农产品中嘧菌酯残留量的气相色谱法测定

[目的]检测大米、小麦、玉米等农产品基质中嘧菌酯的残留量.[方法]采用乙腈均质提取,固相萃取柱净化,气相色谱一电子捕获检测器检测.[结果]嘧菌酯在0.01~1.0 mg/kg范围内呈线性关系,相关系数大于0.999.高、中、低3档标准添加回收率为78%~105%,相对标准偏差(RSD)小于12.5%,方法检出限0.002 mg/kg,定量限0.005 mg/kg.[结论]方法具有快速、灵敏和简便等优点.     

嘧菌酯在辣椒和土壤中的残留检测方法及消解规律

[目的]建立嘧菌酯在辣椒和土壤中的残留检测方法,研究其在辣椒和土壤中的消解规律。[方法]辣椒和土壤样品经乙酸乙酯提取,PSA和GCB净化后经GC-滋ECD进行定量分析。[结果]在0.05~5 mg/kg添加水平下,辣椒和土壤中嘧菌酯的回收率为80.3%~104.0%,相对标准偏差为1.5%~6.3%。[结论]建立的检测方法准确可靠。嘧菌酯在辣椒和土壤中的半衰期分别为5.2~13.1、5.4~12.6 d。     

砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物在马铃薯植株、土壤及块茎中的残留分析方法

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯植株、土壤和块茎中砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物残留的方法。[方法]马铃薯植株、土壤和块茎中的砜嘧磺隆、喹禾糠酯和精喹禾灵及其代谢物精喹禾灵酸经乙腈提取,Qu ECh ERS法净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定,精喹禾灵酸采用电喷雾负离子模式(ESI~-),其他采用电喷雾正离子模式(ESI~+),基质匹配外标法定量。[结果]砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物精喹禾灵酸在0.001~1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9989~0.9998;在0.01~1.0 mg/kg添加水平范围内,植株、土壤和马铃薯块茎中的平均回收率为74.4%~106.5%,相对标准偏差为0.9%~13.6%。在上述检测条件下,砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物精喹禾灵酸的最小检出量分别为6.9×10~(-4)、6.3×10~(-4)、3.4×10~(-4)、5.6×10~(-4)ng。[结论]本方法灵敏度、准确度和精确度均符合农药残留分析的要求,适用于马铃薯植株、土壤和块茎中砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物精喹禾灵酸的残留检测。     

UPLC测定油菜、油菜籽及土壤中氯啶菌酯的残留量

[目的]建立了油菜、油菜籽及土壤中氯啶菌酯的超高效液相色谱检测方法。[方法]样品经乙腈振荡提取、中性氧化铝层析柱净化,采用超高效液相色谱(UPLC)检测,BEH C18色谱柱;流动相为乙腈-水梯度洗脱;流速0.3 m L/min;检测波长234 nm;进样量4μL。[结果]油菜植株在0.05、0.5 mg/kg 2个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率为90.0%~111.2%(RSD为2.5%~4.4%),油菜籽及土壤在0.02、0.2 mg/kg 2个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率分别为108.4%~112.3%(RSD为3.7%~6.9%)、96.0%~102.6%(RSD为8.7%~9.1%)。[结论]该方法满足农药残留检测的要求。     

甘蓝和土壤中吡唑醚菌酯·烯酰吗啉残留分析

[目的]吡唑醚菌酯?烯酰吗啉是吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的混合杀菌制剂,为建立该药剂在甘蓝及土壤中的残留分析方法,采用丙酮和水混合溶剂提取、二氯甲烷液液分配、中性氧化铝柱净化,GC-μECD检测。[结果]吡唑醚菌酯和烯酰吗啉最小检出量分别为2.0×10-11、1.0×10-11 g,实际土壤、植株添加的最低检测质量分数均为0.005 mg/kg。吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的添加质量分数分别为0.01、0.05、0.50 mg/kg和0.1、1.0、5.0 mg/kg,在土壤和植株中的添加回收率分别为84.8%~104.4%,96.6%~100.8%和102.0%~108.6%、96.2%~106.6%,变异系数分别为1.74%~3.67%、3.32%~3.87%和1.54%~2.78%、3.48%~3.84%。[结论]方法具有简便、准确的特点,适合甘蓝及土壤中吡唑醚菌酯?烯酰吗啉残留量的测定。     

