介孔分子筛Ti—AIMSU—Y后合成法制备及其催化性能

以介孔分子筛AlMSU-Y为载体,钛酸四丁酯、二氯二茂钛、四氯化钛为钛源,采用合成后嫁接法合成了3种Ti-AlMSU-Y介孔分子筛样品．用傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、X射线粉末衍射（XRD）、N2吸附-脱附、固体核磁（MASNMR）、紫外一可见漫反射（UV_vis）和能谱（EDS）进行了表征,并以环己醇氧化反应考察了样品的催化性能．实验结果表明,样品Ti-AlMsU-Y仍保持了基体A1MSu—Y介孔孔道结构,钛原子进入分子筛骨架且以骨架四面体钛的形式存在,同时分子筛中非骨架铝的含量相对减少．在环己醇氧化反应中,骨架四面体Ti和骨架四面体A1存在明显的协同作用,表现出较高的催化活性．3种Ti—AIMSU-Y样品中,以钛酸四丁酯为钛源制得的样品Ti（z）-AIMSU-Y对环己醇的催化活性最好,在80℃反应24h,环己醇转化率为43．1％,环己酮选择性为100％．     

球形Li2ZnTi3O8的制备及电化学性能研究

以钛酸四丁酯水解产物为钛源、乙酸锌为锌源、碳酸锂作为锂源,采用微波固相法合成了Li_2ZnTi_3O_8负极材料,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分析仪对材料进行晶体结构、微观形貌及颗粒粒径进行了表征分析,通过恒流充放电测试仪对材料的电化学性能进行测试。结果显示:利用钛酸四丁酯水解产物作为钛源合成Li_2ZnTi_3O_8负极材料具有球形形貌,物相单一,粒度分布较宽,其在100 mA/g的电流密度下的放电比容量达到217.9 mAh/g,库伦效率达到93.53%;在500 mA/g的电流密度下循环50次后仍然有183.4 mAh/g的放电比容量,显示出较好的循环性能。     

杂原子HMS介孔分子筛的合成及表征

以十二胺(DDA)为模板剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,以硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O)为铬源,钛酸四丁酯(TBOT)为钛源,偏铝酸钠(NaAlO2)为铝源,在一定条件下反应,分别制备了含杂原子Cr,Ti和Al的介孔HMS分子筛.采用粉末X-射线衍射(XRD)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis)、N2吸附—脱附及透射电镜(TEM)等手段对杂原子HMS分子筛进行了表征.XRD结果表明,Cr,Ti和Al杂原子分别嵌入到HMS分子筛骨架;N2吸附—脱附的孔径分布及TEM结果表明杂原子介孔分子筛孔径集中在4nm左右并具有蚯蚓状的孔道结构.     

Ti-MCM-41的合成及表征

以钛酸四丁酯为钛源并加入H2O2作为络合剂,在碱性条件下水热合成了不同n(Si)/n(Ti)的Ti-MCM-41.采用XRD、UV-Vis、FT-IR及N2吸附进行了表征.结果表明该分子筛具有规则的骨架结构,Ti全部以四配位的形式存在于骨架中.与其他方法相比,该方法操作简单、成本低,且重复性良好.对Ti物种与H2O2的络合机理进行了初步探讨.     

钛硅酸盐分子筛TS－2的合成

在无碱金属离子存在下，采用四丁基氢氧化铵及１，６－己二胺模板剂，全面探讨以硅溶胶、正硅酸乙酯硅源，硫酸钛、氯化钛及钛酸四丁酯为钛源，在异而醇或过氧化氢的保护下合成ＴＳ－２沸石．对产品作了必要的物性表征，深入研究了ＴＳ－２沸石催化羟基化氧化反应条件，得到了较好的结果．     

高活性rGO/Sm~(3+)-TiO_2光催化材料的制备及性能

采用溶胶凝胶法,以氧化石墨烯(GO)、硝酸钐(Sm(NO_3)_3)为原料,钛酸四丁酯(TBT)为钛源,柠檬酸为水解抑制剂和表面活性剂制备了GO/Sm~(3+)-TiO_2复合材料,再通过硼氢化钠还原得到rGO/Sm~(3+)-TiO_2复合材料.通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、荧光光谱(PL)对样品进行分析表征;研究了GO的引入量及催化剂投入量对甲基橙降解效果的影响.结果表明:柠檬酸可有效抑制钛酸四丁酯的水解;rGO的引入可显著提高材料的分散性、延长光生载流子寿命和提升光催化效果;当GO质量分数为10%,GO/Sm~(3+)-TiO_2的加入量为0.10g时,甲基橙的降解率最高,可达到94.15%.     

