超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜残留量的分析方法。样品用乙腈提取,QuEChERS方法净化。用乙腈和0.1%的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离。在超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离动态多反应监测负离子模式下定量分析。烯草酮砜在5～100 ng·mL~(-1)线性范围内的相关系数为0.999 19,方法最低检测限为10μg·kg~(-1)。当不同基质中的标准添加量为10～40μg·kg~(-1)时,平均回收率为74.9%～90.3%,RSD为3.8～6.7。本方法操作简单、快速高效,可为相关检验检测工作提供参考。     

高效液相色谱-串联质谱法测定黑木耳中的米酵菌酸

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定黑木耳中米酵菌酸含量的方法。方法:样品经提取、净化后,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,在优化后的仪器条件下,采用电喷雾离子源负模式检测,外标法定量,并对优化后的方法进行方法学验证。结果:米酵菌酸在1～100μg·L~(-1)内线性良好,相关系数 0.999,平均回收率范围在81.4%～110.9%,相对标准偏差5%(n=6)。方法检出限为1.0μg·kg~(-1),定量限为2.0μg·kg~(-1)。结论:该方法灵敏度高、准确可靠,适用于黑木耳基质中米酵菌酸的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉组织中的恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星残留量

本文建立了鱼肉中恩诺沙星(ENRO)、环丙沙星(CIP)和沙拉沙星(SARA)残留量的UPLCMS/MS液相串联质谱测定方法。结果表明:各组分在1～500 ng·mL~(-1)范围内具有良好的线性,回收率为83.7%～103.1%,相对标准偏差(n=6)为1.7%～5.4%,检出限(LOD)为0.08～0.17μg·kg~(-1),定量限(LOQ)为0.34～0.56μg·kg~(-1)。     

同位素稀释超高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中的克伦特罗、氯霉素与氯丙嗪

建立了同时测定猪肉中克伦特罗、氯霉素和氯丙嗪残留量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用碱性乙酸乙酯提取,省去固相萃取(SPE)步骤,浓缩后采用乙腈和10 mmol·L~(-1)的乙酸铵以0.7 mL·min~(-1)的流速进行梯度洗脱,借助配有电喷雾电源(ESI)的液质联用色谱仪以正、负离子MRM的方式测定,同位素稀释内标法定量。结果表明,三种物质在0.2～20μg·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数大于0.995,添加量为0.20～1.00μg·kg~(-1)时,回收率在75.0%～108.5%,方法精密度相对标准偏差10%,克伦特罗、氯丙嗪、氯霉素的检出限均为0.1μg·kg~(-1)。     

QuEChERS结合GC-MS法测定新鲜鸡蛋中15种农药残留

建立一种采用QuEChERS前处理结合AOAC净化管-气相色谱-串联质谱法测定新鲜鸡蛋中的15种农药残留量的方法。样品采用乙腈提取,AOAC方法盐析,经净化管净化,DB-5MS UI色谱柱分离,采用SIM模式扫描,外标法定量。在浓度0.01～0.50μg·mL~(-1)范围内相关系数(r)均大于0.999,样品在0.02、0.04、0.20 mg·kg~(-1)的添加水平下,回收率在74.5%～104.6%,相对标准偏差RSD在3.5%～15.7%。该方法操作简便,分析时间短,精密度好,适用于新鲜鸡蛋中多种农药残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定蔬菜和水果中氯虫苯甲酰胺、虫酰肼残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测水果和蔬菜中氯虫苯甲酰胺和虫酰肼的含量。首先用乙腈匀浆提取试样,盐析离心,并用PSA固相萃取柱净化后,以乙腈-乙酸铵(5 mmoL·L~(-1),含0.1%的甲酸)为流动相,ESI电喷雾电离源,正离子扫描多重反应检测模式(MRM),外标法定量检测。结果显示,UPLC-MS/MS检测氯虫苯甲酰胺和虫酰肼,检出限均可达到1μg·kg~(-1),标液浓度在1～50μg·kg~(-1)内线性关系良好(R~20.995);在1、5、10μg·kg~(-1)的浓度下,回收率范围为80%～120%,相对标准偏差小于10%(n=6)。表明UPLC-MS/MS是一种简单、快捷、灵敏度高的分析方法,可准确地检测水果、蔬菜中氯虫苯甲酰胺和虫酰肼的残留量。     