马铃薯致病疫霉对嘧菌酯和氟吡菌胺的敏感性检测

[目的]了解云南野马地区马铃薯致病疫霉对嘧菌酯和氟吡菌胺的抗性发生发展情况。[方法]采用菌丝生长速率法测定采自2012—2014年云南野马地区97株马铃薯致病疫霉对嘧菌酯和氟吡菌胺的敏感性,同时测定添加10mg/L水杨肟酸后病菌对嘧菌酯的敏感性。[结果]所有供试菌株在1 mg/L的嘧菌酯平板上均不生长,即对嘧菌酯均表现为敏感;2012、2013、2014年群体对氟吡菌胺的范围分别为0.279~0.884、0.252~0.582、0.171~0.710mg/L,其间无显著差异,EC_(50)总平均值为0.427mg/L。[结论]云南野马地区马铃薯致病疫霉尚未对嘧菌酯和氟吡菌胺产生抗性,97株菌株对氟吡菌胺的平均EC_(50)值可作为马铃薯致病疫霉对氟吡菌胺的敏感基线,为将来田间抗性监测提供参考。     

优化QuEChERS提取方法的液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中砜嘧磺隆的残留量

[目的]建立改进的Qu ECh ERS-液相色谱-串联质谱法测定砜嘧磺隆在马铃薯块茎、土壤及植株中残留的分析方法。[方法]基于单因素试验,采用正交设计优化Qu ECh ERS提取方法,确定砜嘧磺隆在马铃薯块茎、土壤及植株中的提取条件,对建立的方法进行验证。[结果]在优化后的Qu ECh ERS条件下,砜嘧磺隆在0.005~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9996,检出限和定量限分别为0.17、0.50μg/kg。在3个基质中均出现基质增强效应。在添加水平为0.01~1.0 mg/kg范围内,平均回收率为86.36%~101.97%,相对标准偏差小于6.44%。[结论]该方法简单、快速、准确、灵敏度高,能应用于实际样品的检测。     

30%咪鲜胺·嘧菌酯微乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱测定30%咪鲜胺·嘧菌酯微乳剂的定量分析方法。[方法]采用C_(18)反相色谱柱,紫外检测器,以甲醇-乙腈-水(体积比33:42:25)为流动相,对试样中咪鲜胺和嘧菌酯进行分离和定量检测。[结果]咪鲜胺和嘧菌酯线性相关系数分别为1.0000和0.999 8,方法标准偏差为0.12和0.018。变异系数分别为0.43%和0.86%,平均回收率分别为99.8%和100.5%。[结论]该方法简便、快捷,有效地分离了样品中的咪鲜胺和嘧菌酯,而且精密度和准确度高,线性关系好。     

唑胺菌酯原药的高效液相色谱分析

[目的]建立唑胺菌酯原药高效液相色谱分析方法。[方法]采用Agilent SB-C18色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比50∶50),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长236 nm条件下进行外标法定量。[结果]该方法在400~460 mg/L质量浓度范围内呈良好线性,平均回收率为100.0%,相对标准偏差为0.122%,变异系数为0.13%。[结论]该方法操作简便,准确度和精密度高,线性相关性好。     

嘧菌酯在黄瓜和土壤中残留降解动态研究

采用田间试验方法,运用气相色谱检测嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留与降解规律。结果表明,嘧菌酯的最小检出量为5.0×10-11g,黄瓜和土壤中最低检测浓度均为0.01 mg/kg,黄瓜和土壤中嘧菌酯添加浓度分别为0.01～1 mg/kg,平均回收率黄瓜中为88.34%～94.81%,变异系数为8.41%～13.59%,土壤中为85.01%～94.02%,变异系数为4.00%～8.20%;该方法的准确度和精确度满足农药残留测定的要求。消解动态实验表明,嘧菌酯在黄瓜和土壤中降解半衰期分别为2.8 d和4.9 d。     

