金红石型纳米二氧化钛制备中的若干影响因素

实验以TiCl4为原料,采用液相沉积法在低温条件下直接制备了金红石型纳米二氧化钛。重点研究了反应物浓度、温度、pH值、添加剂和煅烧等条件对产物形貌和尺寸的影响。经透射电子显微镜 (TEM )、X-射线衍射(XRD)和比表面分析(BET),得到的样品为金红石型,其粒子近似呈球形,通过控制反应条件可以得到不同粒径的分散均匀的纳米二氧化钛粉体。     

单分散MnO纳米粒子的可控制备

研究了不同实验条件对MnO纳米粒子尺寸和形貌调控的影响.采用高温分解法以油酸锰为前驱体成功可控制备了3nm、6nm、10nm、20nm等多种粒径的MnO纳米粒子,并通过透射电子显微镜对其进行了表征.结果表明:反应温度、表面活性剂用量、溶剂用量等对纳米粒子的大小都有一定的影响.随着反应温度的升高,MnO纳米粒子的尺寸逐渐增加,而表面活性剂的用量增大则导致MnO纳米粒子的尺寸变小,增加溶剂用量有利于合成较大尺寸的MnO纳米粒子.此外,还分别用CTAB、DMSA、多巴胺等对MnO纳米粒子进行修饰,结果显示表面经亲水性处理后纳米粒子增加了水溶性,使其更好地用于生物成像和载药.     

纳米SiO2固体粒子的制备

目的研究固体纳米SiO2粒子合成的最佳实验条件,为其广泛应用提供廉价易得材料。方法采用Stober法以正硅酸乙酯、浓氨水和无水乙醇为原料,通过改变实验条件,探索制备固体纳米SiO2粒子的最佳条件。利用X射线衍射仪和场发射扫描电子显微镜对其制得产物进行表征,观察纳米SiO2固体粒子的形貌及粒径大小。结果实验结果表明:当正硅酸乙酯用量为3~4mL,浓氨水用量为6mL,反应温度为25℃左右,转速为720~760r/min时,制备出的SiO2固体粒子分散性较好,粒径分布均匀,粒子直径大小在780nm左右。结论固体纳米SiO2粒子是无毒无味的白色粉末状物质,应用范围广泛,本实验为其制备提供了较为理想的工艺条件。     

以三苯基膦为保护剂制备纳米金溶胶

以三苯基膦(PPh3)为保护剂,采用水相化学还原法制备了纳米金溶胶.利用紫外可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金颗粒的尺寸及形貌进行表征.讨论了还原剂种类与用量、保护剂用量与加入方式、金粒子浓度、溶液pH值等因素对纳米金颗粒粒径、形貌和分散性的影响.结果表明:采用硼氢化钠为还原剂时,PPh3与金质量比为0.02∶1,溶液pH值为7,制得纳米金粒子平均粒径为4~5nm.采用柠檬酸钠为还原剂时,PPh3与金质量比为0.04∶1,柠檬酸钠与金质量比为10∶1,溶液pH=3~4,制得金粒子平均粒径为13~15nm.采用草酸为还原剂时,PPh3与金质量比为0.08∶1,草酸与金质量比为3∶1,金前驱液pH值为6,制得金粒子平均粒径为23~25nm.加入保护剂后,粒子的分散性增强,形状不规则粒子增多.     

Fe3O4/SiO2磁性微球的制备研究

报道了Fe3O4/SiO2纳米复合材料的可控合成方法.研究并探讨了乙醇-水体系配比及氨水和硅酸四乙酯的用量对纳米粒子形貌的影响,利用柠檬酸作分散剂,控制反应条件对Fe3O4纳米粒子进行表面修饰改性后,又对其进行SiO2包覆.然后运用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、红外（IR）对合成的纳米微粒的粒径、结构进行了表征.实验结果表明,产物为粒径均匀的单分散Fe3O4/SiO2复合纳米粒子,平均粒度约为100 nm.     

还原剂对纳米金粒子大小及粒径分布的影响

探究了还原剂盐酸羟胺、硼氢化钠对于纳米金颗粒的形貌、粒径分布的影响,用紫外和透射电子显微镜（TEM）对还原得到的纳米金形貌和粒径进行了表征,并用对硝基苯酚转化为对氨基苯酚的模板反应评价了其催化性能.结果显示,单独以盐酸羟胺为还原剂时,在实验条件下不能将三价金还原为Au0;以盐酸羟胺、硼氢化钠依次为还原剂制备的纳米金基本呈球形,粒径较小,平均粒径为4.0 nm,粒径分布均匀、转化频率（TOF）高、催化效果最好.其中硼氢化钠不仅为盐酸羟胺提供了碱性环境,同时起到了一定的还原作用.     

