激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定不锈钢中17种元素

以线扫描进行激光剥蚀进样,采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)定量分析不锈钢中主、次和痕量元素。考察了激光剥蚀池载气及流量、激光脉冲频率、激光剥蚀孔径、激光输出能量密度对分析性能的影响,对激光剥蚀参数进行了优化。以基体⁵⁷Fe为内标,校正了元素分馏和灵敏度漂移：以湿法分析用不锈钢屑状标准物质通过环氧树脂等固化剂镶嵌成集合式标准物质作为校准样品,建立了校准曲线。结果表明,除P和Pb校准曲线的线性相关系数分别为0.9782和0.9679外,其他各待测元素均达到0.99以上：各元素的检出限为0.02~39.71μg/g。将方法应用于不锈钢标准样品分析,测定值与认定值吻合,除样品BSCA316-4中Al和Pb外,其它各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)在10%以内,而Pb元素的含量本身较低,因此其RSD为10.3%也满足要求。     

集合式屑状标准物质校正-激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法分析镍基高温合金中痕量元素

全面优化了激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)分析镍基高温合金的工作参数;考察了激光进样的质谱干扰问题;选择合金元素Ti作内标;尝试并比较了多种屑状标准物质固定方式,即采用胶粘方式将屑样固定在平板玻璃上的集合式标准物质来代替块状标样进行定量分析,较好地解决了由于缺乏基体匹配的块状标准物质而限制LA-ICP-MS应用于定量分析的问题。所建立了LA-ICP-MS法应用于高温合金标准物质中B、Mg、Al、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Tl、Pb、Bi等18种痕量元素的分析,B、Mg、P、Se的测定下限小于10μg/g,其他元素的测定下限小于1μg/g,大多数元素的RSD值均小于15%。应用于一组高温合金样品中B、Zn、As、Ag、Bi等10种痕量元素的分析,测定结果与参考值吻合较好。     

沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量镉

镉对高温合金的力学性能和组织会产生有害影响,因此需控制和准确测定高温合金中镉的含量。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高温合金中镉时,样品中含量较高的钼对镉的测定产生干扰。采用盐酸-硝酸-氢氟酸溶解样品,加入乙酸铅与钼反应生成钼酸铅沉淀以实现钼与待测元素的分离,用铑为内标元素克服基体效应和仪器信号漂移,选择¹¹¹Cd为待测同位素,建立了ICP-MS测定高温合金中痕量镉的方法。采用扫描电子显微镜和微束分析能谱分别对沉淀静置前的悬浊液以及老化后得到的沉淀分析,优化了沉淀的条件。校准曲线的线性相关系数为0.999 8,检出限为0.070 μg/g,定量限为0.20 μg/g。选用中国科学院金属研究所自行冶炼的高温合金样品和高温合金标准物质为考察对象,采用实验方法对其中镉进行测定,测定结果分别与认定值或石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定值基本一致,实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.46%～7.4%。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定纯铜中铁锌砷锡锑铅铋

采用激光剥蚀固体进样和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相结合的技术测定了纯铜中Fe、Zn、As、Sn、Sb、Pb、Bi共7种痕量元素。对激光剥蚀参数进行了优化,确定实验条件如下所示:激光能量为100%,剥蚀孔径为200μm,扫描速率为50μm/s,载气流量为0.4L/min。在优化的实验条件下,对纯铜标准样品进行测定,根据标准样品的认定值确定了测定元素的相对灵敏度因子(RSF),各元素仪器检出限为0.0065~0.31μg/g。将实验方法应用于纯铜样品中痕量杂质的测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为6.6%~26%。参照国家标准方法GB/T 5121.28—2010中的ICP-MS以及实验方法分别对纯铜实际样品中的杂质元素进行定量分析,同时对两种方法的测定结果进行一致性检验,结果表明,对于Fe、Zn、Sn、Bi这4个元素,t＜t_0.05,9,说明这两种方法测定结果的一致性较好,具有可比性。由于其余3个元素的含量低于国家标准方法GB/T 5121.28—2010检出限,因此未做平均值一致性检验。     

辉光放电质谱法测定高温合金中的痕量元素

研究了用辉光放电质谱法(GDMS)同时测定高温合金中的痕量元素.通过对分析元素同位素干扰情况的考察,对辉光放电参数如电流、电压、预溅射时间和积分时间的优化,建立了测定高温合金中B,P,Sc,Cu,Ga,Ge,As,Ag,In,Sn,Sb、Te,Hf,Tl,Pb和Bi共16种痕量元素的方法,该方法具有很好的准确度和精密度.     

