气相色谱-质谱联用检测酒用高粱中六六六和滴滴涕的残留

采用气相色谱-质谱联用技术,建立了酒用高粱中六六六和滴滴涕残留快速检测方法。样品经正己烷提取后过滤,取滤液净化离心后进GC-MS分析,外标法定量。六六六和滴滴涕在0.01~0.2mg/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数均大于0.99),方法检出限为0.002mg/kg。酒用高粱在3个添加水平下六六六和滴滴涕的平均回收率为82.6%~116.8%,相对标准偏差为1.4%~9.8%。该方法准确可靠、处理方便快捷,适用于酒用高粱中六六六和滴滴涕残留的定性定量分析。     

加速溶剂提取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱测定咸鱼中的敌敌畏

建立咸鱼中敌敌畏残留的气相色谱分析方法。采用加速溶剂萃取(ASE)提取咸鱼样品中的敌敌畏,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,浓缩定容后用GC-FPD 检测分析,外标法定量。样品添加水平为2.5 × 10-2mg/kg 和10.0 ×10-2mg/kg 时,敌敌畏的回收率在74.4%～96.8% 之间,方法检出限为5.0 × 10-4mg/kg。本方法准确、自动化程度高、净化效果好,满足残留分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织和牛组织中的甲苄喹啉和癸氧喹酯

目的建立超高效液相色谱-串联质谱检测鸡组织和牛组织中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留的检测方法。方法样品采用乙腈提取,亲水-亲脂平衡介质固相萃取柱(hydrophile-lipophile balance,HLB)净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果甲苄喹啉和癸氧喹酯在0.005~0.250 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法定量限为0.01 mg/kg,平均回收率范围为77.0%~110%,相对标准偏差范围为1.36%~12.4%。结论 本方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于鸡组织和牛组织中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留的检测与确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织和 牛组织中的甲苄喹啉和癸氧喹酯

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱检测鸡组织和牛组织中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留的检测方法。方法 样品采用乙腈提取,亲水-亲脂平衡介质固相萃取柱Hydrophile-Lipophile Balance（HLB） 净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果 甲苄喹啉和癸氧喹酯在0.005~0.250 mg/ kg 范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法定量限为0.01 mg/kg,平均回收率范围为77.0%~110%,相对标准偏差范围为1.45%~12.4%。结论 本方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于鸡组织和牛组织中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留的检测与确证。     

气相色谱-串联质谱法测定鲜猴头菇中16种农药残留

建立气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法测定猴头菇中16种农药残留的定性、定量分析检测方法。样品经乙腈旋涡振荡提取、净化、浓缩、过滤、定容后,采用气相色谱串联质谱进行定性、定量检测分析。结果表明,16种农药在质量浓度为0.05～1.00 μg/mL范围内的线性关系良好,相关系数（R2）为0.998 6～0.999 9。在猴头菇样品中分别添加质量浓度为0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的混合农药组分,平均回收率为86.08%～93.63%,相对标准偏差（RSD）为3.96%～8.92%,检出限为0.010～0.075 mg/kg。该法操作便捷、灵敏度高、回收率良好、精密度可靠,适用于猴头菇中多种有机农药残留的同时检测。     

液相色谱-串联质谱法检测水果中甲维盐

目的 建立了液相色谱串联质谱检测水果中甲维盐残留的方法, 并对提取溶剂、净化条件、流动相进行了优化。方法 试样经乙腈提取, C18固相萃取小柱净化后, 用液相色谱串联质谱测定。结果 甲维盐在1.0~20 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数大于0.99, 在基质样品中添加0.1、0.2、1.0 μg/kg 3个水平药物, 其回收率在69.0%~84.0%之间, 相对标准偏差4.64%~6.98%, 方法检测限为0.05 μg /kg。结论 该方法可靠、稳定, 可满足水果中甲维盐残留检测与确证需要。     

气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)同时测定蔬菜样品中8种氨基甲酸酯农药残留的检测方法。方法样品加入内标溶液后,经乙腈提取,氯化钠分层,上清液用石墨化炭黑固相分散萃取净化,残留农药经DB-5MS毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱联用仪检测分析。结果 8种氨基甲酸酯农药在0.01～1.0μg/mL范围内的加标线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01 mg/kg,加标回收率范围在72.58%～98.48%之间,相对标准偏差为4.38%～12.63%。结论该方法灵敏度好,选择性高,操作简单,定性定量准确可靠,适合多种蔬菜样品中氨基甲酸酯农药的多残留检测。     

多壁碳纳米管固相萃取/气相色谱-质谱测定蔬菜中的苯醚甲环唑农药残留

以多壁碳纳米管(MWCNTs)为固相萃取材料,建立了蔬菜中苯醚甲环唑农药残留的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经乙酸乙酯匀浆提取后,以MWCNTs固相萃取柱净化,用GC-MS进行检测。研究了不同提取溶剂和MWCNTs的量对提取净化效率的影响。结果表明:在最优实验条件下,苯醚甲环唑在0.005~2.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,检出限为0.001 mg/kg,空白蔬菜样品在0.01、0.10、1.00 μg/mL 3个加标水平下的回收率在84.2%~111.3%之间,相对标准偏差(n=5)为5.3%~11.9%。该方法灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,适合蔬菜中苯醚甲环唑残留量的定性确证分析和定量分析。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定肉及肉制品中11种农药残留

