超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中杀螟丹的残留

建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定茶叶中杀螟丹残留的方法。色谱柱为CORTECS■HILIC(2.1 mm×150 mm,2.7■m),流动相为0.1%甲酸5 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.45 m L·min~(-1)。采用多反应监测模式(Multiple reaction monitoring,MRM),杀螟丹为ESI正电离源,定量离子对238.0/116.0。样品经0.1 mol·L~(-1)的盐酸水溶液超声提取30 min,过膜后直接测定,外标法定量。结果表明,杀螟丹在1.00～25.00■g·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数≥0.995。茶叶样品中3个浓度加标水平即杀螟丹含量0.10、0.20和1.00 mg·kg~(-1),回收率为85.00%～105.00%,相对标准偏差为0.85%～3.41%。该方法操作简便、回收率高,可用于批量茶叶中杀螟丹的残留测试。     

高效液相色谱-串联质谱法测定黑木耳中的米酵菌酸

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定黑木耳中米酵菌酸含量的方法。方法:样品经提取、净化后,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,在优化后的仪器条件下,采用电喷雾离子源负模式检测,外标法定量,并对优化后的方法进行方法学验证。结果:米酵菌酸在1～100μg·L~(-1)内线性良好,相关系数 0.999,平均回收率范围在81.4%～110.9%,相对标准偏差5%(n=6)。方法检出限为1.0μg·kg~(-1),定量限为2.0μg·kg~(-1)。结论:该方法灵敏度高、准确可靠,适用于黑木耳基质中米酵菌酸的测定。     

同位素稀释超高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中的克伦特罗、氯霉素与氯丙嗪

建立了同时测定猪肉中克伦特罗、氯霉素和氯丙嗪残留量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用碱性乙酸乙酯提取,省去固相萃取(SPE)步骤,浓缩后采用乙腈和10 mmol·L~(-1)的乙酸铵以0.7 mL·min~(-1)的流速进行梯度洗脱,借助配有电喷雾电源(ESI)的液质联用色谱仪以正、负离子MRM的方式测定,同位素稀释内标法定量。结果表明,三种物质在0.2～20μg·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数大于0.995,添加量为0.20～1.00μg·kg~(-1)时,回收率在75.0%～108.5%,方法精密度相对标准偏差10%,克伦特罗、氯丙嗪、氯霉素的检出限均为0.1μg·kg~(-1)。     

EMR-Lipid-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中多种氨基甲酸酯类农药残留量

建立EMR-Lipid-液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中12种氨基甲酸酯类农药残留量。样品经乙腈均质提取,无水乙酸钠去除水分,采用增强型基质去除净化管EMR-Lipid净化后,以超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性定量分析。方法线性相关系数均大于0.998,检出限为0.5μg·kg~(-1),定量限为1.0μg·kg~(-1),在1、2、5μg·kg~(-1)3个浓度添加水平下,平均回收率为76.1%～115.1%,相对标准偏差为2.3%～4.6%。该方法灵敏度高、重现性好、回收率稳定且检测速度快、定量准确,适用于猪肉中多种氨基甲酸酯类农药残留量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定蔬菜和水果中氯虫苯甲酰胺、虫酰肼残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测水果和蔬菜中氯虫苯甲酰胺和虫酰肼的含量。首先用乙腈匀浆提取试样,盐析离心,并用PSA固相萃取柱净化后,以乙腈-乙酸铵(5 mmoL·L~(-1),含0.1%的甲酸)为流动相,ESI电喷雾电离源,正离子扫描多重反应检测模式(MRM),外标法定量检测。结果显示,UPLC-MS/MS检测氯虫苯甲酰胺和虫酰肼,检出限均可达到1μg·kg~(-1),标液浓度在1～50μg·kg~(-1)内线性关系良好(R~20.995);在1、5、10μg·kg~(-1)的浓度下,回收率范围为80%～120%,相对标准偏差小于10%(n=6)。表明UPLC-MS/MS是一种简单、快捷、灵敏度高的分析方法,可准确地检测水果、蔬菜中氯虫苯甲酰胺和虫酰肼的残留量。     