ICP-MS测定铜锌合金中痕量元素

研究了应用电感耦合等离子体质谱法 (ICP MS)测定铜锌合金中Mg ,Al,Ti,Cr ,Mn ,Ni,Cd ,In ,Sn ,Sb ,Tl,Pb ,Bi共13种痕量元素的分析方法。考察铜锌合金中 2 0余种痕量元素的质谱干扰情况及可能的消除方法。通过合适的仪器参数的设置和干扰的校正 ,对个别存在干扰的元素进行了分析 ;研究了非谱干扰对测定痕量元素的影响和内标校正的作用。仅用样品混合酸溶解 ,未进行基体分离或其他样品前处理。实验结果表明 ,对不同质量范围的待测元素以Sc ,La和Re多内标校正信号漂移及     

激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量元素的分馏效应及其校正

采用213 nm激光系统,详细考察了激光能量、剥蚀孔径、激光频率、离焦距离、剥蚀时间对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍基高温合金中硼、镁、磷、铜、锌、镓、砷、银、铟、镉、锡、锑、铊、铅、铋等元素分馏效应的影响。试验表明,痕量元素的绝对分馏因子随上述参数的变化而变化,但主要影响因素是离焦距离和剥蚀孔径尺寸。当激光输出能量为70%、80%和90%时,大部分元素的绝对分馏因子在0.95～1.15之间;激光频率为10 Hz和15 Hz时多数元素的绝对分馏因子在1.0～1.1之间;激光剥蚀孔径为65、80和100 μm时各元素绝对分馏因子在0.90～1.15之间;离焦距离在+100～-100 μm之间变化时,各元素的绝对分馏因子在0.90～1.1之间;剥蚀时间在60～120 s之间时大部分元素的分馏因子在0.90～1.1之间。在优化的条件下,选择⁶⁰Ni或⁴⁷Ti作内标可以有效地校正剥蚀过程中元素信号随时间的变化,校正后大部分元素的分馏因子在0.95～1.1之间,但随着剥蚀时间的延长内标的校正效果有所降低。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析复杂高温合金中痕量硅的干扰及校正方法探讨

高温合金中硅含量的高低影响材料的物理和化学性能,准确测定高温合金中硅是对材料进行质量控制的重要保证。而使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高温合金中痕量硅时存在明显的基体效应和复杂的光谱干扰。采用盐酸-硝酸混合酸和氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法配制标准溶液系列消除基体效应的影响,选择Si 184.685nm、Si 185.005nm、Si 251.611nm作为分析线,利用硅与氢氟酸形成挥发性物质的特性,以及硅受钽、钼、铼、钨等合金元素干扰的特点,使用干扰等效浓度(IEC)法和基体空白差减法对测定结果进行校正,建立了使用ICP-AES测定复杂高温合金中痕量硅的分析及干扰校正方法。硅的质量分数在0.005%~0.40%范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r达0.9999;方法中硅的检出限小于0.001%。方法应用于高温合金样品中硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于2%;采用两种校正方法的结果与辉光放电质谱法(GD-MS)的结果进行比对,一致性较好。     

高温合金母合金真空冶炼中炉前快速分析的取制样方法探讨

高温合金母合金的成分范围控制较窄,应用综合检测手段,建立了高温合金母合金中主量、微量及痕量元素的炉前快速分析方法。使用30 mm的铝刚玉材质取样杯,在真空感应炉中采用二次浸没法取高温合金母合金熔液,凝固后快速冷却完成取样。在样品的尾部切割厚约8 mm的第1试样,用于辉光放电质谱仪(GDMS)测试其痕量元素含量;在剩下的样品上再切割厚约5 mm第2试样片,并切割成宽约5 mm、长30 mm的长条,经打磨后剪成质量为0.5~1.0 g的颗粒,丙酮清洗后用于碳、硫和氧、氮、氢测试;在剩余部分样品上继续切割厚约8 mm的第3试样,采用X射线荧光光谱仪(XRF)测试主量元素含量,然后使用火花放电原子发射光谱仪测试硼元素含量;最后利用实验室数据对接系统汇总检测数据,将检测结果快速传输给冶炼控制室。实验研究了取样杯内直径尺寸、热处理温度和浸没次数对炉前样内部质量的影响,同时考察了取样杯材质对炉前样品中杂质元素的影响以及不同元素在炉前样柱体分布情况,通过制样方法和仪器设备选择优化测试时间,实现了在25 min内完成40余种主量、微量以及痕量元素的炉前快速分析。方法在高温合金母合金冶炼中得到了应用,为有效控制其主量元素以及高温合金纯净化提供准确数据。     

