大金发藓的化学成分研究

目的研究大金发藓的化学成分.方法采用硅胶柱色谱分离,用波谱学方法确定结构.结果从大金发藓的石油醚和乙酸乙酯部分首次分离得到13个化合物,通过理化及波谱分析,其结构确定为里白烯(1),二十八烷酸甲酯(2).二十八烷酸丁酯(3),二十八烷酸戊酯(4),β-谷甾醇(5),二十八烷酸十八烷醇酯(6),二十酸十九烷醇酯(7),三十四烷醇(8),二十八烷醇(9),三(二十八烷酸)甘油酯(10),豆甾醇(11),5,7-二羟基-4'-甲氧基-3'-乙酰基黄酮(12),3-氧代-30-羧甲基齐墩果-12,18-二烯-28-羧酸(13).结论13个化合物均为首次从该植物中得到.     

白补药石油醚部分的化学成分研究

为了寻找唇形科植物白补药中低极性活性成分,丰富白补药化合物的类型,对白补药的石油醚部分的化学成分进行了系统研究。用75%乙醇提取白补药,所得浸膏加水稀释后,用石油醚萃取并将所得石油醚浸膏部分采用硅胶柱色谱和重结晶方法进行分离纯化。利用熔点、溶解性、颜色反应等理化性质以及红外光谱、质谱及核磁共振等波谱数据确定分离所得物质的结构。从白补药中分离并鉴定了6个化合物,分别为:壬烷(Ⅰ)、十七烷酸甲酯(Ⅱ)、十四烷酸(Ⅲ)、麦角甾醇(Ⅳ)、软脂酸(Ⅴ)、3β,2,4-二羟基,Δ11,13(18)-齐墩果二烯(Ⅵ)。这6个化合物均为首次从该药材中分离得到。     

海洋来源真菌Hypocrea virens菌丝体的化学成分研究

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、开放ODS柱色谱以及HPLC等对海洋来源真菌Hypocreavirens的菌丝体进行化学成分分离,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。从菌丝体的丙酮提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为1（10→6）Abeo-（22E,24R）-ergosta-5,7,9,22-tetraene-3α,11α-diol（Ⅰ）、24-甲烯基羊毛脂烷-8-烯-3β-醇（Ⅱ）、（22E,24R）-麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇（Ⅲ）、（22E,24R）-麦角甾-8,22-二烯-3β,5α,6β,7α-四醇（Ⅳ）、5α,9α-过氧-（22E,24R）-麦角甾-7,22-二烯-3β,6β-二醇（Ⅴ）、5α,8α-过氧-（22E,24R）-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇（Ⅵ）、（22E,24R）-麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇（Ⅶ）、3β,5α,9α-三羟基-（22E,24R）-麦角甾-7,22-二烯-6-酮（Ⅷ）,其中化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅷ均为首次从该属真菌中分离得到,化合物Ⅲ、Ⅵ、Ⅶ为首次从该种真菌中分离得到。     

狭瓣鹰爪花枝叶中化学成分研究

综合运用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相等色谱分离技术,对番荔枝科鹰爪花属植物狭瓣鹰爪花Artabotrys hainanensis枝叶中的化学成分进行系统研究。结合理化性质和多种现代波谱技术,并通过与文献进行对照,鉴定了从狭瓣鹰爪花枝叶90%乙醇提取物的中分离得到6个化合物,分别鉴定为:5-羟基-7,8-二甲氧基二氢黄酮(1)、litseachromolaevane A(2)、liguducin A(3)、1β-hydroxy-4(15),5E,10(14)-germacratriene(4)、(9E,11Z)14-hydroxyoctadecan-9,11-dienoic acid(5)和benzyl benzoate(6)。其中化合物1为黄酮类化合物,化合物2-4为倍半萜类化合物,化合物5为脂肪酸类化合物,化合物6为芳酸类化合物,所有化合物均为首次从鹰爪花属植物中分离得到。     

