氨水介质中Al-MCM-41的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTABr)为模板剂,正硅酸乙酯(TOES)为硅源,水合氯化铝为铝源,采用水热晶化法在氨水介质中合成了Al-MCM-41介孔分子筛.采用XRD表征手段研究了物料配比及合成条件对合成Al-MCM-41结构的影响,同时对合成样品进行了N2吸附和IR等表征.结果表明:在体系的氨浓度为5～10mol.L-1、模板剂与SiO2之物质的量比为0.3、晶化温度为120℃、晶化时间为72h的条件下,可合成出结晶度和有序性高、BET比表面积大等特点的Al-MCM-41介孔分子筛.     

PO_4~(3-)/Al-MCM-41介孔分子筛合成及表征

通过液晶模板机理合成了Al-MCM-41介孔分子筛,并用磷酸浸渍法制备PO43-/Al-MCM-41.通过X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附、红外光谱、Hammett指示剂胺滴定等方法对所合成样品进行了表征.XRD和N2吸附脱附研究结果表明.PO43-/Al-MCM-41具有较规则的孔道结构.平均孔径3.10 nm,比表面积为560 m2/g.酸量滴定分析表明,PO43-/Al-MCM-41具有较强的酸性.     

不同方法合成的ZrMCM -41介孔分子筛的物化性能

以硅酸钠为硅前驱物,硫酸锆为锆源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,分别通过微波辐射法和水热法进行ZrMCM -41介孔分子筛的合成.采用X射线粉末衍射、红外光谱、透射电子显微镜和比表面积孔径测定等测试手段对样品进行表征,同时研究了合成的ZrMCM -41介孔分子筛的稳定性.结果表明:采用两种不同方法所合成的样品都具有典型的MCM -41介孔分子筛结构,比表面积分别为891.96和830.35 m2/g,平均孔径为2.56和2.47 nm;所合成的ZrMCM -41介孔分子筛,经750 ℃焙烧3 h或经100 ℃水热处理6 d 后,仍然具有介孔结构,但介孔有序性变差.     

Al - MCM - 41介孔分子筛对镉离子吸附性能的研究

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,合成Al-MCM-41介孔分子筛,通过X-ray粉末衍射、氮气吸附-脱附等温线对样品进行了表征.采用Al-MCM-41为吸附剂,乙酰丙酮为螯合剂对含有二价镉离子的溶液进行了吸附实验,结果表明:Cd2 能定量吸附在Al-MCM-41分子筛上,静态饱和吸附量约为136.86 mg/g,吸附性能符合Langmuir吸附方程特征,并且随吸附液pH值的增大,Cd2 去除率也随之增加.Al-MCM-41介孔分子筛作为吸附剂,对处理有毒金属离子的废水具有积极意义.     

SO42-/Al-MCM-41介孔分子筛合成与表征

采用十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,铝酸钠为铝源,用水热晶化法在乙二胺为碱性介质中合成了n(Si):n(Al)=50:1的Al-MCM-41介孔分子筛,并用浸渍法制备SO42-/Al-MCM-41。通过XRD、氮气吸附-脱附、Hammett指示剂胺滴定等方法对所合成样品进行表征。     

水热晶化法合成介孔氧化铝分子筛研究

有序介孔氧化铝是一类比表面大、结构严整、孔径分布狭窄的介孔材料,广泛地应用于化工领域．采用仲丁醇铝为铝源,硬脂酸为模板剂通过水热晶化法制备了介孔氧化铝分子筛,并对其制备条件进行了优化,其最佳条件为晶化温度为110℃,晶化时间为2d．通XRD、低温吸附一脱附、SEM等分析发现所得样品的比表面积高达408m2／g,孔容为0．65cm3／g,孔径分布在3～6nm范围内,平均孔径为3．4nm,证明其是一种典型的介孔分子筛．     

AlMCM-41的水热合成及其孔结构表征

以水玻璃为硅源,铝酸钠为铝源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,在100℃水热条件下合成高度有序的AIMCM-41介孔分子筛,并用小角X射线衍射（SAXRD）、N2吸附脱附、高分辨透射电镜（HRTEM）等方法对其性质及结构进行表征。研究硅铝比（摩尔比）与表面活性剂浓度对AIMCM-41合成及其孔结构的影响。研究结果表明：在低表面活性剂浓度下形成单一孔径分布的圆柱孔;在高表面活性剂浓度下,随着铝含量的增加,结晶程度降低。高表面活性剂浓度下的AIMCM-41形成双孔分布,在硅铝比小于25时形成二维孔径结构;而硅铝比大于25时形成膨胀孔。     

六方介孔硅基分子筛SBA-3合成条件的优化与表征

采用X射线衍射、N2 吸附脱附、热重热差分析方法 ,考察了合成物体系中表面活性剂与硅源的量之比、反应温度、晶化时间、酸度及共溶剂等反应条件对SBA - 3硅基介孔分子筛合成过程中结晶度、比表面积及热稳定性的影响 ,并筛选出较佳的反应条件。结果表明 ,以正硅酸乙酯为硅源 ,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂时 ,表面活性剂与硅源的量之比在 0 .12～ 1.2时 ,均可得到六方相介孔材料。最佳合成条件 :较强酸性介质 (pH值为 - 0 .6 )、反应温度为 0℃、晶化时间为 2 4h。对共溶剂的考察发现 ,三甲基苯有较好的扩孔性能 ,其加入量与表面活性剂的加入量之比为1时 ,能合成出比表面积高达 12 0 0m2 / g、晶形较好的SBA 3介孔材料。     

新型介孔分子筛Sr-MCM-41的合成及其吸附性能的研究

 在碱性条件下,以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,硝酸锶为无机源,用水热法合成了新型介孔分子筛Sr-MCM-41,对其用AFM,XRD进行了表征,结果表明:产物在小角散射区内出现衍射峰,可以确认其中存在介孔结构.产物中大部分是海绵状的介孔物质,属于缺乏长程有序的晶相排列.并研究了其对2种水溶性染料甲基紫和碱性品红的吸附性能.介孔分子筛Sr-MCM-41对甲基紫和碱性品红溶液的吸附均符合Freundlich吸附等温式.最大吸附量分别为186mg/g和172mg/g,具有较好的脱色能力.     