飞行时间-电感耦合等离子体质谱法测定钢、镍基合金及锆锡合金中痕量元素(英文)

在微波辅助系统中对屑状的样品进行湿法消解,采用飞行时间电感耦合等离子体质谱测定钢、镍基合金及锆锡合金中9种痕量和超痕量元素元素。所建立的工作曲线的线性跨度达多个数量级。对一些稀有元素如Ga,Ta,Ir,Pt和,U和较常见的元素如Sn,Sb,Pb和Bi一起进行测定,检测的含量范围从0.046μg/g(锆锡合金中的U)至45μg/g(低合金钢中的Sn),并测定了镍基合金中的微量元素Sn。对于所分析的样品中μg/g级和次-μg/g级的元素,获得了较好的精密度和准确度。     

Chinalco Signed Framework Agreement for Strategic Cooperation with Harbin Municipal Government

正Last month,Chinalco signed framework agreement for strategic cooperation with Harbin Municipal Government in Harbin Xiong Weiping,Chairman of Chinalco,said that based on the strategic deployment to build world top-class mining company with the highest growth potential,Chinalco was now concentrating all efforts on making strategic transition and structural adjustment,strategic cooperation with the local governments where     

Jiangxi Promotes Jiangxi Copper Corporation To Become The World's Most Competitive Mining Company

<正>According to the latest info from Jiangxi Province State-owned Assets Supervision and Administration Commission,Jiangxi Copper Corporation was approved to become the first pilot enterprise for deepening reform.Contents of the pilot work is"Three Self"(self expansion,self decision-making,self     

Journal of Rare Earths Contents List of Vol.32(2014)

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Contributions to Baosteel Technical Research wanted

正Baosteel Technical Research,a quarterly journal,which is issued domestically and abroad,is run and sponsored by Baosteel Group Corporation.Baosteel Technical Research mainly reports the achievements in technological innovation,academic research,new product development and industrial equipment improvement by Baosteel.It will continue to follow up on hot topics and serve the company’s technological development and progress.Its readers include experts in     

Ministry of Industry and Information Technology: No Short Term Solution For Our Country’s Excess Nonferrous Metal Smelting Capacity

【正】According to the Ministry of Industry and Information Technology,the Ministry has released the 2013 Operation Report on China’s Industrial Communication Indu...     

Chinalco Signed Framework Agreement for Strategic Cooperation with Gansu Province

正Recently,Chinalco and Gansu Provincial People’s Government signed"Framework Agreement for Strategic Cooperation on Reform,Restructuring and Transition Development of Chinalco’s Electrolytic Aluminum Enterprises in Gansu",signifying that the strategic cooperation between Chinalco and Gansu Province had made new substantive progress.     

Unavoidable Economic Cycle:30% Of Nonferrous Metal Companies Were Involved In Restructuring

正Owing to continual downturn in real estate and bulk commodity markets,a number of traditional industries in China suffered unfavorable impact in performance.With the progressive disclosure of third quarter report,the no-pleasant-surprise performance of     

Baotou Rare Earth Became the World's Biggest High Performance Magnetic Material Base

正The High Performance Magnetic Material Phase II Project,an industry upgrading project implemented by Inner Mongolia Baotou IronSteel Rare Earth(Group)Hi-tech Co.,Ltd,recently basically finished equipment commissioning,signifying that the enterprise had developed the production capacity of15000 t/a Nd-Fe-B strip casting alloy and 5000t/a Nd-Fe-B magnet,thus becoming the world’s     

Introducing Two Central Enterprises to Integrate Rare Earth Industry,Shandong Rare Earth Group Breaks Surface

正With the signing of"Letter of intention for Propelling Integration of Shandong Rare Earth Enterprises"between Shandong Province Commission Of Economy and Informatization,China IronSteel Research Institute Group("China Steel Institute"),and China Rare MetalsRare Earth Co.,Ltd("China Rare Earth"),the"Shandong Rare Earth Group"jointly set up by the 3 units thus broke surface.On August 9,reporters of the China Economic Herald learned from Shandong Province     

Aluminium Production by Province or City in 2014

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