HPLC法测定恩施黄柏药材中黄柏碱与小檗碱的含量

考察恩施州8个县市不同海拔与环境对黄柏药材中黄柏碱与小檗碱含量的影响.采用高效液相色谱法测定黄柏碱与小檗碱的含量.黄柏碱的色谱条件:色谱柱:依利特ODS2 C 18柱(200mm×4.6 mm,5μm)流动相:乙腈:0.1％磷酸(每100ml中加0.2g十二烷基磺酸钠)=25∶75(V/V)检测波长:284 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:30℃,进样量:20 ul;小檗碱的色谱条件:色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5 μm)流动相:乙腈:0.1％磷酸(每100ml中加0.2g十二烷基磺酸钠)=50∶50(V/V)检测波长:265 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:30℃.通过系统的方法学考察,该方法快速、简单、重复性好,可用于黄柏的品质评价.适用于恩施黄柏药材的检测.     

HPLC法测定三种蒙成药中盐酸小檗碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定以黄柏为主要成分的三种蒙成药(协日毛道-8、特木仁-5、协日嘎-4)中盐酸小檗碱的含量.方法:色谱柱为Xterra(5μm×150 mm×3.9 mm)柱;流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸-水-乙腈(10∶30∶30∶30,V/V);检测波长为345 nm.结果:回归方程y=3.408×106x-1.04×105,r=0.9997,CV(%)=1.03(n=5).线性范围0.005 mg/g~5.450 mg/g.协日毛道-8,特木仁-5,协日嘎-4中盐酸小檗碱的含量分别为0.93 mg/g、0.65 mg/g、2.96 mg/g,平均回收率为98.88%.结论:本方法简便、可靠,适合蒙药中盐酸小檗碱的含量测定.     

HPLC测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量

测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量 ,采用高效液相色谱法。色谱柱Sphevisorb -Sio2 (2 5 0mm× 4 6mm )、粒度5 μm(大连依利特公司 ) ,流动相为正庚烷 -异丙醇 -已酸 (89∶10∶1) ,检测波长 2 5 4nm ,流速 1mL·min-1。平均回收率为 10 2 5 % ,RSD =3 14%。线性关系、精密度及重线性都很好。     

HPLC测定冷浸法提取中成药中的甘草酸含量

报道了以 PC8为色谱柱 ,甲醇 :水 :醋酸 (5 7.0∶ 42 .6∶ 0 .4,V∶ V∶ V)为流动相 ,在 UV2 5 4nm为测定波长的条件下 ,利用外标法定量 ,建立了反相高效液相色谱法测定冷浸法提取自制的 (依据经典成方 ) 8种方剂和 12种市售中成药中甘草酸含量。实验表明 ,本法操作简便、快速、结果准确 ,适用于测定不同类型制剂中甘草酸的含量。     

RP-HPLC法测定新乡种植红豆杉树皮中的三尖杉宁碱

利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)(Agilent TC-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(51∶49);流速:1.0 mL/min;检测波长:227 nm,柱温:25℃),测定了新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱的含量.结果表明,三尖杉宁碱的线性范围为:0.04~1.4μg,r=0.999;平均回收率为100.40%,RSD=1.07%.首次测定新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱平均含量(质量分数)为0.036 0%(n=5).本法操作简便、准确、重现性好,为新乡种植红豆杉提取三尖杉宁碱的测定及其质量控制的提供了方法依据.     

桅子中桅子甙的高效液相色谱分析

立了一种测定栀子中的栀子甙含量的高效液相色谱分析方法 .在Kromasil-C18(4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm)柱上进行分析 ,流动相为水 -甲醇 -醋酸 (80∶2 0∶0 .1,V V) ,流速为 0 .8mL min ,紫外检测波长为 2 4 0nm ,0 .0 2AUFS ,栀子甙的平均回收率为 99.35 %,相对标准偏差RSD为 1.2 8(n =6) ,这种方法测定栀子甙准确 ,快捷 ,简单 .     

不同产地博落回各部位血根碱与白屈菜红碱含量分析

采用HPLC法同时测定不同产地博落回各部位血根碱、白屈菜红碱含量.采用Welch Material XB-C18分析色谱柱(4.6×250 mm,5μm),以(A)体积分数为0.1%冰乙酸水溶液-(B)乙腈梯度洗脱(0~24 min,B的体积分数为10%~46%)为流动相,流速为1 m L/min,柱温25℃,检测波长270 nm.结果在一定质量浓度范围内血根碱、白屈菜红碱含量测定方法的线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.999 3;平均回收率分别为95.6%、95.9%,RSD分别为1.06%、0.6%(n=3).该方法操作简便、准确、灵敏度高,适合于博落回中血根碱、白屈菜红碱含量的测定,不同部位两种生物碱含量均存在明显差异,不同采集地点的样品之间两种生物碱含量也存在一定差异.     

