以三苯基膦为保护剂制备纳米金溶胶

以三苯基膦(PPh3)为保护剂,采用水相化学还原法制备了纳米金溶胶.利用紫外可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金颗粒的尺寸及形貌进行表征.讨论了还原剂种类与用量、保护剂用量与加入方式、金粒子浓度、溶液pH值等因素对纳米金颗粒粒径、形貌和分散性的影响.结果表明:采用硼氢化钠为还原剂时,PPh3与金质量比为0.02∶1,溶液pH值为7,制得纳米金粒子平均粒径为4~5nm.采用柠檬酸钠为还原剂时,PPh3与金质量比为0.04∶1,柠檬酸钠与金质量比为10∶1,溶液pH=3~4,制得金粒子平均粒径为13~15nm.采用草酸为还原剂时,PPh3与金质量比为0.08∶1,草酸与金质量比为3∶1,金前驱液pH值为6,制得金粒子平均粒径为23~25nm.加入保护剂后,粒子的分散性增强,形状不规则粒子增多.     

柠檬酸钠还原法提取纳米金的改良与优化

本研究旨在改良与优化柠檬酸钠还原法制备纳米金技术,通过优化制备过程得到粒径更为均匀、分散性更好且无细胞毒性的纳米金凝胶。纳米金凝胶制备过程中(1)比较电炉和水浴锅两种加热方式对纳米金粒径的影响;(2)比较PVP、单宁酸、柠檬酸钠三种保护剂对纳米金分散程度影响;(3)比较不同剂量柠檬酸钠对纳米金粒径的影响。采用目测法、紫外-分光光度计、透射电镜对所制备的纳米金进行外观、粒径及分散程度等的特征鉴定并分析上述方法差异。采用电炉加热制备出的纳米金相对水浴锅加热制备出的纳米金颜色深,浓度大,粒径小;用单宁酸做保护剂制备出的纳米金比用PVP、柠檬酸钠做保护剂制备出的粒径均一、单分散性好、稳定性佳;柠檬酸钠剂量在3～4 mL范围内时,制出的纳米金粒径均在18±2nm之间,且不受该剂量范围柠檬酸钠用量的影响。在经典柠檬酸钠还原法制备纳米金实验中,选用电炉加热,1%单宁酸作为保护剂,还原剂1%柠檬酸钠计量控制在3～4 mL范围内。此种条件下制备出的纳米金粒径均在18±2nm之间、且分散性好、稳定性佳、无细胞毒性。     

纳米金光度法测定维生素B1

采用柠檬酸钠还原氯金酸的方法制得粒径约为13 nm的纳米金.在酸性环境中纳米金与维生素B1发生相互作用,纳米金产生凝聚,使其最大吸收峰发生红移,由此建立维生素B1的比色测定方法.优化了溶液pH、纳米金的浓度以及反应时间.在最佳条件下,方法的线性范围为5～ 60 ng/mL,检测限为0.74 ng/mL.用此方法成功分析了维生素B1片剂和注射液中维生素B1的含量.     

纳米金光度法测定维生素B_1

采用柠檬酸钠还原氯金酸的方法制得粒径约为13 nm的纳米金.在酸性环境中纳米金与维生素B1发生相互作用,纳米金产生凝聚,使其最大吸收峰发生红移,由此建立维生素B1的比色测定方法.优化了溶液pH、纳米金的浓度以及反应时间.在最佳条件下,方法的线性范围为5~60 ng/mL,检测限为0.74 ng/mL.用此方法成功分析了维生素B1片剂和注射液中维生素B1的含量.     

