改性分子筛催化酯化反应的研究

本文报道了以复合稀土氧化物进行改性的４Ａ分子筛为催化剂合成乙酸３－甲基－１－丁酯，产率为７４．５％．     

不同合成方法对Y/SBA-15复合分子筛的结构的影响

研究了微波水热法合成的Y/SBA—15复合分子筛与普通机械方法将Y和SBA—15混合制备的混合分子筛。采用XRD、IR、氮气吸附脱附和TEM等方法对两种分子筛进行结构表征,结果表明:红外具有565、693、958 cm-1等微孔、介孔特征峰且有偏移,孔径为1.8、6.1 nm,微波水热法合成的分子筛是同时具备微孔和介孔特征的复合分子筛,而不是简单的机械混合分子筛。     

Y/SBA-15的微波水热法合成及其表征分析

研究了微波水热法合成微孔-介孔复合分子筛Y/SBA-15,以XRD为表征手段,考察了pH、二氧化硅与P123物质的量比、微波功率、搅拌速度和晶化温度等因素对复合分子筛结构的影响.经过研究确定了复合分子筛的合成条件:pH值为2.5,SiO2和P123物质的量比为58,微波功率为200W,搅拌速度为250r/min,晶化温度为120℃.采用氮气吸附脱附、透射电镜等分析方法对复合分子筛进行了表征分析,结果表明:合成产物同时具有微孔介孔结构特征,结晶度良好、短棒状大小均匀,微孔、介孔2种孔径分布均匀,平均孔径为4.050 13nm,孔壁厚度为2.2nm,BET孔容为0.350 525cm3/g.     

MCM—41中孔分子筛研究进展

MCM－41中孔分子筛具有极高的BET比表面积、均一的中孔结构等特点，可广泛用于催化、吸附脱附、分离和传感技术等领域。从合成方法、合成条件的影响、辅助添加剂对分子筛的改性以及合成机理等方面对MCM－41中孔分子筛的研究进展进行了综述。着重分析了MCM－41中孔分子筛的水热稳定性差、酸性弱等问题，并提出了相应的解决方法，重点介绍了MCM－41中孔分子筛增大孔径的几种方法－改变合成条件、添加增孔剂、水热合成后处理、改换模板剂等。对MCM－41中孔分子筛在石油化工催化领域中的应用现状及前景进行了分析，提出了应在改善MCM－41中孔分子筛的热稳定性及水热稳定性、开发合成更大孔径分子筛、研究新型模板剂等方面加强研究。     

MCM-41中孔分子筛的水热稳定性

在水热条件下,以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,研究了多种硅源在不同体系中MCM-41中孔分子筛的合成,采用XRD,低温N2吸附等方法对合成的分子筛进行了结构和物性表征,考察了不同合成方法制备的MCM-41分子筛在沸水中的水热稳定性。结果表明,用不同方法合成的MCM-41分子筛的水热稳定性有很大差别,以泡化碱为硅源配合适宜的方法合成的MCM-41分子筛具有很好的水热稳定性,经过8d沸水煮泡,仍能保持良好的中孔结构和很高的表面积。     

MCM-41/HY介-微孔复合分子筛的合成与表征

以介孔MCM-41凝胶为母液,通过滴加HY浆液,应用水热反应釜合成了一种介-微孔复合分子筛MCM-41/HY.通过XRD、BET、NH3-TPD等手段对复合材料进行了表征,并对复合分子筛的水热稳定性进行了考察.结果表明,复合材料同时具有介孔分子筛MCM-41和微孔HY型沸石的特征,并且和纯MCM-41分子筛相比,复合分子筛的酸性明显增强,水热稳定性显著提高.     