ICP-MS法测定食品中多元素的方法验证研究

本文以饼干基质为例着重研究了GB 5009.268-2016《食品中多元素的测定》第一法中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)的验证方法及各参数评价方式。结果显示,方法选择性良好,线性范围0.005～20.000μg·L~(-1),检出限范围0.078 6～9.586 7μg·kg~(-1),方法定量限范围0.261 9～25.189 4μg·kg~(-1),回收率范围80.20%～119.62%,CV值范围1.27%～27.76%。各参数均满足规范要求,可用于进行样品测试。     

固相萃取-高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸残留

目的:建立应用固相萃取-高效液相色谱测定食品中米酵菌酸残留的方法。方法:样品经甲醇-氨水超声提取,混合型强阴离子(MAX)固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-水(78∶22,V/V,水用冰乙酸调pH至2.5)为流动相、267 nm为定量波长,二极管阵列检测器分析。结果:米酵菌酸在0.300～19.278μg·mL~(-1)内线性良好,相关系数为0.999 7。方法检出限为0.005 mg·kg~(-1),平均加标回收率为82.25%～94.61%,相对标准偏差(RSD)不大于4.11%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确、检出限低,回收率、精密度均满足食品中米酵菌酸残留快速测定的要求。     

高效液相色谱法测定食品中乙酰磺胺酸钾含量

建立食品中人工合成甜味剂乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品经水提取,高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白,采用CAPCELL PAK C_(18)(5 μm,4.6×250 mm)分离,以甲醇、0.02 mol·L~(-1)乙酸铵水溶液作为流动相进行洗脱。在1～50 μg·mL~(-1)浓度范围内线性良好,相关系数0.999 9,乙酰磺胺酸钾在0.025、0.25、1.0 g·kg~(-1) 3个添加水平的回收率范围为83.5%～101.0%,相对标准偏差为3.80%(n=7)。当称样量为2 g时,该方法检出限为1 mg·kg~(-1)。该方法针对不同基质的样品采用不同的前处理方法且操作简单,可以快速测定食品中的乙酰磺胺酸钾。     

液相色谱-质谱联用法测定乳制品中兽药残留

目的:研究液相色谱-质谱联用法测定乳制品中的兽药残留。方法:用乙腈提取,并用饱和乙腈-正己烷脱脂,最后以甲醇-水为流动相,选高效液相色谱及负离子模式进行重复检测,其中氯霉素使用同位素法进行内标定量,而氟甲砜霉素、甲砜霉素使用外标法定量。结果:标注溶液浓度为0.25、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0μg·L~(-1)及20.0μg·L~(-1),通过色谱检测获得线性方程,而氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素在0.25～20.0μg·L~(-1)浓度内存在良好的线性关系。对所有乳制品进行氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素加标重复实验,当加标浓度为0.25μg·L~(-1)时,信噪比超出3;另外当添加量位0.5μg·kg~(-1)时,信噪比远超过3,因此结果显示氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素的检出限为0.01μg·kg~(-1),定量限为0.1μg·kg~(-1)。100份样品中并未检测出氟甲砜霉素、甲砜霉素,而检出氯霉素的有12份,其含量水平约为0.1～605.4μg·kg~(-1)。结论:液相色谱-质谱联用法在乳制品中兽药残留检测中具有重要意义,灵敏度及准确性较高,值得临床推广使用。     

高效液相色谱法同时测定脱氢乙酸、纳他霉素方法的研究

本文应用高效液相色谱法同时测定月饼中脱氢乙酸和纳他霉素的含量。样品经过甲醇和水超声提取,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行等度洗脱,经过C18色谱柱(4.5 mm×150 mm,5μm)分离,采用紫外检测器检测,检测波长305 nm。结果显示:脱氢乙酸和纳他霉素在0.2～10.0μg·m L~(-1)范围内线性关系良好;脱氢乙酸和纳他霉素检出限分别为0.2、0.09 mg·kg~(-1),定量限分别为2.0、0.5 mg·kg~(-1),平均加标回收率分别为104.3%、95.1%。本方法简便、快速准确可靠,适用于月饼中脱氢乙酸和纳他霉素的测定。     

