电子捕获检测法(GC/ECD)对土壤样品中的几种酰胺类除草剂进行了残留量检测。并对实验过程中涉及的一系列条件进行了优化,结果表明:选择丙酮(mL)∶土(g)=10~5∶1,180 r/min下振荡40 min后,过滤(分取或全转移)、浓缩至3 mL左右、再用N2吹至近干用正己烷定容,在GC/ECD上测定,测定结果良好,符合有机分析要求(回收率在80%~120%之间)。各目标物在GC/ECD上的检出限为0.002~0.092 mg/L不等。     

姜黄挥发油化学组成的GC及GC/MS研究

本文采用水蒸气蒸馏法从中药姜黄中提取挥发油。采用不同类型的毛细管柱进行分析,找出最佳分析条件,用归一化法测定其百分含量,并用气相色谱／质谱法对化学成分进行鉴定,共鉴定了１８个成分,占挥发油总成分的６４％以上。