NaX分子筛负载Nd_2O_3/Ti(OC_4H_9)_4催化合成聚丁二酸丁二醇酯

设计NaX分子筛负载低毒稀土氧化物和钛酸四丁酯为复合催化剂,成功合成出聚丁二酸丁二醇酯(PBS).探讨熔融缩聚法、溶液-熔融结合法,以及其反应条件对所合成的PBS相对分子质量的影响,确定最佳合成条件为220℃,缩聚3h,可以合成出质均相对分子质量为17.8万的PBS.通过核磁、红外光谱,凝胶渗透色谱和热分析仪对合成的PBS进行表征和测试.结果表明:目标产物确认为PBS,具有良好的热稳定性.     

多级孔分子筛对中低温煤焦油催化裂解特性的影响

考察多级孔结构ZSM-5分子筛催化剂对陕北中低温煤焦油催化裂解产物分布的影响。采用不同碱源制备合成了一系列介—微孔复合的多级孔ZSM-5分子筛催化剂,以NaOH、PI、NaOH+PI和NaOH+TPAOH为碱源对ZSM-5分子筛进行选择性脱硅处理,并对煤焦油依次选用正己烷、甲苯和四氢呋喃溶剂在旋转蒸发仪上对原料进行精细切割,利用热裂解器—气相色谱/质谱联用仪对不同馏分油催化裂解产物分布进行分析。结果表明,多级孔分子筛能有效改善焦油裂解产物的分布,在NaOH+PI混合碱处理后的催化裂解焦油中酚类化合物相对含量降至6%以下,总芳烃相对含量增加了37.8%。混合碱处理后的分子筛具有适宜的孔结构分布,表现出更好的酚类脱氧能力和芳烃选择性。     

不同方法合成的ZrMCM -41介孔分子筛的物化性能

以硅酸钠为硅前驱物,硫酸锆为锆源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,分别通过微波辐射法和水热法进行ZrMCM -41介孔分子筛的合成.采用X射线粉末衍射、红外光谱、透射电子显微镜和比表面积孔径测定等测试手段对样品进行表征,同时研究了合成的ZrMCM -41介孔分子筛的稳定性.结果表明:采用两种不同方法所合成的样品都具有典型的MCM -41介孔分子筛结构,比表面积分别为891.96和830.35 m2/g,平均孔径为2.56和2.47 nm;所合成的ZrMCM -41介孔分子筛,经750 ℃焙烧3 h或经100 ℃水热处理6 d 后,仍然具有介孔结构,但介孔有序性变差.     

微孔——介孔复合分子筛的合成近况

微孔－介孔复合分子筛是近年来沸石研究人员颇感兴趣的一类新催化材料。概述了该类催化剂合成方法的进展情况，主要介绍了原位合成法和后合成法。     

SnO_2-SBA-15介孔分子筛的制备与表征

首先以P123、正硅酸乙酯为原料合成了SBA-15介孔分子筛,然后利用氯化亚锡的水解反应在SBA-15介孔分子筛表面及孔道内部沉积纳米SnO_2,对其进一步功能化,成功制备出了SnO_2-SBA-15介孔分子筛.采用多晶X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱分析、同步热分析、氮气吸脱附等技术手段对材料的结构组成进行了表征,结果表明纳米二氧化锡成功负载到了SBA-15介孔分子筛表面和孔道内部.     

双模板剂合成铁硅介孔分子筛的结构表征

以十二烷基硫酸钠（SDS）和辛基酚聚氧乙烯醚（TX—100）为模板剂，正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，乙二胺为碱性介质，当n（TEOS）：n（Fe（NO3）3）：n（SDS）：n（H2NCH2CH2NH2）：n（H2O）=1：0．008：0．10：0．05：2．2：120合成Fe—Si介孔分子筛，通过XRD、IR、N2吸附脱附、NH3-TPD等方法对分子筛的晶体结构和表面物性进行了研究，结果表明，合成的分子筛具有典型的六方介孔结构特征，孔径分布较窄，具有较大的比表面积和较强的酸性。     

MCM-41介孔分子筛的烷基化修饰

以二甲基二氯硅烷为偶联剂修饰了介孔分子筛MCM-41,将有机官能团引到介孔分子筛MCM-41表面,制备了一种无机-有机复合材料CH3-MCM-41.研究了溶剂、偶联剂量、反应时间等因素对反应的影响,并用元素分析和红外光谱对复合材料进行了表征.     