不同制备因素对纳米金尺寸的影响

通过化学还原法制备出不同粒径的纳米金(GNPs).利用紫外-可见分光光度计(UVVis)和透射电子显微镜(TEM)对GNPs的形貌及尺寸进行表征.讨论了还原剂种类、还原剂用量、保护剂等因素对GNPs形貌、粒径、稳定性和分散性的影响.结果表明:还原剂柠檬酸钠的用量直接影响GNPs的尺寸大小,但当柠檬酸钠用量超过3 mL时,制得GNPs的尺寸不再变化,以柠檬酸钠为还原剂制得GNPs粒径在13~50 nm之间,分散性好且尺寸较均匀,此时,保护剂PVP对大尺寸GNPs的制备影响不大;以硼氢化钠为还原剂,可制得GNPs粒径在2~3 nm之间,分散性好,此时保护剂PVP对于制备的影响较显著,但不影响GNPs的可控制备.     

制备特定尺寸的纳米金颗粒方法及性能表征

通过化学还原法制备出不同粒径的纳米金颗粒。利用紫外可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金颗粒的形貌及尺寸进行表征。讨论了还原剂种类、还原剂用量、试剂加入顺序、反应温度等因素对纳米金颗粒稳定性、粒径、形貌和分散性的影响。结果表明：Na3C6H5O7为还原剂制得纳米金颗粒粒径在15-20 nm之间,NaBH4为还原剂制得的...     

微流体反应器制备金纳米粒子的研究

利用全聚合物微流体反应器,在紫外光照射下制备了金纳米粒子。采用紫外-可见吸收光谱、激光粒度分析仪、高分辨透射电镜等对柠檬酸钠-氯金酸微流体光化学反应体系进行了表征,并考察了注射泵的流速、柠檬酸钠与氯金酸的浓度比、紫外辐射强度对金纳米粒子产率和粒径大小的影响。结果表明,得到的金纳米粒子最小粒径约20nm;金纳米粒子的产率随注射泵流速的增大而上升,但是随柠檬酸钠与氯金酸浓度比的增大和紫外辐射强度的增强而减弱;金纳米粒子的粒径随注射泵流速的增大和紫外辐射强度的增强而减小,但是在柠檬酸钠与氯金酸浓度比小于16时,粒径变化不大,当柠檬酸钠与氯金酸浓度比大于16时,粒径迅速增大。     

纳米TiO2的制备及其表征

以H2TiO3为主要原料,NH3·H2O为沉淀剂,采用均相沉淀法首先生成无定形TiO(OH)2前驱体,再经洗涤、过滤、干燥及灼烧得到纳米TiO2.采用热重分析仪分析了前驱体的热分解行为;采用紫外-可见分光光度计、X-射线粉末衍射仪及透射电子显微镜分别对样品的紫外吸收特性、晶型、粒子形貌及尺寸等进行了表征.结果表明:所制得的纳米TiO2为四方晶系金红石结构,呈球状或椭球状,在近紫外光区有一强的吸收,对应的波长约为340nm;在800℃下灼烧2.5h制得的纳米TiO2的紫外吸收性能最佳.     

纳米ZnO的制备及其紫外吸收特性

以Zn（NO3）2·6H2O为主要原料,Na2CO3·10H2O为沉淀剂,采用溶液直接沉淀法制得ZnO前驱体。在不同条件下灼烧前驱体即可得到纳米ZnO粉末。用紫外一可见分光光度计、X射线衍射仪及透射电子显微镜分别对样品的紫外吸收特性、晶型、粒子形貌和尺寸等进行了表征。结果表明：所制得的纳米ZnO为六方晶系纤锌矿结构,呈球状或椭球状,在近紫外光区有一强的吸收,其对应的波长约为370nm在400℃下灼烧2h制得的纳米ZnO的紫外吸收性能最佳。     

金纳米颗粒修饰的固定化葡萄糖氧化酶酶膜制备

分别利用柠檬酸钠和NaBH4作为还原剂、以PVP作为包覆剂制备不同类型、不同包覆情况的金纳米粒子,并用紫外可见分光光谱仪、透射电微镜等手段对制备的金纳米粒子的粒径、形貌和分散性进行表征。用金纳米粒子对葡萄糖氧化酶膜进行修饰,并在SBA生物传感分析仪上进行感应测量。研究结果表明,粒径小、分散性好的球状金纳米粒子可以极大地提高葡萄糖酶膜的灵敏度。     