海洋真菌Aspergillus fumigatus YK-7次级代谢产物的研究

对一株海洋真菌Aspergillus fumigatus YK-7的次级代谢产物进行了分离纯化、结构鉴定和抗肿瘤活性测定。利用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等方法从该菌株发酵液的乙酸乙酯萃取物和菌丝体的丙酮提取物中分离得到10个化合物。通过核磁与质谱数据分析结合理化常数鉴定化合物的结构,分别为:5α,8α-过氧-(22E,22R)-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(Ⅰ)、(22E,24R)-麦角甾-8,22-二烯-3β,5α,6β,7α-四醇(Ⅱ)、环(脯-色)二肽(Ⅲ)、环(苯丙-丝)二肽(Ⅳ)、4,8-二羟基-α-四氢萘酮(Ⅴ)、苔黑酚(Ⅵ)、苔黑酚羧酸(Ⅶ)、原儿茶酸(Ⅷ)、2-acetylamino-3,5,14-trihydroxyicos-6-en-4-olide(Ⅸ)、1-单亚油酸甘油酯(Ⅹ)。其中,化合物Ⅸ为新天然产物,化合物Ⅱ、Ⅶ、Ⅷ、Ⅹ从曲霉属真菌中首次分离得到,化合物Ⅳ、Ⅵ从该种真菌中首次分离得到。化合物Ⅳ、Ⅴ、Ⅸ对选定的人肿瘤细胞具有一定的体外抗增殖活性。     

枝状枝孢菌次级代谢产物的研究

目的 :研究枝状枝孢菌大米固体发酵后产生的次级代谢产物。方法 :采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离纯化,以及NMR、MS等现代波谱手段进行结构鉴定。结果 :分离得到6个单体化合物,分别鉴定为:6,8-二羟基-3-甲基-1H-异铬-1-酮、6-甲氧基-8-羟基-3-甲基异香豆素、豆甾-4-烯-3-酮、3β-羟基-5α,8α-过氧化麦角甾-6,22-二烯、腺嘌呤核苷、甘露醇。结论 :化合物1～3为首次从该植物内生真菌中分离得到。     

西沙掘海绵Dysidea fragilis的化学成分研究

目的研究中国西沙掘海绵Dysidea fragilis的化学成分。方法运用正相硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱(ODS)、凝胶柱色谱(Sephadex LH-20)以及高效液相色谱(HPLC)等多种柱色谱手段对其化学成分进行分离纯化;通过理化性质、波谱分析方法并结合文献对照,鉴定化合物的结构。结果从掘海绵D.fragilis的乙醇提取物中共分离鉴定了7个单体化合物:邻苯二甲酸二-(2-乙基)己基酯(1)、邻苯二甲酸二正丁酯(2)、邻苯二甲酸二异丁酯(3)、methyl(2Z,6R,8R,9E)-3,6-epoxy-4,6,8-triethyl-2,4,9-dodecatrienoate(4)、5,5’-diisobutoxy-2,2’-bifuran(5)、5,8-epidioxy-cholest-6-en-3b-ol(6)。结论化合物1~6均为首次从该属海绵中分离得到,且化合物6为首次从海洋生物中分离得到。     

思茅山橙枝叶的化学成分研究(Ⅰ)

综合运用硅胶柱层析、反相硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱层析以及制备高效液相等色谱分离技术,对夹竹桃科山橙属植物思茅山橙(Melodinus henryi)枝叶的化学成分进行系统分离与纯化。结合理化性质和现代波谱技术,并通过与文献对照,从思茅山橙枝叶90%乙醇提取物的石油醚萃取部位分离得到8个化合物中,分别鉴定为他波宁(1)、11-羟基他波宁(2)、斯坎丁(3)、10-羟基斯坎丁(4)、羽扇豆醇(5)、木栓酮(6)、豆甾-4-烯-3-酮(7)、豆甾-4-烯-3,6-二酮(8)。化合物5~8为首次从思茅山橙中分离得到。     

海洋来源真菌Fusarium sp.次级代谢产物的研究(Ⅱ)

采用多种色谱技术对海洋来源真菌Fusarium sp.的发酵物进行化学成分分离,通过波谱及理化性质分析确定了化合物的结构.从菌丝体的丙酮提取物中共分离得到10个化合物,分别为1,3,5-三羟基-7-甲基蒽醌(1)、6-羟基芦荟大黄素(2)、3-O-βD-吡喃葡萄糖基-豆甾-5,24(28)Z-二烯(3)、尿嘧啶核苷(4...     

