β-sialon结合刚玉复合材料的性能

研究了矾土基β－sialon结合刚玉复合材料在高温使用下的力学性能、抗热震性、抗氧化及抗K2CO3的侵蚀等性能，并和氧化铝基β－sialon结合刚玉复合材料的性能进行了对比。结果表明：矾土基β－sialon结合刚玉复合材料的高温抗折强度在相同条件下均高于氧化铝基β－sialon结合刚玉复合材料；相间条件下，矾士基β－sialon结合刚玉复合材料热震后的残余抗析强度均高于氧化铝基β－sialon结合刚玉复合材料；β－sialon结合刚玉复合材料的氧化过程呈保护型氧化．温度高于1250℃时，矾土基β-sialon结合刚玉复合材料的氧化速率比氧化铝基β-sialon结合刚立复合材料的低；在1300℃的K2CO3液中侵蚀6h后．β-sialon结合刚玉复合材料的抗K2CO3侵蚀性能比刚玉砖和高铝砖好得多。     

β-sialon-Al2O3-SiC系复相材料的高温强度和显微结构

研究了β-sialon-Al2O3-SiC系列复相材料在室沮至1400℃的抗折强度随温度的变化规律和显微结构。各试样的强度随温度增加而上升,并在1200℃时出现最大峰值,增强机制理解为残余应力松弛和试样表面氧化膜共同作用使其抗折强度增加。温度大于1200℃时,强度开始下降。显微结构研究显示：各温度下富SiC试样断口致密;β-sialon与SiC有很好的结合强度;刚玉和碳化硅颗粒以穿晶断裂为主。富Al2O3样中的刚玉颗粒在高温下较大的热膨胀弥合了与基质之间在中低温下存在的微裂纹间隙,有利于增加强度,其断裂形貌从低温时沿晶断裂转变到高温的穿晶断裂为主。各试样在1400℃时,仍然维持有46MPa至57MPa的高强度。     

反应烧结制备多孔β-sialon/Si_3N_4陶瓷

以Si粉和Al2O3空心球为原料,采用反应烧结后高温烧结法制备了多孔β-sialon/Si3N4陶瓷。X射线衍射结果表明:在0.25MPa的氮气压力下于1300℃反应烧结2h后在0.25MPa的氮气压力下1700℃及1750℃高温烧结2h,制备的样品的组成为β-sialon(Si6-zAlzOzN8-z,z=3)及β-Si3N4,随着烧结温度由1700℃升高至1750℃,β-sialon的相对质量分数由29.9%增加至56.8%。场发射扫描电镜观察结果表明:1750℃高温烧结样品的显微结构由大孔β-sialon及疏松的β-Si3N4基体组成。1750℃高温烧结后,样品的气孔率为28%,抗弯强度为92.5MPa。     

烧成温度对SiC多孔陶瓷的影响

选用SiC作为骨料,低熔点陶瓷结合剂和活性C作为成孔剂,对不同的烧成温度下多孔陶瓷的基本性能进行了研究.温度的提高使SiC多孔陶瓷的气孔率增大,气孔形状逐渐呈不规则变化,晶界玻璃相对SiC颗粒的润湿以及在SiC颗粒表面的扩展作用增强,提高了对骨料颗粒的粘结作用,使瓷体强度提高,但晶界玻璃相自身结合强度降低;气孔通道在1240℃烧成温度下多为贯通型,1280℃呈网状分布,1320℃下多为贯通型且存在大量交联通道;大于1300℃烧成时,由于SiC的高温氧化产物参与晶界相反应,使局部界面结合强度大大提高,出现SiC颗粒拔出断裂现象.     

