丁二酮肟沉淀分离-络合滴定法测定镍铁中镍

试样以稀硝酸溶解高氯酸冒烟后,酒石酸掩蔽剂将铁等干扰元素配位掩蔽,以氨水调节至刚果红试纸呈紫色后,在pH5～7的乙酸铵缓冲溶液微酸性介质中,二价镍定量地被丁二酮肟沉淀。用滤纸过滤,使镍与铁等干扰元素分离,用热盐酸将丁二酮肟沉淀溶解于原烧杯中,加入过量的EDTA标准溶液,用氨水及六次甲基四胺调节pH5～6,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液返滴定过量的EDTA。     

大量锰存在时锌的络合滴定

EDTA络合滴定法测定锌 ,锰的干扰已为众多分析工作者所关注 ,文献[1 ] 有详细报道。一般采用在氨性溶液中加入过氧化氢使锰离子生成棕色二氧化锰沉淀 ,但锰含量大于 71 % ,则分离不完全 ,滴定时终点不明显 ,造成结果偏高。据文献[1 ] 介绍 ,锰含量高时 ,可以在微酸性溶液中 ,用过硫酸铵沉淀。在 pH1～ 2时 ,加过硫酸铵煮沸使Mn2 +转化成二氧化锰沉淀 ,滤液用盐酸 ( 1 +1 )和氨水 ( 1 + 1 )调至 pH4～ 5 ,用二甲酚橙做指示剂 ,加入乙酸—乙酸钠缓冲溶液 ,用EDTA滴定至亮黄色即为终点。1　实验部分1 1　主要试剂锌标准溶液 :5mg/mL ,取…     

铝锰镁合金中镁和硅的快速分析

试样以碱性熔剂熔融,经稀盐酸酸化浸取、定容后,移取部分试液加酒石酸钾钠,三乙醇胺,铜试剂等掩蔽剂联合掩蔽铁、铝、锰及重金属等干扰元素后,用氨水调节pH10,以酸性铬蓝K—萘酚绿B为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁量,取得了较好的效果。用硅钼蓝光度法测定硅,分析硅结果也令人满意。     

EDTA络合滴定法测定铁矿石中钙和镁

在微氨性溶液中,采用硫化钠及铜试剂使铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、铬、镉、铋等生成硫化物沉淀和铜试剂内络盐沉淀与钙镁分离,然后以盐酸羟胺将微量的锰还原成低价消除其干扰,用三乙醇胺和L-半胱氨酸掩蔽残留的其他金属离子。在pH10氨水-氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙、镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,用差减法计算镁的含量。该方法对铁矿石标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.99%~3.4%(n=6)之间,加标回收率在98%~101%之间。     

高钒样品中铝的容量法测定

EDTA容量法测定铝,钒、钛、锰、铬是主要干扰元素。本文提出在强碱性介质中,采用钡沉淀钒与铝分离;于同一介质中借高氯酸氧化锰(Ⅱ)成锰(Ⅳ)随同钒(Ⅴ)、钛(Ⅳ)、铁(Ⅲ)、铬(Ⅲ)沉淀除去。试验表明:所述方法可允许49毫克钛、25毫克锰、3.5毫克铬、2.4毫克镁、11.7毫克硅,当钡量超过钒量10倍时,钒近于定量分离。在本法条件下,即使无铁存在钛也能完全分离。 该法与常见的苯甲酸盐、邻苯氨基苯甲酸、铜铁试剂沉淀分离法、铜铁试剂或钽试剂—三氯甲烷萃取法等比较,具有简便快速、准确、成本低,毒性小等优点。     

EDTA滴定法测定生石灰中的氧化钙

针对生石灰的特性，在用EDTA滴定法测定其中的氧化钙含量时，通过控制生石灰在空气中停留的时间，选择掩蔽剂，用氨水将铁、铝、锰等干扰元素分离以减少共存元素的干扰，控制试液酸度等，获得准确测定结果，满足生产需要。     

钢铁中微量铝的浮选分离与测定

本文选择EDTA及Zn—EDTA掩蔽铁等干扰元素,以漂兰6B、二苯胍盐酸盐及十二烷基硫酸钠为试剂,对钢铁中微量铝的浮选分离进行研究。研究结果表明,在大量铁存在的情况下,微克级铝的回收率为92～112％,一定量的Cr(Ⅰ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)Co(Ⅱ)等不干扰铝的分离与测定。采用本法对标准钢样中的微量铝进行分离,以铬天青S光度法进行测定,分析结果在允许误差范围之内,准确度、精密度良好。本法适合于钢铁试样中0.001～0.050％的铝的分离与测定。     