新型增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成

以钛酸四丁酯为催化剂合成具有优良性能的增塑剂二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)．通过实验确定了合成DEDB的适宜工艺条件：二廿醇1 mol，苯甲酸2．1mol,钛酸四丁酯3．2g，应时间4h，反应温度190℃，在此条件下产率呵达98．5％以上。     

TS-1分子筛/FeCl_3催化氧化TMP合成TMBQ

以正硅酸乙酯为硅源,钛酸四丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法制备了TS-1分子筛.实验中改进了陈化和干燥工序,缩短了TS-1分子筛的制备周期,降低了成本.通过气相色谱对反应体系的定量分析,考察了TS-1的制备条件以及合成反应条件对TS-1分子筛催化活性的影响.结果显示,当硅钛摩尔比nSi/nTi在3.80¹9.01范围内变化时,TMP的转化率xTMP和TMBQ的选择性sTMBQ变化较小;随着合成反应温度的升高,xTMP逐渐增加直至TMP完全转化,但是sTMBQ随着温度的升高呈现先升高后降低的变化规律;增加合成反应时间,xTMP以及sTMBQ迅速增加,然后趋于稳定.在实验测试范围内,TMBQ的最大收率yTMBQ为87.87%.使用GC-MS对上述最佳反应条件下生成的产物进行分析,结果表明主产物为TMBQ.     

钛硅分子筛的水热合成及其催化环己烯环氧化反应

以正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸四丁酯(TBOT)为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[BMIM]Br离子液体为模板剂,通过水热法制备钛硅分子筛.通过红外光谱仪、X射线衍射仪、扫描电镜、能谱仪、热重-差热分析仪、比表面积及孔隙度分析仪表征了该分子筛的结构、形貌、元素组成、热稳定性和比表面积.通过分子筛催化环己烯环氧化反应评估了钛硅分子筛的催化性能.实验结果表明,分子筛(n(Si)∶n(Ti)=7∶1,1mL[BMIM]Br)时催化性能最高可达91.13%.     

SiO_2@TiO_2:Eu~(3+)核壳微球的合成、表征及发光性能

以钛酸四丁酯[Ti(OBu)_4]为钛源合成了SiO_2@TiO_2:Eu~(3+)微米核壳微球;采用XRD、EDX、TG-DTA、SEM、TEM和PL等测试手段对其形貌、晶体结构和发光性质进行了表征;对SiO_2@TiO_2:Eu~(3+)微米核壳微球形成过程进行了深入的探讨。结果显示,在溶剂热条件下,TiO_2:Eu~(3+)纳米粒子层成功地包覆在了SiO_2球的表面,并且在500℃煅烧的条件下,由无定型状态转变成了锐钛矿晶相。此外,在紫外光激发下,SiO_2@TiO_2:Eu~(3+)具有非常强的红光(Eu~(3+),~5D0→~7F_2)发射。     

MCM-22分子筛静态水热晶化法合成的优化

系统地考察静态水热晶化法合成条件如硅源、晶化时间、凝胶配比及成胶老化方式等对MCM-22合成的影响,并通过XRD、SEM和FT-IR等方法对合成的MCM-22分子筛进行表征.研究结果表明:硅酸、硅溶胶、硅胶在适当比例下都能合成出较纯的MCM-22分子筛,但其聚集形貌及晶粒大小有所不同;晶化时间为8～10 d,MCM-22分子筛结晶度较高;凝胶的初始配比对产物物相的影响较大,最佳条件为n(SiO2)/n(Al2O3)=30～60,n(OH-)/n(SiO2)=0.15～0.25,n(HMI)/n(SiO2)=0.35～0.6,n(H2O)/n(SiO2)=20～45;成胶老化方式对MCM-22分子筛的晶化影响不大.     

氨水介质中Al-MCM-41的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTABr)为模板剂,正硅酸乙酯(TOES)为硅源,水合氯化铝为铝源,采用水热晶化法在氨水介质中合成了Al-MCM-41介孔分子筛.采用XRD表征手段研究了物料配比及合成条件对合成Al-MCM-41结构的影响,同时对合成样品进行了N2吸附和IR等表征.结果表明:在体系的氨浓度为5～10mol.L-1、模板剂与SiO2之物质的量比为0.3、晶化温度为120℃、晶化时间为72h的条件下,可合成出结晶度和有序性高、BET比表面积大等特点的Al-MCM-41介孔分子筛.     