SiC/β-Sialon装甲陶瓷的制备及性能

采用无压烧结工艺制备高比强度SiC/β-sialon复相陶瓷。研究了原料组成和第一阶段反应温度对合成β-sialon相的影响,分析了氧化物添加剂和第二阶段烧结温度对材料烧结性能和力学性能的影响。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及万能试验机表征样品的物相组成、微观结构和力学性能。结果表明：用10%（质量分数,下同）的苏州土部分替代Al2O3和SiO2能有效促进β-sialon相的生成,在1500℃保温2h合成出无杂相的β-sialon相;复合添加5%ZrO2和5%Y2O3可促进样品的烧结致密化。当温度为1650℃时,样品的体积密度为2.90g/cm3,抗弯强度和断裂韧性分别达到375MPa和3.24（MPa·m1/2）,弯曲比强度为1.29×105（N·m）/kg,比Al2O3提高了40%以上。     

气化炉渣合成Ca-α-Sialon-SiC复相陶瓷

利用X射线荧光分析仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜等研究了Texaco气化炉炉渣的化学组成、物相组成和显微结构。以气化炉渣为原料,分别在1 350,1 400,1 450℃和1 500℃4种氮化温度下碳热还原氮化,利用物相确定和显微结构分析等研究了氮化温度对反应的影响。以1 450℃氮化产物为原料,热压制备了Ca-α-sialon–SiC复相陶瓷,并对此材料的力学性能进行了检测。结果表明:(1)Texaco气化炉炉渣主要化学成分为SiO2,Al2O3,CaO和残余碳,其中大多为玻璃相和无定形物质;(2)低温氮化产物主晶相为β-sialon和Ca-α-sialon,高温氮化产物主晶相为Ca-α-sialon和SiC,提高氮化温度更有利于CaO固溶于sialon形成Ca-α-sialon,在1 450℃碳热还原氮化可合成主要成分为Ca-α-sialon和SiC的复相粉体;(3)随着热压温度的升高,Ca-α-sialon-SiC复相陶瓷致密化程度增加,硬度和断裂韧性均有提高,添加剂对材料的力学性能影响较大,添加3%(质量分数,下同)Y2O3+2%MgO,1 650℃热压制备的复相陶瓷的Vickers硬度可达18 G...     

气氛对煤矸石中矿物质高温碳热还原反应的影响

利用煤矸石制备复合耐火材料是实现煤矸石高值利用的有效途径之一.以山西平朔煤矸石为研究对象,利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分别研究了1200~1500 ℃氩气(Ar)和氮气(N2)气氛下煤矸石中矿物质的碳热还原反应情况,并通过变换两种气体通入次序,研究了气氛通入次序对矿物质碳热还原反应的影响.结果显示,只通入Ar时,高温样品中的莫来石在1300 ℃时开始发生碳热反应生成碳硅石(SiC);只通入N2时,莫来石在1300 ℃时发生碳热还原氮化反应生成β-Sialon相(Si5AlON7)和刚玉相(Al2O3);当先通入Ar并停留1 h后通入N2停留2 h时,样品中生成的碳硅石在通入N2后转化为β-Sialon相,而且中间体碳硅石的生成能够明显促进莫来石向β-Sialon相的转化.当煤矸石中碳含量较低时,热处理过程中难以同时生成SiC相和Sialon相.高温下煤矸石样品中β-Sialon相的生成使样品表面的棒状颗粒增多.     

纳米碳颗粒/碳化硅陶瓷基复合材料的氧化行为

以微米硅(Si)和纳米碳黑(Cp)粉体为主要原料,采用经机械化学法合成的碳化硅(SiC)和15%和25%的纳米碳颗粒与碳化硅(Cp-SiC)的复合粉体,并经无压烧结得到了Cp/SiC陶瓷基复合材料,分析了在不同温度条件下Cp/SiC烧结体的氧化行为。结果表明:当温度小于700℃时,Cp/SiC复合陶瓷在空气中的氧化受C—O2反应控制,致使其为均匀氧化;700℃时,氧化后的复合材料显气孔率最大,弯曲强度达极小值;大于700℃,氧化过程受O2的气相扩散控制,呈非均匀氧化;700~900℃之间,O2通过微裂纹的扩散控制着Cp/SiC的氧化过程;900~1 100℃之间,O2通过SiC缺陷的扩散控制着Cp/SiC的氧化过程,并在1 000℃时的最初的2 h内,复合材料弯曲强度增大,且达到了极大值。同时表明,纳米碳含量是影响复合材料强度及氧化行为的关键因素,添加纳米碳质量分数为15%的Cp/SiC复合陶瓷可以作为一种抗氧化性能优良的玻璃夹具材料。     