高效液相色谱-紫外法检测畜禽肉中氟苯尼考残留

本文建立了一种高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)-紫外法测定畜禽肉中氟苯尼考残留量的方法。样品经乙腈提取,浓缩至干,加2 mL水复溶,用正己烷除脂净化,过0.22μm滤膜,高效液相色谱仪分析。色谱条件:色谱柱为C_(18)柱,流动相为甲醇-水(40∶60),柱温为40℃,流速为0.2 mL·min~(-1),紫外检测器在230 nm检测。本方法在10～500 ng·mL~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5,在4个加标水平下,平均加标回收率为91.8%～95.2%,相对标准偏差为0.44%～3.58%。检出限为10μg·kg~(-1),定量限30μg·kg~(-1)。该方法操作简单,结果准确,适合畜禽肉中氟苯尼考残留的检测。     

UHPLC-MS/MS测定猪肉中6种黄曲霉毒素及其代谢物

采用猪肉中黄曲霉毒素残留物的液质联用检测方法进行试验,样品在84%乙腈水溶液中提取,经中性氧化铝柱净化,旋转蒸发浓缩后,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,用C18色谱柱分离,采用MRM模式进行测定。方法的定量限为0.5～1.0μg·kg~(-1),回收率在78.0%～93.4%,相对标准偏差为3.4%～7.8%。建立了同时测定猪肉中黄曲霉毒素残留物的方法,该方法适用性强、响应灵敏,满足检测的准确定性、定量要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉组织中的恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星残留量

本文建立了鱼肉中恩诺沙星(ENRO)、环丙沙星(CIP)和沙拉沙星(SARA)残留量的UPLCMS/MS液相串联质谱测定方法。结果表明:各组分在1～500 ng·mL~(-1)范围内具有良好的线性,回收率为83.7%～103.1%,相对标准偏差(n=6)为1.7%～5.4%,检出限(LOD)为0.08～0.17μg·kg~(-1),定量限(LOQ)为0.34～0.56μg·kg~(-1)。     

测定鲜活水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量前处理条件的优化

目的:优化HPLC-MS/MS检测鲜活水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量检测前处理条件。方法:采用HPLC-MS/MS测定,色谱柱为AgilentSB-C_(18)RRHD,流动相为乙腈+5mmol·L~(-1)乙酸铵(75∶25),经匀浆处理的鲜活水产品,用乙腈提取,加入中性氧化铝(100～200目)后,用5 mmol·L~(-1)乙酸铵(pH=4.5)-乙腈(1+1)溶液复溶,以氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿为内标。结果:孔雀石绿及其代谢物与相应内标物的峰面积比值和检测浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.99996和0.99997,检出限分别为0.16μg·kg~(-1)和0.10μg·kg~(-1),回收率为88.2%～98.3%,相对标准偏差(n=3)为0.1%～2.2%。结论:该实验方法简便,处理成本更加低,准确度高,重复性好,适用于鲜活水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的测定。     

气相色谱顶空内标法快速测定植物油中苯含量

本文建立了气相色谱顶空内标法快速测定植物油中苯含量的方法。试验采用FID检测器,顶空法进样,内标法,检测过程快速、简便、准确。该方法苯检出限0.050 mg·kg~(-1)(进样量为1 mL,S/N=3),标准曲线的线性范围为2～40 mg·kg~(-1)(r=0.999 1)。该方法测定植物油中的苯含量,样品加标回收率为97.8%～99.0%,相对标准偏差RSD为1.18%(n=10)。     