单分散纳米级胶体金的合成

利用柠檬酸钠还原四氯合金酸的方法(简称Frens方法)制备了一系列单分散性、粒径小的胶体金,并应用透射电镜和紫外 可见分光光度法对不同粒径纳米金进行了表征.结果表明,在0.01%四氯合金酸25mL的条件下,应用不同体积的1%柠檬酸三钠作为还原剂,可得到粒径范围在10～45nm的胶体金,且随着粒度的增大,胶体金在可见区的最大吸收峰呈红移趋势.当还原剂用量减少至80μL时,得到的胶体金粒径不再均一,说明该法更容易制备粒径小于50nm的胶体金.     

基于侧柏叶水提液还原法的纳米金颗粒粒径的调控

以侧柏叶(Cacumen platycladi)水提液还原氯金酸(HAuCl4)制备了纳米金颗粒,应用紫外-可见吸收光谱、透射电镜、X射线粉末衍射等手段对所得纳米金颗粒进行了表征,通过简单地改变侧柏叶水提液加入量对纳米金颗粒的粒径进行调控研究.结果发现:在90℃下,固定HAuCl4的浓度(0.5mmol/L),随着侧柏叶水提液加入量(0.5~20mL)的增加,所得纳米金颗粒的平均粒径(84.9~15.6nm)明显减小,且粒径分布逐渐变窄,形貌也更加均一,说明通过改变侧柏叶水提液用量,可有效地调控纳米金颗粒的粒径.通过测定侧柏叶水提液还原HAuCl4前后总糖、还原糖、蛋白质、黄酮等主要成分的浓度和抗氧化能力,证明了侧柏叶水提液中对HAuCl4溶液起还原作用的主要活性成分是还原糖类和黄酮类物质,对纳米金颗粒起保护作用的主要成分是主要糖类、黄酮类、蛋白质等.     

Au@P4VP纳米复合粒子的制备与性能

本文首先采用RAFT聚合法合成了端基为双硫酯的聚-4-乙烯基吡啶(P4VP),进一步使用NaBH4还原得到端基为巯基的P4VP,最后通过原位还原法在HAuCl4水溶液中合成了Au@P4VP纳米复合粒子(Au@P4VP NPs).通过UV-vis、FT-IR、XRD、SEM、DLS及TEM等手段表征其结构,证明成功合成了金纳米复合粒子.研究表明:金纳米复合粒子的粒径和形貌与P4VP的浓度及溶液的pH值有关.当P4VP和HAuCl4的物质的量之比为2时,得到的金纳米粒子的形貌和粒径最好;在P4VP的物质的量很小时,得到了三角形和不规则形状的金纳米粒子.当金纳米复合粒子溶液的pH3.2时,得到的纳米粒子具有很好的分散性且粒径较小;若溶液的pH3.2,得到的纳米粒子粒径较大,且发生一定程度的团聚.     

基于铝片生长的金颗粒膜的表面增强拉曼光谱活性研究

文章探讨了一种新的利用表面增强拉曼光谱活性衬底制备金颗粒膜的方法．用AuCl3水溶液在金属铝表面浸镀金镀层,制得金衬底,然后将金镀层放置在AuCl3和盐酸羟氨水溶液中使之还原生长,获得一定尺寸的金颗粒膜．通过紫外可见光谱研究该基底纳米粒子薄膜的光学特性,发现该金颗粒膜的吸收峰发生红移现象,并通过对结晶紫的表面增强拉曼光谱的峰位置和峰强度进行比较和分析,发现采用这种方法制备的金颗粒层具有显著的增强效应．     

淀粉保护的银纳米粒子的合成及表征

用液相过程制备纳米银粒子.制备过程中淀粉作保护剂、柠檬酸钠作还原剂,得到了Ag纳米粒子.利用透射电子显微镜（TEM）和紫外-可见吸收（UV-Vis）光谱,对Ag纳米粒子的形貌、粒度及其分布进行了性能表征,结果表明：在所选择的实验条件下制备了形貌呈球形,颗粒分散较为均匀,粒度分布集中,且粒径大约在20 nm左右的银纳米粒子;并讨论了淀粉在一定的浓度范围内能有效地防止纳米银颗粒的团聚,其保护作用显著.     