无压烧结制备Al2O3/SiC纳米复合陶瓷

用沉淀法包裹微米级SiC颗粒，通过常压、埋烧制备Al2O3／SiC纳米复合陶瓷。通过XRD、TG和SEM等分析了煅烧和烧结过程中相组成的变化、烧成收缩和显微结构。结果表明：利用SiC粉埋烧及碳粉制造还原气氛，含8wt％SiC(平均粒径为5mm)的复合粉末经800℃煅烧、成型，试样于1550℃，2h烧结，可制备Al2O3／SiC纳米复合陶瓷，其相对体积密度达95．2％，在烧结过程中由SiC氧化形成的无定形SiO2及与基质氧化铝反应形成的莫来石前躯体可大大促进烧结。     

α-sialon陶瓷材料的微结构控制及其力学性能优化

从影响α-sialon材料自韧化的关键因素出发,研究了Y,Yb,Nd等不同稀土类添加物、烧结工艺和后续热处理对α-sialon显微组织与力学性能的影响.结果表明:控制其反应动力学是获得自韧化α-sialon的关键.烧结工艺及后续热处理对α-sialon棒晶生长的促进作用依赖于其成分及掺杂的稀土氧化物类型.Y-α-sialon在1300～1700 ℃长时间低温退火,未发生α相向β-sialon相转变,但1500 ℃长时间退火将导致α-sialon的晶粒形貌由棒状向等轴状转变,引起材料的脆化.     

碳/碳复合材料表面SiC/c-AlPO_4复合涂层及其抗氧化机制

采用二次包埋法和水热电泳沉积法相结合的工艺在碳纤维增强碳复合材料表面制得SiC/方石英型磷酸铝(cristobalite aluminum phosphate,c-AlPO4)复合涂层。借助X射线衍射仪和扫描电镜对复合涂层的晶相组成和显微结构进行了表征。研究了复合涂层的高温氧化性能,讨论了复合涂层氧化、失效的机理。结果表明:复合涂层具有双层结构,包埋的SiC内层主要由α-SiC,β-SiC和少量的游离硅组成,外层由c-AlPO4颗粒构成,内外层结合紧密。复合涂层在1300～1500℃范围内具有良好的抗氧化性能,其氧化激活能为117.2kJ/mol,氧化过程主要受氧在c-AlPO4层中的体扩散速率所控制;氧化气体逸出留下的孔洞是复合涂层防氧化失效的主要原因。     

氮化硅铁结合SiC复合材料的氧化行为

以工业SiC和硅铁粉为原料,二者的配料组成(质量分数)分别为90%和10%,外加2%的黄糊精为暂时结合剂,采用半干法机压成型后在氮化炉中于1380℃5h氮化烧成制备出氮化硅铁结合SiC复合材料,在变温(常温~1400℃)氧化试验的基础上,分别在1100℃、1200℃和1300℃进行了等温氧化试验,并且分析了1300℃3h氧化后试样的显微结构和相成分。结果表明,氮化硅铁结合SiC复合材料在1100~1300℃范围内的氧化规律为:氧化初期,试样单位面积的质量变化符合直线规律;氧化中期,近似符合二次曲线;氧化后期,符合抛物线规律。与气孔较多的内部相比, 1300℃3h氧化后试样的表面生成了一层较致密的氧化层,检测后认为,表面含有较多的SiO2,在高温下弥合了表面气孔,阻止了试样的进一步氧化。     