液相色谱-串联质谱法测定元胡中4种农药的残留量

本文建立了元胡中液相色谱-串联质谱法同时测定4种农药残留量的检测方法。样品经乙腈提取,多壁碳纳米管净化,液相色谱-串联质谱仪测定,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。4种农药在5~500μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.99);在3个不同浓度加标水平下,4种农药的平均回收率为79.8%~101%,RSD为1.6%~6.9%,方法的定量限为0.10~0.50μg/kg。该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于元胡中4种药物的同时检测。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定鸡蛋中氯霉素残留量的不确定度评定

对高效液相色谱-质谱/质谱联用法检测鸡蛋中氯霉素残留的测量不确定度进行评定。参照GB/T 22338-2008中的液相色谱-质谱/质谱法检测鸡蛋样品,依据测量不确定度评定的相关指导文件建立了不确定度数据模型,分析了检测过程中可能引入的不确定度来源,并算出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当鸡蛋样品中残留量为0.493μg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为U=0.020 3×2=0.040 6μg·kg~(-1),氯霉素残留量为(0.493±0.0406)μg·kg~(-1)(k=_2)。实验过程中引入的不确定度对检测结果影响较大的主要有标准物质配制、样品重复测定、标准曲线拟合以及仪器定量校准;而标准物质称量、样品称重质量、最终定容体积以及样品回收率等引入的不确定度分量对检测结果影响相对较小。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定面粉中曲酸和噻二唑

建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定面粉中曲酸和噻二唑的方法。色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸5 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液∶乙腈,梯度洗脱,流速为0.45 mL·min~(-1)。采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM),曲酸为ESI正电离源,定量离子对140.3/69;噻二唑为ESI负电离源,定量离子对130.8/57.9。样品经纯水超声提取30 min,过膜后直接测定,外标法定量。结果表明,曲酸在1.00～50.00μg·L~(-1),噻二唑在10.00～500.00μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数≥0.995。面粉样品中3个浓度加标水平即曲酸含量0.10、0.20和0.40 mg·kg~(-1),回收率为100.00%～105.00%,相对标准偏差为2.50%～10.72%;噻二唑含量1.00、2.00和4.00 mg·kg~(-1),回收率为86.00%～89.00%,相对标准偏差为3.65%～9.97%。该方法操作简便、回收率高,可用于大批量面粉中曲酸和噻二唑的同时测定。     

高效液相色谱-紫外法检测畜禽肉中氟苯尼考残留

本文建立了一种高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)-紫外法测定畜禽肉中氟苯尼考残留量的方法。样品经乙腈提取,浓缩至干,加2 mL水复溶,用正己烷除脂净化,过0.22μm滤膜,高效液相色谱仪分析。色谱条件:色谱柱为C_(18)柱,流动相为甲醇-水(40∶60),柱温为40℃,流速为0.2 mL·min~(-1),紫外检测器在230 nm检测。本方法在10～500 ng·mL~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5,在4个加标水平下,平均加标回收率为91.8%～95.2%,相对标准偏差为0.44%～3.58%。检出限为10μg·kg~(-1),定量限30μg·kg~(-1)。该方法操作简单,结果准确,适合畜禽肉中氟苯尼考残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品调味品中非法添加物红2G

建立食品调味品中红2G着色剂测试方法,该方法采用甲醇-水(7+3)提取,PWA-2固相萃取柱净化,乙腈+乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱-串联质谱法进行检测,外标法定量分析。该方法中红2G方法检出限为0.1 mg·kg~(-1),在0.1～1.0 μg·mL~(-1)范围内线性良好,相关系数0.999 8,方法回收率80%以上,相对标准偏差0.001 5。     