Ti02纳米晶的低温制备及其抗紫外线性能

采用溶胶一凝胶法,在低温条件下制备纳米TiO2.用x射线衍射(xRD)对其结构和粒径进行表征,并测试分析了纳米TiO2溶胶对紫外一可见光的透射和吸收特性.结果表明,制得的纳米TiO2为锐钛矿型纳米晶,粒子尺寸小于10nm纳米TiO2溶胶在波长250-350nm的紫外光区透射率极小.在220-340 nm区域出现强吸收峰.将制得的纳米TiO2制成整理剂用于织物的整理.经过处理的棉织物对紫外线的阻隔率明显提高,紫外线防护指数(UPF值)从来处理时的6.72增加到50以上,表现出优异的抗紫外线性能.     

含有金纳米粒子的复合纳米纤维的制备和表征

以氯金酸(HAu Cl4)为原料,柠檬酸钠(C6H5Na3O7·4H2O)为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,乙醇为溶剂制备出含有金纳米粒子的溶胶溶液;采用高压静电纺丝技术制备了含有金纳米粒子的聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维。通过紫外光谱研究了不同含量的金纳米粒子对纤维吸光度的影响;通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜考察了含有金纳米粒子的聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维的形貌。研究表明,随着金纳米粒子在纺丝溶液含量的增大,金纳米颗粒的特征吸收峰越来越明显,且有红移趋势;随着金纳米颗粒的增多,纤维逐渐变细,浓度过高时则不能生成纤维。     

纳米Al2O3/PVAc复合材料的制备与表征

用硝酸铝和碳酸铵为原料,以聚乙二醇为分散剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米Al2O3溶胶.用液-液混合分散法将制得的纳米Al2O3溶胶分散于聚醋酸乙烯酯(PVAc)的丙酮溶液中,得到无色透明的纳米Al2O3/PVAc复合溶胶,将溶胶刮涂制膜,得无色透明的Al2O3/PVAc复合膜.用透射电子显微镜和拉曼光谱对复合材料进行了表征.激光粒度分析仪分析表明,Al2O3在PVAc粒径在30～35 nm范围内,平均密度31.2 nm、体积平均27.5 nm、数均25.3 nm .Zeta电位值为-42.5 mV.并对Al2O3/PVAc复合溶胶进行紫外吸收测试,结果显示,与纯PVAc溶液相比,最大吸收峰蓝移10.4 nm,且吸光度增加2.3倍.     

还原剂对纳米金粒子大小及粒径分布的影响

探究了还原剂盐酸羟胺、硼氢化钠对于纳米金颗粒的形貌、粒径分布的影响,用紫外和透射电子显微镜（TEM）对还原得到的纳米金形貌和粒径进行了表征,并用对硝基苯酚转化为对氨基苯酚的模板反应评价了其催化性能.结果显示,单独以盐酸羟胺为还原剂时,在实验条件下不能将三价金还原为Au0;以盐酸羟胺、硼氢化钠依次为还原剂制备的纳米金基本呈球形,粒径较小,平均粒径为4.0 nm,粒径分布均匀、转化频率（TOF）高、催化效果最好.其中硼氢化钠不仅为盐酸羟胺提供了碱性环境,同时起到了一定的还原作用.     

纳米银的制备与表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,采用硼氢化钠还原硝酸银的方法制备纳米银.通过比较不同制备条件下得到的纳米银的紫外-可见吸收特性探究了硝酸银浓度、硼氢化钠浓度及PVP浓度对纳米银粒径的影响.采用电子透射电镜表征了纳米银的形貌.结果表明:AgNO_3浓度为0.02 mol/L、NaBH_4含量为0.03%及PVP含量为2%的实验条件下可制得分散均匀,平均粒径在10～15 nm之间的球形纳米银颗粒.