白鲜皮化学成分分离与鉴定

白鲜皮乙醇提取物乙酸乙酯萃取层采用反复硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备HPLC分离得到单体化合物,通过光谱方法对其化学成分进行结构鉴定。从白鲜皮乙醇提取物的乙酸乙酯萃取层中分离得到6个化合物,分别鉴定为3-醛基吲哚(1),5-羟基-2-羟甲基吡啶(2),白鲜碱(3),大叶桉亭(4)邻苯二甲酸二丁酯(5),β-谷甾醇(6)。其中化合物1及化合物2为白鲜皮种内首次分离。     

海洋稀有放线菌Actinomadura sp.SCSIO 4388次级代谢产物的研究

目的研究海洋稀有放线菌Actinomadura sp.SCSIO 4388的次级代谢产物。方法采用ODS反相硅胶中压柱色谱,正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法分离纯化次级代谢产物;采用核磁13C NMR、1H NMR等波谱技术并结合已发表文献数据来鉴定其结构。结果从菌株Actinomadura sp.SCSIO 4388的发酵液萃取物中分离得到5个化合物,分别鉴定为:(3Z,6E)-1-N-甲基-3-苯亚甲基-6-亚异丁基-2,5-二酮哌嗪(1),(3Z,6E)-1-N-甲基-3-苯亚甲基-6-(2S-甲基-3-羟亚异丙基)-2,5-二酮哌嗪(2),环(4-羟基-L-脯-L-苯丙)二肽(3),环(甘-L-亮)二肽(4),二羧酸吡咯(5)。结论化合物1–5均为首次从马杜拉放线菌属Actinomadura sp.SCSIO 4388中分离发现。     

石韦的化学成分研究

目的:研究石韦的化学成分。方法:应用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱技术对石韦化学成分进行分离纯化,利用NMR、MS和IR等波谱分析方法进行结构鉴定。结果:从石韦石油醚萃取部位分离得到4个化合物,鉴定为:何帕-22(29)-烯(hop-22(29)-ene)(1),β-谷甾醇(β-sitosterol)(2),胡萝卜苷(daucosterol)(3),山奈酚(kaempferol)(4)。化合物1首次从该植物中分离得到。     

桑白皮水溶性化学成分研究

研究桑白皮的水溶性化学成分。采用柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。从桑白皮水提物中分离得到了6个化合物,分别鉴定为:1-脱氧野尻霉素(1)、fagomine(2)、1,4-二脱氧-1,4-亚氨基-D-阿拉伯糖醇(3)、甜菜碱(4)、N-脒基脯氨酸(5)。化合物5为首次从该属植物中分离得到。     

长序三宝木枝叶中化学成分研究

综合运用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相等色谱分离技术,对大戟科三宝木属植物长序三宝木Trigonostemon howii枝叶中的化学成分进行系统分离与纯化。结合理化性质和多种现代波谱技术,并通过与文献对照,鉴定了从长序三宝木枝叶90%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位中分离得到8个化合物,分别鉴定为:lyoniresinol(1)、松脂醇(2)、落叶松树脂醇(3)、8-羟基松脂醇(4)、蛇菰脂醛素(5)、咖啡酸乙酯(6)、阿魏酸乙酯(7)和对羟基苯乙酮(8)。化合物1-5为木脂素类化合物,化合物6-8为酚酸类化合物,所有化合物均为首次从长序三宝木中分离得到。     

硅胶层析柱分离红桔油中的萜烯与含氧化合物

以冷榨红桔油为研究对象,采用硅胶柱层析法对红桔油中的挥发性组分进行分离,分离所得组分采用气相色谱-质谱联用仪进行分析鉴定。结果表明,正戊烷洗脱液中的主要挥发性成分(相对质量分数)为d-苧烯(90.56%)、月桂烯(3.50%)、α-蒎烯(1.64%)、邻-伞花烃(1.49%)、β-水芹烯(1.13%)等,均为萜烯类化合物;乙醚洗脱液中的主要成分为芳樟醇(9.34%)、顺式-氧化柠檬烯(6.92%)、8-对-薄荷烯-1,2-二醇(6.34%)、反式-氧化柠檬烯(5.59%)、癸醛(4.78%)、N-邻氨基苯甲酸甲酯(4.10%)、辛醛(3.82%)等,均为含氧化合物。红桔油中的萜烯与含氧化合物组分得到了有效分离。     