罐头食品中EDTA残留量的薄层色谱测定

采用薄层色谱法 ,测定罐头食品中 EDTA(乙二胺四乙酸 )的残留量 .点样于硅胶 G板上 ,以V水 ∶ V甲醇 =80∶ 2 0 ,内含有 2 0 mmol· L-1四丁基溴化铵与 0 .0 3mol· L-1醋酸钠缓冲溶液 (p H=4 )为展开剂 ,上行展开后直接进行薄层色谱扫描测定 .方法操作简单快速 ,在 10～ 4 0 0 mg· L-1范围内呈线性关系 ,方法回收率为 96 .7%～ 10 1.4 % ,RSD为 0 .82 %～ 1.11%     

高效液相色谱法测定丹参冲剂中的丹参酮ⅡA的含量

采用高效液相色谱法测定丹参冲剂中丹参酮ⅡA 的含量。色谱柱为ODS2 (4 .6× 2 5 0mm) ,粒度 5 μm(大连依利特公司 ) ,流动相为甲醇—水溶液 (80∶2 0 ) ,检测波长为 2 70mm ,平均回收率为 97 7% ,RSD =1.3% ,线性关系、精密度及重现性都很好     

HPLC示差折光分析法测定口香糖中的木糖醇等多种糖醇的含量

建立了一种测定口香糖中多种糖醇的高效液相色谱法 .样品以去离子水超声提取 ,采用NucleosilNH2 色谱柱(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相为乙腈∶水 =85∶15 ,柱温 5 0℃ ,示差折光检测器检测 .所测口香糖中主要成分木糖醇含量在 2 %～ 37%范围内 ,峰面积与其浓度线性关系良好 (r =0 9995 ) .平均回收率为 10 0 4 % ,RSD =1 16 % (n =5 ) .结果表明 ,该法准确、简便、快速 ,能够同时测定口香糖中多种主要组分 .     

W/O型木犀草素微乳液的制备

制备W/O型木犀草素微乳.以大豆油为油相,选择适当的表面活性剂和助表面活性剂,利用伪三元相图筛选微乳配方,测定了木犀草素在油相和微乳中的溶解度,并考察了木犀草素微乳的初步稳定性.微乳的最佳质量配比为司班∶吐温∶乙醇∶油∶水为4.2∶1.4∶1.4∶3∶1.测定的木犀草素在大豆油、微乳中的溶解度分别为18.127、55.03μg/mL.木犀草素微乳提高了其在油中的溶解度.     

超高效液相色谱测定肉制品中的罗丹明B、孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留

提出了一种以超高效液相色谱同时检测肉制品中5种违禁合成色素的新方法.以甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=95∶5)作为提取剂,样品在80℃经微波辅助萃取5min,继以C18固相萃取柱净化,使用ACQUITY BEH C18分析柱,以乙腈-20mmol/L乙酸铵缓冲溶液(V(乙腈)∶V(乙酸铵)=80∶20,pH=5)作流动相,实现了5种色素的有效分离.在0.1～5.0μg/mL内,校准曲线呈良好的线性,相关系数r为0.994 5～0.999 5.该方法测定肉制品中罗丹明B、孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿和隐性结晶紫的定量限分别为4.23,1.83,1.61,1.96,1.95μg/kg.对加标50μg/kg的牛肉香肠日内测定6次,5种分析物的精密度(以RSD表示)优于9.2%.在25μg/kg和75μg/kg添加水平,平均回收率为78.01%～109.2%,相对标准偏差小于10%.实验结果表明:该方法具有快速、灵敏和准确等优点,可用于肉制品中5种违禁色素的常规分析.     

高速逆流色谱分离制备苦茶中的苦茶碱

 应用高速逆流色谱法分离制备了苦茶中的苦茶碱。以正己烷-二氯甲烷-甲醇-水(体积比为1∶〖KG-*2〗5∶〖KG-*2〗4∶〖KG-*2〗2)为两相溶剂系统,在主机转速800 r/min、流速20 mL/min、检测波长278 nm条件下进行分离制备。所得流分经高效液相色谱法检测,与对照品进行比较,并通过质谱、核磁共振氢谱、碳谱鉴定化合物的结构。结果表明,从222 g苦茶总生物碱提取物中分离得到了3个化合物,分别为可可碱5 mg,苦茶碱389 mg,咖啡碱41 mg,纯度均在99%以上,系首次采用高速逆流色谱法对苦茶中的苦茶碱进行分离。该法具有简便、快速的优点。     

鸡肉中盐酸硫利达嗪的高效液相色谱分析方法

为了建立鸡肉中盐酸硫利达嗪的高效液相色谱分析方法,应用高效液相色谱法连接二极管阵列检测器确定盐酸硫利达嗪最佳检测波长,样品前处理以乙酸乙酯为提取溶剂,正己烷去脂肪,氮吹浓缩,乙腈溶解,用60 mg HLB固相萃取柱净化,经0.22 μm有机滤膜过滤.色谱条件:乙腈-体积分数为0.1%甲酸溶液(体积比35∶65)为流动相,流速1 mL/min,二极管阵列检测器检测,外标法定量.结果表明:该方法在0.1~10.0 μg/mL内的线性关系良好,相关系数r²=0.999 9,检出限为1.2 μg/kg,定量限为4.0 μg/kg,回收率为88.96%~98.58%.本研究建立的鸡肉中盐酸硫利达嗪的高效液相色谱分析方法,具有精密度好、操作方便快捷、回收率高等优点,为动物源性食品中镇静剂的检测提供技术支持.     