气相水解法介孔分子筛MCM-41组装纳米TiO2研究

以水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,合成出MCM-41介孔分子筛,并以钛酸丁酯为前驱体,在高温气相炉中进行水解,羟基缩合对介孔分子筛MCM-41进行了纳米TiO2的修饰。XRD、FTIR、N2吸附脱附、SEM表征手段对其结构特征的测试结果表明:纳米TiO2不仅进入介孔分子筛MCM-41介孔孔道,较均匀地修饰了介孔分子筛MCM-41的孔壁,而且使介孔分子筛MCM-41能够保持有序的孔道结构。     

酸碱度对分子筛吸附性能影响研究

以硅溶胶为硅源、六亚甲基亚胺(HMI)为模板剂,通过掺杂Ce合成了具有MWW层状结构的Ce-MCM-22分子筛;叠氮化钠为氮源、钛酸四丁酯为钛源,采用静态水热合成法合成了N-Ti-ZSM-5分子筛;叠氮化钠为氮源、钛酸四丁酯为钛源、按SiO2:0.03TiO2:(0-0.01)N:0.03HM:0.035Al2O3:0...     

Fe-Si复合氧化物中孔分子筛的合成与表征

在碱性条件下，采用乙二胺为介质，以十六烷基三甲基溴化胺为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，用水热法合成了Fe-Si复合氧化物中孔分子筛，并用XRD、红外、热分析等对样品进行表征，实验结果证实所合成的产物为Fe-Si复合氧化物中孔分子筛。     

MCM-41有序介孔分子筛制备及表征的DTA、XRD、UV分析

用铝酸纳,硅酸钠为原料,C16TMAB为模板制备MCM-41有序介孔分子筛。将其浸泡在Ti2(SO4)3溶液中进行自组装,通过对组装前后的样品分别做DTA、XRD及UV分析,结果表明MCM-41具有较大的比表面和较好的热稳定性,在催化领域拥有光明的情景。     

MCM—41中孔分子筛的全微波辐射快速合成

采用正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）作硅源,十六烷基溴化铵（ＣＴＡＢｒ）作为模板剂,首次通过全微波辐射法合成了ＭＣＭ－４１中孔分子筛,用ＸＲＤ,ＴＧ,ＩＲ和ＳＥＭ等实验技术进行了表征．结果表明,此法合成时间短,晶化只需１０～１５ｍｉｎ,焙烧脱模也仅需１ｈ左右．本实验条件下,所得分子筛晶粒分布均匀,晶形以球状为主,晶粒大小约为１０μｍ．全微波辐射合成法,具有工艺简单,操作方便,省电节能,产品收得率高等特点．它可能为ＭＣＭ－４１中孔分子筛的快速合成,探索出一条新的途径．     

晶化时间、模板剂对Si-MCM-41结构的影响

以有机硅为硅源,采用碱性水热合成制备Si-MCM-41,借助XRD,N2吸附-脱附表征手段系统研究晶化时间、模板剂对其长程有序结构的影响.结果表明:晶化过程中必须调节体系的pH,样品的六方晶相才会随晶化时间的增长而不断地生长和完善.长时间的晶化有利于孔壁增厚,对于提高Si-MCM-41的稳定性是有利的,但同时比表面积呈现下降趋势.综合考虑六方有序结构的生长和完善以及孔壁的厚度、比表面积等因素,确定晶化时间为120 h.增加模板剂(template)浓度会促进Si-MCM-41孔结构形成和排列的规整性,当模板剂为c(template)/c(SiO2)=0.7,六方有序度下降,适宜的c(template)/c(SiO2)应为0.5.     

对微孔AlPO_4-5分子筛水热合成中部分影响因素的研究

微孔磷酸铝分子筛AlPO4-5是一种具有代表性的磷酸盐分子筛,其优良的催化性能已得到广泛的肯定.其凝胶的组成直接影响到产品的组成和性质.以三乙胺为模板剂,拟薄水铝石、分析纯磷酸为原料,180℃下晶化36 h水热合成AlPO4-5分子筛.并以X-射线粉末衍射(XRD)对其进行结构鉴定、电子显微技术对其进行形貌表征.分别考察了水量改变、模板剂量改变及水量和模板剂量同时改变对AlPO4-5分子筛合成的影响.     

中孔MCM-41分子筛的合成与表征

用廉价的工业品表面活性剂十八烷基三甲基氯化铵作模板剂，在Ｎａ２－Ｏ－ＳｉＯ２－Ｃ１８ＴＭＡ－Ｈ２Ｏ的四元水热体系中合成出中孔ＭＣＭ－４１分子筛，并考察了反应物配料比对产物相对结晶度的影响，同时用ＸＲＤ，ＳＥＭ，ＩＲ，ＴＧ／ＤＴＡ，Ｎ２吸附等温线及其孔径分布曲线等测试手段对其物化性能进行了表征。实验结果表明：用工业品表面活性剂代替试剂作模板剂同样能合成出高质量的中孔ＭＣＭ－４１分子筛。