番茄中乙酰甲胺磷、氧乐果、烯酰吗啉、阿维菌素的测定盲样考核及结果分析

目的:通过参加客户组织的盲样考核,提高并证实实验室的农药残留检测能力。方法:样品经乙腈提取,分散固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法进行检测,实验过程中同时采用加标回收的质控方式确保检测结果的质量。结果:番茄中乙酰甲胺磷、氧乐果、烯酰吗啉、阿维菌素的测定结果分别为0.13、0.117、0.216、0.247 mg·kg~(-1);盲样真值分别为0.15、0.12、0.24、0.25 mg·kg~(-1);各农药回收率分别为87%、98%、90%、99%。结论:盲样考核结果满意,说明本实验室农药残留检测能力较好。     

QuEChERS-固相萃取-UHPLC-MS/MS法快速检测猪肾中氟虫腈及其代谢物残留量

利用Qu ECh ERS-固相萃取法结合高效液相色谱—串联质谱法检测猪肾中氟虫腈及其3个代谢物残留量。样品用甲酸乙腈和商品化多兽残Qu ECh ERS盐包提取,采用固相萃取净化,外标法定量。在不同浓度的加标水平下,氟虫腈及其代谢物在猪肾中的平均回收率为95.3%~105.7%,相对标准偏差为2.68%~7.58%,方法检出限在0.0033μg/kg~0.50μg/kg,定量限在0.011μg/kg~1.50μg/kg范围内。该方法高效、简单、准确、灵敏,适用于对猪肾样品氟虫腈及其3种代谢物的快速定量分析。     

凝胶渗透色谱净化高效液相色谱-串联质谱法检测辛辣蔬菜中咪鲜胺等7种农药残留

建立了辛辣蔬菜基质中咪鲜胺、异菌脲、虫酰肼、噻螨酮、涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜7种农药残留量的凝胶渗透色谱-分散固相萃取技术相结合净化高效液相色谱串联质谱检测法。样品经乙腈提取,氮气吹干,环己烷-乙酸乙酯(1＋1)溶液溶解后,凝胶渗透色谱与分散固相萃取法相结合进行净化,反相高效液相色谱柱分离后,采用液相色谱-串联质谱法在分时段多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果表明：7种农药在0.005-2.0μg/mL范围内线性关系均良好(r2在0.995-0.999),且所有农药检出限和定量限均低于国际限量要求;在定量限、5倍和10倍定量限的添加水平下,辛辣蔬菜中7种农药的平均回收率介于60％-120％,相对标准偏差不大于5.0％。该方法定性、定量准确,干扰小,能用于辛辣蔬菜基质中7种农药残留的检测,能很好的满足我国进出口辛辣蔬菜中这7种农药限量的严格要求。     

UHPLC-MS/MS测定猪肉中6种黄曲霉毒素及其代谢物

采用猪肉中黄曲霉毒素残留物的液质联用检测方法进行试验,样品在84%乙腈水溶液中提取,经中性氧化铝柱净化,旋转蒸发浓缩后,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,用C18色谱柱分离,采用MRM模式进行测定。方法的定量限为0.5～1.0μg·kg~(-1),回收率在78.0%～93.4%,相对标准偏差为3.4%～7.8%。建立了同时测定猪肉中黄曲霉毒素残留物的方法,该方法适用性强、响应灵敏,满足检测的准确定性、定量要求。     

酶联免疫法与液相色谱-串联质谱法测定水产中氯霉素残留

运用酶联免疫法和液相色谱-串联质谱法测定水产中的氯霉素残留。结果显示,ELISA法最低检测限为0.0125μg/kg,鱼、虾、贝类样本的添加回收率为80.4%-101.3%,变异系数为5.7%-11.5%;LC-MS/MS法最低检测限为0.1μg/kg,样本添加回收率为82.7%-98.2%,变异系数为6.2%-9.7%。用酶联免疫法对实际样品进行检测,筛选出5个阳性样本,经液相色谱-串联质谱法确证亦为阳性,且测定结果一致。研究表明,酶联免疫法快速、灵敏、可靠,为水产品中氯霉素的残留检测提供了快速筛选方法,而液相色谱-串联质谱法准确度高,适用于阳性样本的确证和精确定量。     