利用高效液相色谱法测定食品中胭脂红酸的探讨

随着食品行业的不断发展,食品中的添加剂及色素种类也越来越多。食品中色素的添加量要遵循食品安全标准,过量添加色素将会对人体健康产生一定的影响和危害。胭脂红酸作为一种天然着色剂,在食品中的应用非常广泛,而食品中胭脂红酸含量的测定也一直备受关注。本文利用高效液相色谱法对食品样品中的胭脂红酸进行测定。试验结果表明,该方法在0.20～100μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,其相关系数为0.999 9,加标回收率为85.1%～97.2%,相对标准偏差(n=6)为2.7%～7.4%,检出限为0.3 mg·kg~(-1),说明高效液相色谱法适用于胭脂红酸的测定。     

GPC-GC-MS/MS同时测定含油食品中16种邻苯二甲酸酯

研究建立了含油食品中16种邻苯二甲酸酯含量的凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GPC-GC-MS/MS)测定方法。含油食品经过提取后,提取液经凝胶渗透色谱分离纯化后进GC-MS/MS检测。系统优化了样品前处理方法,净化液在GC-MS/MS多反应检测(MRM)模式下进行检测,采用外标法定量分析。结果表明:该方法在0～16 mg·kg~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数R~2在0.998 64～0.999 22。含油脂样品中16种邻苯二甲酸酯的加标回收率为84.85%～107.45%;方法检出限为100～200μg·kg~(-1),相对标准偏差(n=6)在2.0%～5.0%。本方法准确、稳定、简便、重复性较好,可应用于含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯的实际检测分析。     

液相色谱-质谱/质谱法测定牛乳中庆大霉素

建立了一种不使用离子对试剂测定牛奶样品中庆大霉素的液相色谱-质谱/质谱检验方法。样品经三氯乙酸溶液提取,然后在MCX固相萃取柱净化,使用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行定性、定量分析,净化液在高效液相色谱柱上以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。结果表明,庆大霉素各组分C1、C2+C2a、C1a在10～1 000、20～2 000、10～1 000 ng·mL~(-1)范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均 0.99;方法的检出限(LOD)分别为2.0、4.0、2.0μg·kg~(-1),平均加标回收率达到63.2%～90.3%。该方法取消了传统方法的离子对试剂的使用,操作简便,满足对庆大霉素的定性和定量的要求,避免了离子对试剂对质谱的潜在影响。     

高效液相色谱法同时检测凉茶中头孢克洛和头孢呋辛酯

目的:建立高效液相色谱法检测凉茶中头孢克洛和头孢呋辛酯的方法。方法:样品加入甲醇,超声提取,过滤,用Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以0.2 mol·L~(-1)磷酸二氢铵-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长278 nm,光谱扫描波长范围:0～400 nm,进行定性和定量分析。结果:头孢克洛和头孢呋辛酯检出限(3倍信噪比)分别为1.9、4.5μg·mL~(-1),定量下限(10倍信噪比)分别为6.3、15.0μg·mL~(-1),线性相关系数均 0.999 0,平均回收率为98.6%～108.7%,相对标准偏差为0.4%～3.3%。结论:该方法简单、快速、灵敏,可用于凉茶中2种头孢菌素的同时筛查。     

双三元在线渗析净化-淋洗液在线发生梯度洗脱离子色谱法测定水中多种痕量阴离子

本文建立了双三元在线渗析净化-淋洗液在线发生梯度洗脱+大体积进样的高通量离子色谱法测定水中溴离子、溴酸盐、亚硝酸盐等多种阴离子的含量。以双三元在线渗析净化串联离子色谱,AG11-HC为色谱柱,CERS为抑制器,以0.004 mmol·L~(-1)的KOH淋洗液在线发生梯度洗脱,进样体积500μL。在0～100 mg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,回收率(n=8)94.0%～103.0%,RSD为1.64%～2.28%。该方法用于测定饮用水中溴离子、溴酸盐、磷酸盐等多种阴离子,操作简捷、准确,重复性好,结果满意。