超高效液相色谱-串联质谱测定桑葚中醚菌酯残留量

[目的]建立了桑葚中醚菌酯残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。[方法]桑葚样品经乙腈提取,石墨化炭黑氨基复合柱(Carbon/NH2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。[结果]醚菌酯在0.001~0.20 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R~2大于0.999,方法检出限为0.25μg/kg,测定下限为0.001 mg/kg。在0.001~0.10 mg/kg范围内,准确度(85.0%~96.0%)、精密度(3.12%~9.53%)和提取回收率(86.47%~99.44%)均满足分析方法要求。[结论]该方法适用于桑葚中醚菌酯的残留检测。     

三氟苯嘧啶在水稻、土壤和田水中的残留分析方法

[目的]建立高效液相色谱法检测水稻(糙米、谷壳和植株)、土壤和田水中三氟苯嘧啶残留的方法。[方法]待测样品中的三氟苯嘧啶用乙腈提取,糙米、植株和谷壳用PSA及Carbon-GCB吸附剂分散固相萃取净化,高效液相色谱检测,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.1~20 mg/L,相关系数为0.9999;在0.05、0.2、1 mg/kg 3个添加水平下,糙米和土壤中的平均回收率分别为84.3%~98.4%和80.1%~96.2%,相对标准偏差分别为2.52%~8.9%和3.33%~7.41%。在0.1、1、5 mg/kg 3个添加水平下,植株和稻壳的平均回收率分别为90.1%~99.8%和93.5%~96.1%,相对标准偏差分别为1.56%~8.31%和4.29%~6.77%。在0.02、0.2、1 mg/kg 3个添加水平下,田水的平均回收率为81.5%~95.2%,相对标准偏差为3.39%~7.78%。在上述检测条件下,三氟苯嘧啶的最小检出量为2 ng。[结论]该方法简单可靠,灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析要求,可用于水稻、土壤和田水中三氟苯嘧啶的残留检测。     

新型砜类杀菌剂二氯噁菌唑在马铃薯中的残留分析方法

[目的]评价新型砜类杀菌剂二氯噁菌唑在马铃薯和土壤中的残留水平。[方法]马铃薯、马铃薯植株和土壤中二氯噁菌唑使用改进的Qu ECh ERS方法提取,超高效液相色谱法(UPLC)分析。2014年在贵阳、宿州进行了规范残留试验,测定了马铃薯和土壤中二氯噁菌唑的残留水平。[结果]二氯噁菌唑在马铃薯等3种基质中的定量限均为0.01 mg/kg,添加水平为0.01、0.1、1.0 mg/kg时,平均回收率为83.45%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为1.45%~8.22%;在马铃薯和土壤中残留量0.01 mg/kg。[结论]建立的方法能够满足二氯噁菌唑在马铃薯和土壤总的痕量分析要求。     

30%吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒剂高效液相色谱分析

[目的]建立吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒剂的高效液相色谱分析方法。[方法]使用C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈-水为流动相,对试样中吡唑醚菌酯和霜脲氰进行分离和测定。[结果]吡唑醚菌酯和霜脲氰的线性相关系数分别为0.9997和0.9999,标准偏差为0.09和0.15,变异系数为0.87%和0.74%,平均回收率为99.7%和100.1%。[结论]该方法操作简便快速、准确度和精密度高、线性关系好,是吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒剂合适的分析方法。     

氯啶菌酯在水稻植株、大米和土壤中的残留检测方法研究

建立了氯啶菌酯在水稻植株、大米和土壤中残留量的液相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,高效液相色谱(DAD)测定。结果表明:氯啶菌酯的最小检出量(LOD)为0.5 ng,在植株、大米和土壤中最低检测浓度(LOQ)为0.05 mg/kg。氯啶菌酯的添加回收率为93.00%~101.29%,变异系数为0.63%~9.32%;在1.0~100.0 mg/L的质量浓度范围内,相关系数为1.00。该方法的准确度和灵敏度均符合农药残留分析要求。     

液-质联用法测定唑菌酯在土壤中的残留

[目的]建立唑菌酯在土壤中的残留分析方法。[方法]用乙腈对土壤样品进行超声提取,提取液经稀释后用液-质联用法进行分析测定。[结果]唑菌酯在0.05~5.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9957,当添加质量分数为0.02~2.0 mg/kg,唑菌酯在3种土壤中的添加平均回收率为86.8%~102.9%,相对标准偏差为1.6%~5.6%。方法最小检出量为5.0×10~(-13)g,土壤中最低定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度高,操作简单,准确度及精密度均满足农药残留分析的要求,适用于土壤中唑菌酯残留量的测定。     