莫来石结合Al2O3-SiC浇注料的显微结构特征

借助SEM和EDAX研究了莫来石结合Al2O3 -SiC浇注料的显微结构特征。结果表明 :在莫来石结合Al2 O3 -SiC浇注料中 ,莫来石相与填充在其间隙的玻璃相形成连续基质 ;刚玉颗粒与基质中SiO2 反应生成的二次莫来石与基质中的原生莫来石交错存在 ,构成网状结构 ;SiC颗粒表面高温氧化生成的SiO2 膜 ,改善了SiC颗粒与基质的润湿性 ,是其与基质直接结合的媒介。     

氧化气氛下热处理对SiC/h-BN复相可加工陶瓷性能的影响

采用热压烧结制备h-BN体积含量分别为30%和40%的可加工SiC/30%h-BN和SiC/40%h-BN复相陶瓷,并在不同温度和氧化气氛下对复相陶瓷样品进行热处理。测试了预制Vickers压痕的复相陶瓷样品在热处理前后的强度和表面硬度,并通过X射线衍射和扫描电子显微镜等研究了复相陶瓷表面成分和显微结构的变化。结果表明:氧化气氛下的热处理可恢复陶瓷在加工时由表面损伤降低的强度,1100℃热处理2h的陶瓷效果最佳。经1100℃热处理2h后,带压痕的SiC/40%h-BN复相陶瓷的强度恢复到389.81MPa,表面硬度从6.11GPa提高10.48GPa。SiC和h-BN的高温氧化行为是强度恢复和表面硬度升高的主要原因。     

原位合成TiB2-SiC基复相陶瓷及其高温摩擦学性能的研究

本研究以SiC为基体，用TiC和B4C为原料，采用新的反应原理生成TiB2，原位合成了TiB2-SiC基复相陶瓷，提高了SiC陶瓷的物理性能和高温摩擦学性能：随着材料中TiB2物相重量百分比的增加，材料的高温摩擦学性能提高。在以下摩擦环境参数下TiB2（wt25％）SiC基复相陶瓷自对偶在空气中高温摩擦磨损性能较好，呈现良好的高温自润滑性能：在升温状态下、空气中、环境温度为200℃-1000℃、外加载荷为0．2MPa、摩擦速度为0．3m／s，温度和外加载荷对TiB2-SiC基复相陶瓷自对偶比磨损率的影响具有依存性。高温摩擦氧化是TiB2-SiC基复相陶瓷自对偶高温磨损主要机理，磨损试样磨损断面包含摩擦氧化层、过渡层和基体亚表面三层。氧化层和过渡层接触紧密；磨屑具有典型包裹结构。     

水热温度对SiC–C/C复合材料表面水热电泳沉积SiCn–MoSi2复合抗氧化涂层的影响

采用水热电泳沉积法在SiC–C/C复合材料表面制备了纳米碳化硅和二硅化钼的复相(SiCn–MoSi2)抗氧化涂层。采用X射线衍射和扫描电子显微镜等对制备涂层的晶相组成、表面及断面微观结构进行了表征。研究了水热温度对制备涂层的结构及高温抗氧化性能的影响,分析了涂层在1 600℃静态氧化行为及失效机理。结果表明:外涂层主要由MoSi2和β-SiC晶相组成。复相外涂层的致密程度、厚度及抗氧化性能随着水热温度的升高而提高。SiCn–MoSi2/SiC复合涂层具有较好的抗氧化和抗热震能力,在1 600℃氧化80 h后氧化质量损失为3.6×10–3 g/cm2。复合涂层在1 600℃的氧化失效主要是由于经过长时间氧化后SiO2玻璃膜层不能及时有效填补涂层中的缺陷,涂层中出现贯穿性的裂纹和孔洞导致的。     