一种合成大孔径SBA-15介孔分子筛的新方法

通过加入无机盐硝酸铵辅助合成大孔径介孔分子筛SBA-15,用小角X-射线粉末衍射(SAXS)、透射电子显微镜(TEM)、N_2吸附脱附等手段对分子筛进行了表征.结果表明:合成的大孔径分子筛SBA-15具有高度有序的介孔结构,孔径约12 nm,比表面积894 m~2·g~(-1),孔容为2.6 cm~3·g~(-1);不加硝酸铵则不能得到具有高有序度的介孔材料.     

中孔MCM—41分子筛晶化过程的初步研究

在含阳离子表面活性剂－十六烷基三甲基溴化铵的碱怀水热体系中,考察了在３７３Ｋ,３９８Ｋ,４２３Ｋ和４７３Ｋ下合成中孔ＭＣＭ－４１分子筛的晶化动力学曲线及引入晶种对其合成的影响,并用ＸＲＤ,ＳＥＭ,ＩＲ及ＴＧ／ＤＴＡ等测试手段对其晶化期间中孔骨架我变化进行了表征。实验结果表明,随晶化过程的进行,产物中孔孔道结构的有序度在不断提高,但在原子水平上却始终缺乏严格的晶序,提高晶化温度,晶化速率明显加快,但     

晶化温度对敞开体系合成中孔分子筛Ti-MCM-41的影响

在敞开体系中合成出Ti - MCM -41,利用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT - IR)、紫外-可见光谱(uvVis)和孔结构测定对合成样品进行了表征,讨论了晶化温度对中孔分子筛Ti - MCM - 41晶化的影响.     

碱处理法制备微孔 介孔ZSM-5分子筛及其在苯酚叔丁醇烷基化反应中的应用#br#

首先, 以微孔结构的ZSM-5沸石为前驱物, 经碱液处理不同时间后与介孔模板剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）混合, 水热处理后制备微孔-介孔ZSM-5分子筛, 并用X射线衍射（XRD）、 Fourier变换红外光谱（FT-IR）、 N₂吸附 脱附和透射电镜（TEM）等方法表征微孔-介孔ZSM-5分子筛的理化性质. 其次, 将微孔 介孔ZSM-5分子筛作为苯酚叔丁醇烷基化反应的催化剂, 利用苯酚转化率与2,4-二叔丁基苯酚的选择性测试所得材料的催化性能. 结果表明: [JP2]碱处理1 h可获得微孔和介孔复合较好的ZSM-5, 且该催化剂具有较好的苯酚叔丁基化催化性能, 苯酚的转化率最高为86.2%, 大分子2,4 二叔丁基苯酚的选择性可达57.9%.     

烷基MCM-41复合介孔分子筛的合成

以二甲基二氯硅烷(Dimethyl dichlorosilane,DMCS)、辛基三甲氧基硅烷(Octyltrimethoxysi-lane,C11H26O3Si)和十八烷基三氯硅烷(Octadecyltrichlorosilane,C18H37C13Si)为硅烷化试剂,采用后处理接枝技术对介孔分子筛MCM-4l表面进行烷基化修饰,合成了无机-有机复合材料R-MCM-41(R-烷基),并用XRD、元素分析和FT-lR对复合材料进行了表征。结果表明,有机基团进入了MCM-41孔道。     

气相水解法介孔分子筛MCM-41组装纳米TiO2研究

以水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,合成出MCM-41介孔分子筛,并以钛酸丁酯为前驱体,在高温气相炉中进行水解,羟基缩合对介孔分子筛MCM-41进行了纳米TiO2的修饰。XRD、FTIR、N2吸附脱附、SEM表征手段对其结构特征的测试结果表明:纳米TiO2不仅进入介孔分子筛MCM-41介孔孔道,较均匀地修饰了介孔分子筛MCM-41的孔壁,而且使介孔分子筛MCM-41能够保持有序的孔道结构。