萘乙酸对绿豆芽维生素C的影响及其残留量的研究

采用对照培养法,探究了绿豆芽生长过程中,萘乙酸(NAA)对营养物质维生素C代谢的影响.绿豆芽用80%甲醇提取,采用高效液相色谱分离/紫外检测,建立了分析绿豆芽中NAA残留的方法.采用C18色谱柱分离, 流动相为甲醇和磷酸－氢氧化钠缓冲溶液(0.01 mol·L－1,pH＝3.0)(70∶30,V/V)组成,柱温为40 ℃,紫外检测波长220 nm.结果表明,绿豆在发芽的过程中,用NAA 处理在浓度为0.19 μg·mL－1时维生素C含量达到一个峰值.NAA在0.5～30 μg·mL－1范围内的线性关系良好,相关系数(R2)为0.999 7,检出限(S/N＝3)为0.01 μg·mL－1,加标回收率在100.2%～110.6%之间.该方法简单、快速,可实现对植物生长激素NAA的残留分析.     

RP-HPLC法测定人血浆中的替勃龙

采用反相高效液相色谱法检测人体血浆中替勃龙的含量.以5倍样品体积的乙腈萃取2次,经氮气吹干,甲醇溶解后,上机分析.采用Promosil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-水,流速:1.0mL/min,进样量:10μL,检测波长:204nm,柱温:25℃.在优化的色谱条件下,替勃龙在0.5～250.0μg/mL内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.05μg/mL,平均回收率(n=3)为92.7%,RSDs小于1.6%.本方法简单,灵敏,准确,适合于体内替勃龙含量的检测与分析.     

反相高效液相色谱法测定PELA微粒中胰岛素含量

为测定PELA微粒中胰岛素含量,建立反相高效液相色谱方法. 以Zorbax300SB-C18高效液相色谱柱分离;检测波长为220 nm;流动相组成为:V(H2O(含φ(TFA)＝0.15%))∶V(CH3CN)＝66∶34;保留时间为4.3 min. 结果在ρ(胰岛素)为10～200 μg/mL范围内,峰面积(A)与胰岛素质量浓度(ρ)成线性变化,其线性方程为:ρ=7.82×10-2A +9.88×10-2,相关系数r=0.999 95. 日内差和日间差分别为0.6%和0.7%. 当ρ(胰岛素)为60, 80和100 μg/mL时的回收率分别为(98.1±0.5)%, (99.6±1.5)%和(99.4±1.0)%(n＝6). 测得胰岛素在PELA微粒中的包封率为(56.3±3.3)%(n＝6).     

八角莲不同部位鬼臼毒素和4'-去甲鬼臼毒素含量的测定

利用反相高效液相色谱法建立了同时分离和测定4'-去甲鬼臼毒素和鬼臼毒素的方法.所选用的色谱柱为Waters Spherisorb ODS2(5μm,4.6 mm i.d×250 mm),流动相组成为甲醇-水(体积比为65∶35),检测波长为207 nm.在该色谱条件下,4'-去甲鬼臼毒素质量浓度在0.222 4⁵56μg/mL、鬼臼毒素质量浓度在0.596 8556μg/mL、鬼臼毒素质量浓度在0.596 8¹ 492μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 9.该方法应用于中药八角莲的叶、茎、须和根中这2个组分的含量分析.     

光度法测定依达拉奉注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠的含量

为建立测定依达拉奉注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠的质量控制方法,利用二氧化硫能使酸性品红溶液褪色的性质,将供试液在室温放置25 min,采用比色法在549 nm波长处测定吸光度,用标准曲线法测定含量.结果显示无水亚硫酸钠在4.4～26.4μg/mL范围内,吸光度的倒数与浓度呈良好的线性关系,复相关系数R20.99,平均加样回收率为94.9%,RSD为3.0%.该法操作方便,结果准确可靠、可用于依达拉奉注射液中焦亚硫酸钠含量的测定.     

贝类产品中软骨藻酸的HPLC检测方法

建立了高效液相色谱测定贝类产品中软骨藻酸的检测方法,具体过程为:样品先经甲醇浸提后,再用甲醇-水(V（甲醇）∶V（水）=1∶1）提取2次,合并提取液后用Zorbax SB300-C18柱(2.1 mm×250 mm,5 μm)进行分离,以乙腈-0.2%磷酸水溶液（含0.1%三乙胺）（V（乙腈）∶V（磷酸水溶液）=12∶88）为流动相于室温下等度洗脱,流速为0.25 mL/min,进样量20 μL,检测波长为242 nm.结果表明,在建立的提取方法和色谱条件下,软骨藻酸从复杂的样品基体中被分离出来,在0.02~1.0 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系（r＞0.999）,样品的平均加标回收率为108%,测量方法的RSD为3.5%（n=6）,检出限为23.5 ng/g.所建立的检测方法可适用于对贝类产品中软骨藻酸的快速检测.