表面修饰的金纳米粒子的制作及表征

通过硼氢化钠NaBH4还原金氯酸HAuCl4，成功地制作了羧酸酯表面修饰的金纳米粒子，并用丁二酸硫醇作为硫醇配体稳定剂，抑制了纳米粒子的进一步生长，这种方法有效地把粒径控制在纳米范围内并且粒径分布范围小，只需通过一次反应就可大量地制得1－20nm、具有量子效应的纳米料，用X射线衍射仪、透射式电子显微镜和隧道扫描显微镜对这些粒子进行了检测，证实了大量的粒子都是面心立方结构，硫醇配体在金粒子在表面由化学吸附形成一层单分子膜，隧道扫描显微镜观察到了这一层单分子膜。     

Au@P4VP纳米复合粒子的制备与性能

本文首先采用RAFT聚合法合成了端基为双硫酯的聚-4-乙烯基吡啶(P4VP),进一步使用NaBH4还原得到端基为巯基的P4VP,最后通过原位还原法在HAuCl4水溶液中合成了Au@P4VP纳米复合粒子(Au@P4VP NPs).通过UV-vis、FT-IR、XRD、SEM、DLS及TEM等手段表征其结构,证明成功合成了金纳米复合粒子.研究表明:金纳米复合粒子的粒径和形貌与P4VP的浓度及溶液的pH值有关.当P4VP和HAuCl4的物质的量之比为2时,得到的金纳米粒子的形貌和粒径最好;在P4VP的物质的量很小时,得到了三角形和不规则形状的金纳米粒子.当金纳米复合粒子溶液的pH3.2时,得到的纳米粒子具有很好的分散性且粒径较小;若溶液的pH3.2,得到的纳米粒子粒径较大,且发生一定程度的团聚.     

制备特定尺寸的纳米金颗粒方法及性能表征

通过化学还原法制备出不同粒径的纳米金颗粒。利用紫外可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金颗粒的形貌及尺寸进行表征。讨论了还原剂种类、还原剂用量、试剂加入顺序、反应温度等因素对纳米金颗粒稳定性、粒径、形貌和分散性的影响。结果表明：Na3C6H5O7为还原剂制得纳米金颗粒粒径在15-20 nm之间,NaBH4为还原剂制得的...     

纳米CeO2粉体的合成及结构表征

以三氯化铈(Ⅲ)为原料,氢氧化钠为矿化剂,通过水热法制备了形貌可控的CeO2粉体.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对合成的样品进行物相和形貌分析.同时,实验还研究了水热反应条件对产物形貌和粒度分布的影响.XRD测试结果表明,通过水热法在温度为120℃条件下,反应6h即可得到纳米粒子,且随着时间的延长其晶粒变大,而表面活化剂CTAB的加入对纳米粒子的影响不大.SEM和TEM图显示表明,在120℃下,反应120h得到的CeO2为纳米立方体颗粒,其粒径为(10-50) nm.     

溶胶-凝胶法制备粒径可控纳米二氧化钛

以乙二醇作为螯合剂,通过溶胶-凝胶法,在酸性条件下控制二氧化钛前驱体钛酸正丁酯的水解和缩合反应速度,制备了粒径可控的纳米二氧化钛(TiO2)粒子.通过调节催化剂的种类及前驱体浓度,可以得到粒径52~942 nm的二氧化钛纳米粒子.将二氧化钛在350°C或800°C下煅烧后可以分别转化为锐钛矿或金红石相.对二氧化钛粒子的形态和结构进行了研究,并且对酸作为催化剂在溶胶-凝胶反应中的影响进行了讨论.     

纳米金的合成与表征

采用单宁酸—柠檬酸钠还原氯金酸法合成了纳米金,采用紫外-可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金的紫外吸收特性、粒径及形貌进行了表征.结果表明:加入柠檬酸钠溶液4 mL和单宁酸溶液0.1 mL时制得的纳米金紫外吸收特性最佳;在此条件下制得的纳米金形貌均一、分散性好、稳定性佳且平均粒径为15~20nm.     

室温离子液体中金纳米粒子的电化学制备及其表征

室温离子液体1乙基3甲基咪唑四氟硼酸盐中,采用电化学牺牲阳极法直接从金属金制备了球形金纳米粒子,采用X射线衍射（XRD）、带有电子能谱仪（EDS）的扫描电子显微镜（SEM）对所制备样品的结构、组成以及形态进行了表征.结果表明,在本实验条件下制得的金纳米粒子为面心立方结构,纯度较高,基本呈球形,粒径平均尺寸为20nm.     