辽宁产莱菔子化学成分研究

对辽宁产莱菔子的化学成分进行研究,并对分离得到的化合物进行结构鉴定。采用硅胶、ODS和LH-20等柱色谱以及半制备HPLC对莱菔子的正丁醇部位进行分离纯化。分离得到8个化合物,通过谱学数据鉴定为蔗糖(Ⅰ),胡萝卜苷(Ⅱ),腺苷(Ⅲ),芥子酸(Ⅳ),莱菔硫苷(Ⅴ),邻羟基苯甲酸(Ⅵ),S-6-(methysul-finyl)-3-thiazinan-2-thione (Ⅶ),β-D-(3-芥子酰基)果糖基-α-D-(6-芥子酰基)葡萄糖苷(Ⅷ)。结论:化合物Ⅲ和Ⅵ为首次从莱菔子中分离得到。     

红树植物老鼠簕根化学成分的研究

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、高效液相色谱分离化合物,通过波谱技术确定所得化合物的结构。从老鼠簕根乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为:2-benzoxazolinone(1),4-hydroxy-benzoxazolinone-2(3H)-one(2),benzoxazolinone-2(3H)-one(3),4-O-β-D-glucopyranosyl-benzoxazolinone-2(3H)-one(4),benzoxazolinone-2(3H)-one(5),4-hydroxy-3,5-dimethoxybenzoic acid(6),erigeside C(7),glucosyringic acid(8),(2R)-2-O-β-D-glucopyranosyl-2H-1,4-benzoxazin-3(4H)-one(9),7-chloro-(2R)-2-O-β-D-glucopyranosyl-2H-1,4-benzoxazin-3(4H)-one(10),(2R)-2-O-β-D-glucopyranosyl-5-hydroxy-2H-1,4-benzoxazin-3(4H)-one(11)。化合物5~8为首次从该植物中分离得到。     

固相萃取辅助提取-气相色谱-质谱分析烟熏腊牛、羊肉挥发性成分

用氮气冲洗、Sep-PakC18固相萃取柱吸附和冷有机溶剂捕集提取烟熏腊牛、羊肉的挥发性成分,用色谱-质谱联用法测定结构,用气相色谱(FID检测器)法进行定量分析。共鉴定出42个化合物,其中17个挥发物是在烟熏腊肉中新鉴定的化合物,这些化合物是:2-乙基苯胺、7,7-二甲基二环[3.3.0]辛烷-2-酮、2-苯基-1-二甲基亚甲基环丙烷、4,5,6,7,8,9-六氢环辛间四烯并呋喃-1(3H)-酮、2-甲基-6-对甲苯基-2-庚烯、法呢醇、十二酸、3-(1,5-二甲基-4-己烯基)-6-亚甲基-1-环己烯、1,2-环氧十六烷、月桂酸酐、2,6-二叔丁基-4-(N,N-二甲氨甲基)酚、2-苯并噻唑啉酮、亚油酸乙酯、亚油酸、乙酸十八醇酯、2,2′-亚甲基双(6-叔丁基-4-甲基)苯酚和3,12-齐墩果烷二酮。     

雷公藤内生真菌Pestalotiopsis disseminata次级代谢产物研究

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及PHPLC等手段对雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook.f.)内生真菌广布拟盘多毛孢(Pestalotiopsis disseminata)的发酵次级代谢产物进行分离纯化,通过理化性质及波谱学数据分析对化合物结构进行鉴定。结果表明,从内生真菌Pestalotiopsis disseminata的次级代谢产物中共分离并鉴定了7个单体化合物,分别为7-羟基-5-甲氧基-4,6-二甲基苯酞(Ⅰ)、腺苷(Ⅱ)、尿苷(Ⅲ)、邻苯二甲酸二正丁酯(Ⅳ)、邻苯二甲酸二异丁酯(Ⅴ)、1,1′-二(1,1′-羧基乙基)醚(Ⅵ)、赤藓醇(Ⅶ),其中化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅵ、Ⅶ为首次从该属真菌中分离得到,化合物Ⅰ、Ⅴ为首次从该种真菌中分离得到。     

中药翻白草化学成分的研究

为了研究中药翻白草Potentilla discolor Bge.的主要化学成分。采用正相硅胶、反相硅胶、Toyopearl HW-40C、Sephadex LH-20和MCI柱色谱,高效液相制备色谱对翻白草提取物进行分离纯化,对于分离得到的化合物,根据其理化性质、1H NMR、13C NMR和其它光谱数据进行结构解析。从翻白草中分离鉴定了9个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、槲皮素(2)、邻苯二甲酸二异丁基酯(3)、异鼠李素(4)、委陵菜酸(5)、没食子酸(6)、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(7)、硬脂酸(8)和山柰酚(9)。化合物3和8为首次从该属植物中分离出的化合物。