GC-MS分析长柱金花茶脂溶性成分

[目的]采用GC-MS分析长柱金花茶脂溶性成分.[方法]通过硅胶层析柱法分离纯化长柱金花茶石油醚部位,提取其脂溶性成分,并对其进行甲酯化预处理,采用气相色谱-质谱分析其化学成分.[结果]鉴定出长柱金花茶石油醚部位中的25种脂溶性化合物,主要成分为有机酸类,占总量的39.53％,其中亚麻酸（11.16％）、棕榈酸（9.16％）、β-香树精（6.63％）、亚油酸（5.46％）含量最高.[结论]为开发利用金花茶资源提供了理论依据和参考数据.     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的地西泮

[目的]建立一种测定水产品地西泮农药残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法.[方法]样品先后经1％氨水-乙腈和1％乙酸-乙腈进行提取,PSA:C18:无水MgSO4=1:0.5:3为吸附剂进行分散固相萃取净化,C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,0.1％甲酸5 mmol/L乙酸铵:甲醇(90:10)为初始流动相,结合超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)进行定量分析.[结果]添加样品的回收率为92.5％～95.4％,相对标准偏差(RSD)为5.2％～7.3％,检出限为1.0μg/kg.[结论]该方法灵敏度、精密度、回收率均能满足水产品中地西泮的快速分析测定.     

干柱层析法制备油茶总皂苷对照品初探

[目的]研究干柱层析法制备油茶皂苷对照品的方法。[方法]原料用60%乙醇超声提取,浓缩至无醇味,石油醚脱酯后用正丁醇按3:1体积比加入萃取。取正丁醇层并真空浓缩至干,干法上样于100目～200目硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯-甲醇-正丁醇-水(2:1:4:7)的上相展层;根据Rf值取出相应的条带并用甲醇淋洗收集蒸干,薄层及理化性质检测。[结果]该方法所制样品由薄层色谱为一点,纯度较高。[结论]该方法简便、实用且制备量大,可作为油茶总皂苷对照品。     

海南小果酸浆HPLC指纹图谱的研究

[目的]建立海口地区不同季节小果酸浆指纹图谱检测方法,为小果酸浆的质量控制提供依据.[方法]采用LaChrom C18(4.6mm×150 mm)色谱柱,乙腈-0.05％磷酸溶液(15∶85)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长230 nm,进样量10μl,柱温30℃,分析时长35 min;采用高分辨LC-MS/MS技术进行色谱峰指认.[结果]采用高分辨LC-MS/MS方法对20个共有峰中的14个色谱峰进行了定性鉴别.不同季节的小果酸浆成分有很大不同,可根据所需成分而在其含量最高时间采集.[结论]该方法精密度高,稳定性和重复性良好,为小果酸浆的全面质量评价奠定了基础.     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定果蔬中30种农药残留

[目的]建立果蔬中30种农药残留的QuECHERS-高效液相色谱串联质谱分析方法.[方法]样品经乙腈提取,氯化钠盐析分离,以乙腈-2 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.05％甲酸,V/V)为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,采用正负离子多反应监测(MRM)模式进行分析,基质配制标准溶液,外标法定量.[结果]30种农药在16 min内完好分离.在1～500μg/L线性关系良好(r>0.99),对番茄、苹果进行3个添加水平回收试验,30种农药的回收率为77％～128％,相对标准偏差(RSD)为1.0％～12.2％.[结论]该方法简便快捷,适用于果蔬中农药残留的测定.     

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中的涕灭威及其代谢物

[目的]建立液相色谱-串联质谱法(LC/MS)测定果蔬(番茄、黄瓜、韭菜、马铃薯、西瓜、苹果和橙子)中涕灭威及其代谢物的分析方法.[方法]样品经组织捣碎,乙腈提取,经氨基柱和二氯甲烷+甲醇(95:5)净化洗脱处理,2 mL甲醇定容,采用Phenomenex H18色谱柱分离.[结果]涕灭威及其代谢物在0.01和0.02 mg/kg 2个添加水平下回收率均为84.667％～104.333％,RSD均为0～5.37％,试验方法检出限为0.01 mg/kg,相关系数均大于0.9993.[结论]该方法操作简便、快捷,安全性高,只通过一种检测方法便可同时测定果蔬中涕灭威及其代谢物的残留量,准确度和灵敏度高,定量下限低于或等于国家农药残留限量标准.     

UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中16种非甾体消炎药残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)定量检测动物源性食品中16种非甾体消炎类兽药残留量的方法.[方法]样品用甲酸-水-乙腈混合溶液提取,净化后经C18色谱柱分离,UPLC-MS/MS法测定.[结果]样品由基质匹配标准曲线进行定量,所检测的16种非甾体消炎药在1～200 ng/g线性关系良好(R2>0.995).分别添加1倍定量限、2倍定量限和10倍定量限3个水平的混合标准溶液进行回收率试验,各个浓度水平加标回收率在70％～105％,相对标准偏差(RSD)均在15％以下(n=6).[结论]该方法简便、稳定、准确,具有良好的重现性,适用于测定动物源性食品中16种非甾体消炎类兽药残留量.     

藏紫草化学成分及抑菌活性研究

[目的]研究藏紫草的化学成分及其抗菌活性。[方法]采用浓度95%乙醇冷浸提取藏紫草得到总浸膏(A),依次采用不同溶剂进行萃取,得到石油醚提取物(B)、乙酸乙酯提取物(C)和正丁醇提取物(D),将C通过硅胶柱色谱技术分离纯化,并采用光谱学方法鉴定化合物的结构;用滤纸片法对A、B、C和D进行抑菌活性研究,并用2倍稀释法测定其MIC值。[结果]从C中分离得到5个化合物,分别为β-谷甾醇、齐墩果酸、苯甲酸、阿魏酸和胡萝卜苷。[结论]化合物1～5为首次从该植物中分离得到;A、B、C和D均具有一定的抗菌活性。     

鸡皮中功能性极性脂质成分的分析研究

[目的]以鸡皮为原料,分析研究对鸡皮极性脂质的功能性成分,为提取开发利用提供理论依据.[方法]硅胶柱层析法分离总脂质中的中性和极性脂质,利用双向薄层层析法进行极性脂质成分鉴定,气相色谱法分析脂质的脂肪酸组成.[结果]蛋鸡皮及肉鸡皮中脂质含量分别为31.8; 和40.5;,其中极性脂质分别占总脂质的1.8;和3.2;,主要是磷脂酰乙醇胺(脑磷脂PE),磷脂酰胆碱(卵磷脂PC),磷脂酰丝氨酸(PS), 鞘磷脂(SM)和磷脂酰肌醇(PI).总脂质的脂肪酸组成油酸(C18:1)含量最高,其次是棕榈酸(C16:0).蛋鸡皮的亚油酸(C18:2)含量高于肉鸡皮.极性脂质中主要的脂肪酸是C18:1,C18:2和C16:0,主要的甲基缩醛是十六二甲基缩醛和十八二甲基缩醛.[结论]肉鸡皮中极性脂质含量高于蛋鸡皮,主要由磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、磷脂酰丝氨酸、鞘磷脂和磷脂酰肌醇组成.     

纳升级反相液相色谱-串联质谱法分析麦氏弧菌蛋白质组

[目的]较系统地研究分析麦氏弧菌提取蛋白质.[方法]利用SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)和纳升级反相液相色谱-串联质谱(nano-RPLC-MS/MS)法系统分析了来源于美国龙虾的一株麦氏弧菌F5-1提取总蛋白和总蛋白直接酶解产物,并进行数据库检索鉴定蛋白质.纳升级反相液相色谱分析条件为:上样量为5ul,经C18预柱(200 μm ×0.5 mm,3μmn,120 A)脱盐10 min,再经过ChromXPC18-CL毛细管柱(75 μm×15 cm,3μ,m,120 A)分析,2％乙腈(0.1％甲酸)-98％乙腈(0.1％甲酸)梯度洗脱90 min,采用ESI-Q-TOF MS,在IDA采集模式下分析鉴定麦氏弧菌提取总蛋白酶解产物.[结果]直接酶解鉴定到1 538种蛋白质,通过Gene Ontolo-gy分析了麦氏弧菌F5-1提取总蛋白的分子功能、生物进程和细胞组分.提取的麦氏弧菌蛋白具有催化、结合、结构分子、转录调节因子等功能活性,其中催化活性的蛋白比例较大,且多为参与代谢进程的相关酶类.[结论]研究可为麦氏弧菌蛋白质组学的深入研究奠定基础.