工艺条件对纳米钴粒子的粒径及形貌的影响

以锌粉、氯化钴为原料,用化学沉淀法制备纳米Co粒子。通过正交实验考察了反应温度、搅拌转速、反应时间等工艺条件对Co粒子的粒径及形貌的影响。用透射电镜(TEM)对试样进行了分析。实验表明:在反应物料浓度一定的条件下,Co粒子的形貌主要由反应温度决定;影响粒径的因素主次排序依次为反应温度、搅拌转速、反应时间;为制备不同粒径及形貌的纳米Co粒子提供了依据。     

核壳型碳-铝复合纳米粒子的制备及其抗氧化性能研究

纳米铝粉由于具有较小的粒径和较高的比表面积因此在含能材料中具有很大的潜在应用,但由于纳米铝粉的高化学反应活性,因而其对所处环境特别敏感,极易在空气和潮湿环境中被氧化而失去活性.碳包覆技术是近年来采用的新型纳米粒子包覆技术,是指在金属纳米粒子表面形成碳包覆层从而可有效地保护纳米粒子不受环境的影响而发生氧化反应或者其它反应,同时也为研究封闭环境中纳米材料的性质提供了一种新途径.本文采用碳弧法制备了碳包铝复合纳米粒子,研究影响其形貌的因素和室温抗氧化性能.结果表明：碳弧法制备的碳铝复合物是20～60nm之间的具核壳结构的球形纳米粒子,内核为fcc结构的Al,外壳为4～10层类石墨碳膜 碳铝比例、放电电压和反应气压都能对碳铝复合纳米粒子的包覆性能和粒径产生直接的影响.铝含量低时碳层包覆性能较好并且粒径较小,铝含量增大包覆性能会下降、纳米粒子粒径会随金属含量增加而增加 包覆性能随放电电流反应气体压强增大会有所下降,在200A时纳米粒子的粒径达到最大值 粒径随反应气压增大而增大.当金属含量为60%、电流为125A、惰性气体气压为0.06MPa时制备的碳铝纳米粒子包覆比较完整,粒径较小,通过对工艺参数调整和优化,可制备出包覆比较完整、大小均匀、粒径较小、纯度高的核壳型碳包铝纳米粒子.     

金纳米粒子的制备及表征

文章采用化学还原法制备了金纳米粒子。以氯金酸为原料,用NaBH4和柠檬酸三钠(TSC)分别在有保护剂PVP和没有保护剂的条件下还原,得到金纳米粒子溶胶,通过紫外可见光谱(UV-vis)及透射电子显微镜(TEM)对得金纳米粒子进行表征。结果表明:在加保护剂的条件下,柠檬酸三钠、NaBH4与氯金酸比例分别为2∶1,4∶1时,得到金纳米粒子溶胶在530nm处有比较强的特征吸收峰,且用柠檬酸三钠还原得到的金纳米粒子尺寸大小约为3 nm。     

纳米碳酸钙制备的研究

采用鼓泡碳化法，详细研究了反应温度、反应物浓度、搅拌转速等因素对碳酸钙产品平均粒径的影响，优化了制备纳米碳酸钙的工艺条件，制得了平均粒径为30～50nm的纳米碳酸钙产品，并用透射电子显微镜和粉末X射线衍射仪对产品粒子进行了表征．     

高效双功能Au@SH/SO_3H-MSiO_2-S催化剂的制备及其性能研究

在模板剂P123的作用下,通过共聚法将巯基硅烷与2-二(三甲氧基硅)乙烷共聚得到巯基功能化的短孔道有序介孔材料SH-MSiO_2-S.利用载体中的巯基与HAuCl4原位发生氧化还原反应获得短孔道有序介孔双功能催化剂Au@SH/SO_3H-MSiO_2-S.该催化剂中的金纳米粒子粒径较小,且高度分散在介孔材料上.由于磺酸基和金纳米粒子的协同作用,其在水介质的三乙基硅烷氧化反应中表现出较好的催化活性.     

均相还原法制备铜纳米粒子

以CuSO4·5H2O和次亚磷酸钠(NaH2PO2)为原料,采用控制反应温度的方法实现了均相体系内铜纳米粒子的还原制备.通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物物相和形貌进行了表征.实验结果表明,反应体系在70℃下反应20min可以得到的产物为粒径分布在70nm～150nm的球形铜纳米粒子.     

磁性纳米TiO2粉体的制备

使用自制的高强度机械搅拌反应器,通过两种不同的方案制备了磁性纳米TiO2粉体.通过X射线衍射图谱对其晶体结构进行分析,透射电镜观测纳米粒子的粒径和分散性,VSM图比较它们的磁性能.结果表明:在本实验条件下,将Fe3O4混合于氨水溶液中,与TiCl4溶液反应后通过冷冻干燥的方法得到的磁性纳米TiO2粉体纯度高,粉体分散性好,粒径分布范围窄,并且具有较好的超顺磁性.