同位素稀释超高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中的克伦特罗、氯霉素与氯丙嗪

建立了同时测定猪肉中克伦特罗、氯霉素和氯丙嗪残留量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用碱性乙酸乙酯提取,省去固相萃取(SPE)步骤,浓缩后采用乙腈和10 mmol·L~(-1)的乙酸铵以0.7 mL·min~(-1)的流速进行梯度洗脱,借助配有电喷雾电源(ESI)的液质联用色谱仪以正、负离子MRM的方式测定,同位素稀释内标法定量。结果表明,三种物质在0.2～20μg·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数大于0.995,添加量为0.20～1.00μg·kg~(-1)时,回收率在75.0%～108.5%,方法精密度相对标准偏差10%,克伦特罗、氯丙嗪、氯霉素的检出限均为0.1μg·kg~(-1)。     

QuEChERS-气相色谱法检测鳞茎类蔬菜中多种有机磷农药残留的方法优化

根据2018年国家食品安全监督抽检实施细则,对于鳞茎类蔬菜,以大葱为例,需要检测的有机磷农药有19种。本文利用Qu ECh ERS进行前处理优化,利用气相色谱仪快速测定鳞茎类蔬菜中的18种有机磷农药(甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、乐果、甲基对硫磷、倍硫磷、对硫磷、甲基硫环磷、硫环磷、灭线磷、甲拌磷、二嗪磷、久效磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷和杀扑磷)。Qu ECh ERS前处理使用乙腈作为萃取剂,无水硫酸镁用于除去基质中的水分,QuEChERS方法中最佳配比是55 mg C18、55 mg PSA、55 mg GCB,能提高农药的提取效率,方法重复性好,为检测机构提供了一种简便、快速的农药多残留分析方法。