水热温度对SiC-C/C复合材料表面水热电泳沉积SiCn-MoSi2复合抗氧化涂层的影响

采用水热电泳沉积法在SiC–C/C复合材料表面制备了纳米碳化硅和二硅化钼的复相(SiCn–MoSi2)抗氧化涂层。采用X射线衍射和扫描电子显微镜等对制备涂层的晶相组成、表面及断面微观结构进行了表征。研究了水热温度对制备涂层的结构及高温抗氧化性能的影响,分析了涂层在1 600℃静态氧化行为及失效机理。结果表明:外涂层主要由MoSi2和β-SiC晶相组成。复相外涂层的致密程度、厚度及抗氧化性能随着水热温度的升高而提高。SiCn–MoSi2/SiC复合涂层具有较好的抗氧化和抗热震能力,在1 600℃氧化80 h后氧化质量损失为3.6×10–3 g/cm2。复合涂层在1 600℃的氧化失效主要是由于经过长时间氧化后SiO2玻璃膜层不能及时有效填补涂层中的缺陷,涂层中出现贯穿性的裂纹和孔洞导致的。     

SiC复相耐火材料的显微结构特征

采用反光显微镜和SEM分别对石英结合SiC、莫来石结合SiC和Sialon结合SiC复相材料的基质相及分散相的晶粒与颗粒形貌、相界状态以及气孔形状与分布等显微结构进行了观察与分析。结果表明 :连续基质结合相与SiC颗粒相界面结合较为致密 ;SiC大颗粒中存在的尺寸大至数百微米的开口或闭口气孔 ,是重要的穿晶断裂源 ;较大尺寸的气孔主要位于片状及尖角状的粗颗粒SiC的密堆交叉处及结合相与弥散颗粒相之间的小角度相界结合处 ;基体相中存在的气孔尺寸远小于粗、中SiC颗粒尺度 ,有利于提高材料的抗热震性能。首次用显微硬度仪对SiC复相耐火材料中不同物相的显微硬度进行了测试 ,发现SiC复相材料中不同物相区域的显微硬度值均低于相应物相的单相材料显微硬度值。指出了SiC复相材料生产中应注意的工艺控制关键问题     

β-sialon/Al2O3/SiO2系材料烧结性能及反应过程研究

以β-sialon粉、活性氧化铝微粉和氧化硅微粉和氧化硅微为原料，研究了在焦碳保护下，β-sialon/Al2O3/SiO2体系材料经1500，1600，1650℃烧成时，该体系材料的烧结性能和物相变化，同时借助于SEM，EDX和XRD等手段对材料的显微结构和反应过程进行了观察和分析。结果表明，随着温度升高，β-sialon/Al2O3/SiO2体系材料的体积密度下降，显气孔率增加，同时试样烧成前后的质量损失大大增加，尤其是经1650℃烧成的试样，显气孔率在50?陨希柿克鹗Т笥?0?RD物相分析显示1500℃时，产物中生成X相（Si12Al18O39N8)和SiC，高于1650℃生成r-AlON和SiC相，与热力学计算结果一致。同时高温下大量低价态的氧化铝如Al(g)及SiO(g)气相物质逸出试样表面，可能是导致试样质量损失，结构松散，显气孔率增加的主要原因。切开经高温烧成的试样，其截面由中心致密区，过渡区和边缘的松攻区3部分组成，含氮物相的形状由中心部位发育良好的柱状，演变成过渡区的针状或须状，直至松散区消失。这种松散区所占面积取决于试样的烧成温度和组成。     

Sialon结合SiC复相材料的高温氧化行为

利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、压汞仪和热重分析仪等方法,在1100～1500℃范围内研究了Sialon结合SiC复相材料的高温抗氧化行为.结果表明:(1)随氧化温度升高,由于氧化致密层的形成,试样氧化增重速率降低,在1500℃氧化试样由于气泡破裂严重,氧化面积增大使氧化增重率有所提高;(2)随氧化温度升高出现氧化钝化现象,使得Sialon结合SiC复相材料表现出很好的高温抗氧化性能;(3)高温氧化使得Sialon结合SiC复相材料常温抗压强度比氧化前提高;随氧化温度升高,氧化膜表面形成较多气泡和开口空洞,使耐压强度呈下降趋势.