Fe-Si复合氧化物中孔分子筛的合成与表征

在碱性条件下，采用乙二胺为介质，以十六烷基三甲基溴化胺为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，用水热法合成了Fe-Si复合氧化物中孔分子筛，并用XRD、红外、热分析等对样品进行表征，实验结果证实所合成的产物为Fe-Si复合氧化物中孔分子筛。     

Al-MCM-41介孔分子筛的合成与表征

在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,偏铝酸钠为铝源,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出了含铝介孔分子筛Al-MCM-41.采用XRD,TEM,IR及N2吸附等表征手段研究了合成条件对Al-MCM-41介孔分子筛的的影响.结果表明,在pH值为11~13、模板剂与SiO2之比为0.07~0.20,120℃下晶化72h,以2℃/min的速率升温至550℃焙烧5h得到结晶度和有序性高的Al-MCM-41.N2吸附结果表明:合成的Al-MCM-41的孔容为0.942cm3/g,比表面积为1190m2/g,平均孔径为3.16nm,该分子筛具有较大的孔容、比表面积和较窄的孔径分布.     

MCM-48介孔分子筛的合成研究

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板剂,用传统的水热合成法合成介孔分子筛MCM-48,探索模板剂、水、氢氧化钠等不同因素对合成MCM-48介孔分子筛的影响。在较低模板剂用量的条件下,合成了介孔分子筛,用XRD对MCM-48介孔分子筛进行了结构表征。     

晶化时间、模板剂对Si-MCM-41结构的影响

以有机硅为硅源,采用碱性水热合成制备Si-MCM-41,借助XRD,N2吸附-脱附表征手段系统研究晶化时间、模板剂对其长程有序结构的影响.结果表明:晶化过程中必须调节体系的pH,样品的六方晶相才会随晶化时间的增长而不断地生长和完善.长时间的晶化有利于孔壁增厚,对于提高Si-MCM-41的稳定性是有利的,但同时比表面积呈现下降趋势.综合考虑六方有序结构的生长和完善以及孔壁的厚度、比表面积等因素,确定晶化时间为120 h.增加模板剂(template)浓度会促进Si-MCM-41孔结构形成和排列的规整性,当模板剂为c(template)/c(SiO2)=0.7,六方有序度下降,适宜的c(template)/c(SiO2)应为0.5.     

对微孔AlPO_4-5分子筛水热合成中部分影响因素的研究

微孔磷酸铝分子筛AlPO4-5是一种具有代表性的磷酸盐分子筛,其优良的催化性能已得到广泛的肯定.其凝胶的组成直接影响到产品的组成和性质.以三乙胺为模板剂,拟薄水铝石、分析纯磷酸为原料,180℃下晶化36 h水热合成AlPO4-5分子筛.并以X-射线粉末衍射(XRD)对其进行结构鉴定、电子显微技术对其进行形貌表征.分别考察了水量改变、模板剂量改变及水量和模板剂量同时改变对AlPO4-5分子筛合成的影响.     

磷酸锗铝分子筛GeAPO-5的合成与表征

在弱酸性介质和氟离子存在下,以二乙氨基乙醇为模板剂,采用水热法合成了磷酸锗铝分子筛GeAPO-5。并对其结构和性能进行了表征。研究确证了Ge对AlPO_4-5分子筛骨架的同晶取代。     

在Pr_3N－P_2O_5－Al_2O_3－H_2O体系中合成AlPO_4－5分

选用三正丙胺为模板剂．采用水热晶化法合成ＡｌＰＯ４－５分子筛。在Ｐｒ３Ｎ－Ｐ２Ｏ５－Ａｌ２Ｏ３－Ｈ２Ｏ体系中研究了水热晶化条件──模板剂用量、反应混合物ｐＨ值、晶化时间和晶化温度等。对ＡｌＰＯ４－５分子筛晶相形成和产物结晶度的影响。通过ＸＲＤ、ＩＲ、ＳＥＭ及ＤＴＡ、ＴＧ等分析手段，表征了ＡｌＰＯ４－５的结构和热稳定性能。     

介孔二氧化硅包覆银纳米颗粒的制备及抗菌性能

首先采用次磷酸钠液相还原方法制备了纳米银溶胶;再以正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用溶胶-凝胶法,在制备的纳米银溶胶中的银颗粒表面原位生长二氧化硅球壳;然后利用溶剂萃取法去除有机模板剂,再经超临界干燥后制备出介孔二氧化硅包覆银纳米颗粒(Ag@mSiO2)。对所得样品进行了TEM、SEM、XRD、FT-IR、N2吸附/脱附等表征,结果表明此纳米复合粒子的介孔结构有序性良好、比表面积大、呈连接的球状形貌。进一步以二倍稀释法测试了Ag@mSiO2纳米颗粒对大肠杆菌和金色葡萄球菌的最小抑菌质量浓度(均为156μg/mL)和最小杀菌质量浓度(312.5和625μg/mL),结果表明Ag@mSiO2纳米颗粒有良好的抗菌效果。