4种杀菌剂对湖南省黄瓜霜霉病菌的毒力作用

[目的]明确不同作用机理的杀菌剂对湖南省黄瓜霜霉病菌的毒力。[方法]采用叶盘漂浮法测定4种不同作用机理的杀菌剂(甲霜灵、霜脲氰、嘧菌酯、烯酰吗啉)对湖南省不同地区黄瓜霜霉病菌的毒力。[结果]湖南省黄瓜霜霉病菌对甲霜灵、霜脲氰、嘧菌酯、烯酰吗啉的毒力(EC50)分别为15.613~17.266、10.313~13.465、3.834~5.444、9.122~9.915 mg/L。[结论]湖南省黄瓜霜霉病菌对嘧菌酯的抗性倍数较高,其他3种杀菌剂抗性倍数均较低;但是嘧菌酯相对毒力指数显著高于其他3种杀菌剂。     

高效液相色谱法测定水和土壤中氟唑菌酰胺残留

[目的]应用高效液相色谱法,建立氟唑菌酰胺在土壤与水中残留的分析方法,为氟唑菌酰胺环境残留监测及安全使用提供技术支撑。[方法]采用3种不同提取剂,以超声、多次重复提取的方法,提取土壤中的氟唑菌酰胺残留;水中的氟唑菌酰胺残留采用直接检测的方式。在WondaSil~-C_(18)液相色谱柱,乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,波长230 nm条件下,用外标法对氟唑菌酰胺进行定量分析。[结果]氟唑菌酰胺在0.05~100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999。当水、土壤中添加水平分别为0.1~1.0 mg/L、1.0~10.0 mg/kg时,氟唑菌酰胺平均回收率为81.21%~100.45%,相对标准偏差为0.38%~4.27%。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于水和土壤中氟唑菌酰胺残留量的测定。     

50%嘧菌酯水分散粒剂高效液相色谱分析方法

[目的]建立50%嘧菌酯水分散粒剂高效液相色谱分析方法。[方法]以乙腈-水-甲酸为流动相,使用ODS-C18反相柱,在225 nm检测波长下,对样品进行分离检测。[结果]嘧菌酯的标准偏差为0.1877,变异系数为0.37%,平均回收率为100.2%,线性相关系数为0.9998。[结论]该方法操作简便快捷,准确度和精密度高,线性相关性好。     

马铃薯晚疫病菌对不同药剂敏感性及相应药剂田间防效验证

[目的]确定马铃薯晚疫病菌对不同杀菌剂的敏感性并通过田间药效试验加以验证。[方法]采用菌丝生长速率法测定从吉林敦化市和河北围场县采集的马铃薯晚疫病菌对药剂的敏感性,并进行田间药效试验验证。[结果]2地的晚疫病菌对甲霜灵的抗性频率均达100%,菌株均为高抗,抗性水平高达上万倍;对嘧菌酯、霜脲氰、烯酰吗啉抗性频率为0~63.6%,抗性水平为0.33~2.84倍,抗性菌株均为低抗;对氟吡菌胺抗性频率高达84.6%~100%,但抗性菌株均为低抗,抗性水平为3.56~3.90倍;按照推荐剂量4次施药后第7天,58%甲霜·锰锌WP及68%精甲·锰锌WG的防效均显著低于80%代森锰锌WP的防效,而72%霜脲·锰锌WP、50%烯酰吗啉WP、250 g/L嘧菌酯SC和687.5 g/L氟菌·霜霉威SC具有良好防效。[结论]田间抗性发生情况为相应产品的田间药效所验证:马铃薯晚疫病菌对甲霜灵产生严重抗性而导致58%甲霜·锰锌WP及68%精甲·锰锌WG中甲霜灵或精甲霜灵防效丧失及58%甲霜·锰锌WP及68%精甲·锰锌WG防效降低,而晚疫病菌对霜脲氰、烯酰吗啉、嘧菌酯、氟吡菌胺仍保持敏感,72%霜脲·锰锌WP、50%烯酰吗啉WP、250 g/L嘧菌酯SC、687.5 g/L氟菌·霜霉威SC仍可用于马铃薯晚疫病的防治。