超高效液相色谱质谱法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测量不确定度评定

目的:评估使用超高效液相色谱质谱联用仪测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量过程的测量不确定度。方法:基于国家标准方法 GB/T19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》原理,利用超高效液相色谱质谱联用仪对水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量进行检测,通过对测定方法中的关键环节进行分析,建立测量不确定度评估模型,并计算合成测量不确定度。结果:在本试验条件下,选择95%置信概率,孔雀石绿含量测量结果应表示为(9.976±1.85)μg·kg~(-1)、隐色孔雀石绿为(10.186±1.550)μg·kg~(-1)、结晶紫含量为(9.482±0.902)μg·kg~(-1)、隐色结晶紫为(10.148±0.796)μg·kg~(-1)。结论:测量不确定度主要来源于样品提取液浓度测定,而加标回收、样品定容体积、重现性、称取样品质量对测量不确定贡献相对较小。     

人工栽培和野生羊肚菌农药残留与重金属污染安全性评价

本研究分析了人工栽培和野生羊肚菌的农药残留和重金属污染情况,对其食用安全性进行了评估。通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测2种羊肚菌中重金属的含量,同时通过高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)和色普法检测15种农药残留量。结果显示:人工栽培羊肚菌中铅、砷、汞和镉的含量分别为:0.09、0.11、未检出、0.35 mg·kg~(-1),野生羊肚菌中铅、砷、汞和镉的含量分别0.28、0.05、未检出和0.08 mg·kg~(-1),都在安全限量值之内;此外,两种羊肚菌种都未检测出农药残留。由此得出人工栽培和野生羊肚菌安全隐患较小,可放心食用。     

液相色谱-质谱联用法测定乳制品中兽药残留

目的:研究液相色谱-质谱联用法测定乳制品中的兽药残留。方法:用乙腈提取,并用饱和乙腈-正己烷脱脂,最后以甲醇-水为流动相,选高效液相色谱及负离子模式进行重复检测,其中氯霉素使用同位素法进行内标定量,而氟甲砜霉素、甲砜霉素使用外标法定量。结果:标注溶液浓度为0.25、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0μg·L~(-1)及20.0μg·L~(-1),通过色谱检测获得线性方程,而氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素在0.25～20.0μg·L~(-1)浓度内存在良好的线性关系。对所有乳制品进行氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素加标重复实验,当加标浓度为0.25μg·L~(-1)时,信噪比超出3;另外当添加量位0.5μg·kg~(-1)时,信噪比远超过3,因此结果显示氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素的检出限为0.01μg·kg~(-1),定量限为0.1μg·kg~(-1)。100份样品中并未检测出氟甲砜霉素、甲砜霉素,而检出氯霉素的有12份,其含量水平约为0.1～605.4μg·kg~(-1)。结论:液相色谱-质谱联用法在乳制品中兽药残留检测中具有重要意义,灵敏度及准确性较高,值得临床推广使用。     

UPLC-MS/MS法测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度分析

目的:评定超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度。方法:根据JJF 1135-2005、JJF 1059.1-2012和CNAS-GL 06:2006中的相关规定,建立测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度数学模型,并逐层对不确定度来源进行分析。结果:通过对各分量进行合成,得出当样品中含量为3.39μg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为0.20μg·kg~(-1)(k=2)。同时根据评定结果得出,影响检测结果的主次因素依次为:标准溶液配制及标准工作曲线的拟合、方法回收率、测量重复性、量取体积及样品称样量。结论:可为科学评价实验中的测定结果的准确性提供依据,同时为测量其他农药兽药残留量的不确定度评定提供参考。