EDTA容量法测定锌精矿中锌含量方法的优化

针对湖南宝山锌精矿的特点,在参考国标方法的基础上对锌精矿中锌量的测定条件进行优化。试样经盐酸、硝酸、硫酸分解后,加氯化铵、氨水、过硫酸铵以氢氧化物沉淀形式除去铁、铅、锰、铝等干扰元素,铜、铝和微量铁用硫代硫酸钠、硫氰酸钾、氟化钠和抗坏血酸掩蔽,在pH5—6的醋酸-醋酸钠缓冲液中以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点,测得的结果即为锌量。分析结果显示,加入9g的氯化铵、补加15mL氨水、沉淀煮沸9min时,经标准样品比对验证,分析结果可靠稳定,取得满意效果。     

钨铁中钨的8—羟基喹啉重量法测定

钨铁中钨的测定目前普遍采用辛可宁重量法,操作较繁杂、周期长。本文提出在pH4.5的条件下,用EDTA、氢氟酸、抗坏血酸等联合掩蔽干扰元素、以8—羟基喹啉为沉淀剂直接沉淀和测定钨铁中钨的含量。在上述掩蔽剂存在下,铁、铝、锰、硅、铜、钒、钛、锆,铌、镍、铬、钴、砷、锡、铅、锑、铋、锌等均不干扰测定(0.2克钨铁试样)。钼可用草酸—盐酸羟胺络合掩蔽。此时,铁量大于60毫克会使结果偏高。本方法手续简便,分析1个试样只需4个小时。 试剂:8—羟基喹啉溶液(3％):取3克8—羟基喹啉溶于6毫升冰乙酸中(可微热),     

络合滴定法测定钝化镁粒脱硫剂中的镁

试样用稀盐酸溶解,硝酸氧化,定容后分取部分试液,以酒石酸钾钠、三乙醇胺、铜试剂等掩蔽剂,对铝、铁、锰及其重金属离子等干扰元素掩蔽后,用氨水调节p H值,以酸性铬蓝K—萘酚绿B为指示剂,用CYDTA标准溶液滴定镁,测定结果准确,相对标准偏差≤0.061%。     

EDTA滴定法测定氧压浸出溶液中锌

在锌冶炼过程的氧压浸出溶液中由于铜、铁、锰等杂质元素的存在,在使用EDTA络合滴定锌时终点变色不明显,结果误差大,不符合生产要求。采用硝酸消解试样,加入氨水、氯化铵、氟化钾沉淀分离铁、铅等元素,加入过硫酸铵使锰以二氧化锰析出;在pH 5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中以二甲酚橙为指示剂,铜(II)用硫脲掩蔽、铝用氟化钠掩蔽,滴定前加入抗坏血酸解除铁(III)对指示剂的封闭,用EDTA标准溶液滴定锌,终点明显,从而建立了使用EDTA滴定法测定氧压浸出溶液中锌的方法。按照实验方法测定氧压浸出溶液中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.43%~1.3%;加标回收率为99%~102%;实验方法用于测定6个氧压浸出溶液中锌,测定值与参考值相吻合。     

大量铁锰存在下测定炉渣中的钙镁

络合滴定法测定钙镁,对干扰离子铁锰的分离或掩蔽还缺少理想的方法。现虽有人用亚铁氰化钾沉淀掩蔽铁和锰,但不少条件尚有不妥之处,分析误差较大。本文对亚铁氰化钾掩蔽铁锰,用EDTA测钙镁的酸度等测定条件进行了试验,建立了新的分析方法,能在大量铁锰存在下,对炉渣、矿渣等样品的钙镁进行简便、快速、准确的测定。 一、溶样 取0.6000g样品于烧杯中,加10ml 6MHCl,加热近干,再加15～20ml王水,加热近干,用2M HCl浸取,趁热过滤,以水定容于250ml容量瓶中。     

二氧化锰沉淀分离EDTA滴定法测定电解锰生产中镁含量

采用(NH4)2S2O8将锰电解液中的Mn2+氧化成MnO2沉淀,去除大量Mn2+,少量的Mn2+用盐酸羟胺来掩蔽,三乙醇胺掩蔽其它杂质,在pH10,以酸性铬蓝K和萘酚绿B为指示剂,EDTA滴定钙镁总量,pH≥12,以钙指示剂,EDTA滴定钙含量,用差减法求得镁含量。考察了氧化剂(NH4)2S2O8用量、酸度、反应温度及时间对除锰率的影响。结果表明,当(NH4)2S2O8用量为理论用量的1.2倍、pH5~6、沸水浴加热1h时,除锰率达99.8%以上。本方法对电解锰生产厂在中和、硫化除杂和电解过程的样品进行     

丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法测定镍钴锰三元氢氧化物中镍

镍钴锰三元氢氧化物为制备锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的主要原料,Ni含量是其比较重要的质量指标。若直接采用EDTA滴定法测定镍钴锰三元氢氧化物中Ni含量,共存的Co和Mn会对测定结果存在干扰。试验首先将镍钴锰三元氢氧化物样品用盐酸溶解,在微氨性的溶液中,以丁二酮肟为沉淀剂,Ni²⁺与丁二酮肟生成红色沉淀并实现与Co²⁺、Mn²⁺的分离;再将沉淀溶解,用EDTA滴定法测定Ni²⁺,从而建立了丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定测定镍钴锰三元氢氧化物中Ni含量的方法。对实验条件进行优化,确定沉淀剂用量为理论用量的1.9倍,沉淀初始pH值为8~9,陈化时间为30min,陈化温度为80℃,沉淀洗涤次数为6次。通过对模拟样品溶液测定表明,样品中Mg、Fe、Cu、Zn、Cr、Cd等微量杂质元素对Ni测定的干扰可忽略。对NCM111型、NCM622型、NCM811型镍钴锰三元氢氧化物中的Ni进行准确度考察,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.29%~0.48%之间,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)结合EDTA滴定法的结果相一致。对NCM523型、NCM811型镍钴锰三元氢氧化物的加标回收率在96.9%~102.5%之间。     

铅精矿中钡的测定

经典的硫酸钡重量法测定钡,方法准确度高且不需要特殊的设备和试剂,但与大量铅共存时,需预先分离铅后才能沉淀硫酸钡。本文采用络合掩蔽的方法,消除了硫酸钡沉淀中夹杂Fe(Ⅲ)、Bi(Ⅲ)等,在大量铅共存下直接沉淀硫酸钡,大大简化了分析手续,改善了操作条件。本法适用于X～50％钡的测定。 经试验表明:30ml15％NaAc或50ml5％EDTA均能抑制100mgPb(Ⅱ)使之不产生PbSO_4沉淀。而Pb(Ⅱ)(100mg)、Ba(Ⅱ)(100mg)共存时,只有EDTA可以抑制PbSO_4沉淀。20ml10％柠     

锰矿石中铅锌同时测定-示波极谱法

锰矿石、锰烧结矿中铅锌的极谱分析,仍采用不同底液各别进行测定,並用萃取或沉淀法来消除大量铁锰的干扰。本文经试验选择了醋酸钠—吡啶底液,不必分离铁锰,用示波极谱法可同时测定铅锌,方法简便快速,消除了难以校正的吸附误差,节约了试剂,提高了分析速度。 在醋酸钠—吡啶底液中,铁(Ⅲ)对铅锌的测定有影响,当加入抗坏血酸后,铁(Ⅱ)不再干扰铅锌的波高。锰(Ⅱ)在该底液中并不起波,对铅波的波高无影响,但干扰锌波的波高,随着锰量的增加,锌波的波高有所降低,然而当有铁(Ⅱ)与锰(Ⅱ)共存时(铁量从5～140mg),锌波的     

锌精矿中锌的测定

提出用氨水—氯化铵一次沉淀分离铁、铝等,以β-DTCPA掩蔽铜、镉、镍、钴、铅,EDTA络合滴定锌,然后用盐酸溶解氢氧化物沉淀,用原子吸收分光光度法测定吸附在氢氧化铁沉淀中的锌含量,从根本上克服了大量胶凝状氢氧化物沉淀对锌的吸附影响.经过大批量出口商检样品的测试考核,结果令人满意.     

Co(Ⅲ)与EDTA络合物的分光光度法测定钴

分光光度法测定钴,高灵敏的选择性的显色剂是具有亚硝基和羟基的有机试剂。如:亚硝基—R盐、1—亚硝基—2—萘酚、2—亚硝基—1—萘酚。亚硝基—R盐法是国内外测定钴的常用方法,不足的是大量的Cu(Ⅱ)需加掩蔽剂或电解除铜。高含量的钴可以用硫氢酸盐法和铁氰化钾法,可是,Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)等有严重干扰,需要萃取分离、加入掩蔽剂。 EDTA法,可用在高含量钴的测定(2％     

铜合金中锌的无氰测定

本文建立了以过硫酸铵——氢氧化铵分离铁、锰、氟化物掩蔽铝,丁二酮肟分离镍等干扰元素,用 EDTA 滴定锌的方法,取代了氰化物掩蔽——甲醛解蔽螯合滴合法。     

EDTA滴定法在氰化液体钙含量测定中的应用

由于氰化液体的特殊性,其成分组成相当复杂。利用不同的消除方法进行掩蔽处理,程序繁杂,操作时间长,并且结果不易掌控。本方法用适当的酸处理氰化液体,破坏氰化液体中氰的络合物并赶除氰化氢后,在pH=6～9时,用六次甲基四胺和铜试剂沉淀分离干扰元素,然后用盐酸羟胺还原微量锰为低价而消除干扰,用三乙醇胺掩蔽残留的微量铝、铁等,在pH=12～12.5时,以钙试剂为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙,从而计算出钙的含量。结果表明:相对标准偏差RSD=0.26%,小于一般滴定操作要求的0.30%,钙的回收率在98%～99%。