依据全国食品中农药残留近年的检测状况,建立了一种快速有效的肉及肉制品中11种常用农药的残留检测方法。肉及肉制品样品中残留农药用乙腈提取,经冷冻离心和PSA/Silica固相萃取柱净化后,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行分析检测,内标标准曲线法定量。结果显示,11种农药在0.05～2.00μg/mL浓度区间内线性方程的相关系数均大于0.9950,检出限区间为0.002～0.020 mg/kg,定量限区间为0.005～0.060 mg/kg。在样品中添加0.05、0.10、0.20 mg/kg 3个浓度水平的加标实验中,样品的加标回收率在74.3%～118%之间,相对标准偏差在2.1%～9.6%之间。结果表明,该方法的灵敏度、重复性和稳定性较高,适用于肉及肉制品中11种农药残留的检测。     

气相色谱-串联质谱法检测水产品中氯霉素残留量

目的建立检测分析水产品中氯霉素残留量的气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)的方法。方法样品采用乙酸乙酯提取、经过C_(18)固相萃取柱净化,用硅烷化试剂衍生化,采用GC-MS/MS分析时,氯霉素在15min内流出。结果对样品添加两种浓度的加标质控,回收率在80%以上,相对标准偏差(RSD)在6.2%以内。在0.5~10 mg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数大于0.99。结论该方法可用于氯霉素残留的准确定量分析,灵敏度、精密度和准确度均能满足渔药残留检测分析要求。     

四乙基硼化钠衍生-气相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中有机锡农药残留

建立气相色谱-三重四极杆串联质谱测定畜禽肉中三唑锡、三环锡、三苯基氢氧化锡和苯丁锡的分析方法。样品经1%甲酸-乙腈提取,四乙基硼化钠衍生后用弗罗里硅土固相萃取柱净化,用正己烷-丙酮（99∶1,V/V）洗脱,以HP-5MS毛细管柱分离,采用三重四极杆串联质谱的选择反应监测模式进行分析。同时研究了衍生化产物的一级和二级质谱的裂解途径和机理。结果表明：采用优化条件,三环锡、三苯基氢氧化锡在20～500 μg/L、苯丁锡在20～200 μg/L范围内,线性关系良好,相关系数均在0.997以上,以鸡肉和猪肉为代表性样品基质,在添加0.03 mg/kg和0.10 mg/kg两个水平,方法的平均回收率范围为82.4%～109.6%,相对标准偏差为4.1%～8.9%。三唑（三环锡）、三苯基氢氧化锡和苯丁锡的方法定量限为0.01、0.01 mg/kg和0.02 mg/kg。     

气质联用法同时测定肉制品中的抗氧化剂和防腐剂

建立气质联用法同时测定肉制品中3种抗氧化剂和7种防腐剂的方法.肉制品经6mol/L盐酸酸化后,乙醚提取,最后用甲醇浓缩定容,以气质联用色谱仪(电子轰击源)测定.结果表明10种物质在2~1000mg/L质量浓度范围内有良好的线性关系,相关系数都在0.999以上,其中3种抗氧化剂的最低质量浓度可以达到0.5mg/L.10种物质的最低检出限在0.2~0.8mg/kg之间,回收率范围是89.6%~97.8%.该方法快速简单,检出限低,线性范围宽,实用性强,为肉制品中多种常见防腐剂和抗氧化剂的同时测定提供了一种快速灵敏的方法.     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法筛查食用菌中的农药残留

采用气相色谱-质谱联用结合NAGINATA™软件建立了筛查食用菌中多种农药残留的分析方法。采用乙腈提取,Carbon-NH2固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱联用检测后NAGINATA™软件全智能分析,对照每个化合物的质谱质量精度以及质谱谱图的谱库给出匹配度,通过保留时间锁定对化合物作定性判断。结果表明,18 种农药在香菇中检出限为0.001～0.050 mg/kg;平均回收率为77%～110%;相对标准偏差为1.1%～6.9%。应用所建立的方法对35 个市售食用菌样品进行了筛查,检测出2 种农药残留,残留量均低于GB 2763-2014《食品中农药最大残留限量》的限量。该方法操作便捷、快速高效,适用于食用菌中农药多残留的快速筛查。     

加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定粮谷中的51 种农药残留

为建立用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪检测进出口粮谷中51 种农药残留的方法,通过考察不同加速溶剂萃取温度和萃取试剂的实验效果,建立了最优加速溶剂萃取条件,分别以高粱和大麦为研究基质,比较了3 种净化方式的净化效果,通过气相色谱-三重四极杆串联质谱仪有效解决了粮谷中多农药残留检测的问题,在系统优化的基础上建立了高粱中多种农药残留检测方法,并用大麦和燕麦其他的粮谷基质考察检测方法的适应性,同时对3 个添加水平6 个高粱、大麦、燕麦平行样品分析,该方法的回收率为62.4%～119.7%,相对标准偏差为0.5%～17.3%,检出限为0.03～2.07 μg/kg,方法相关指标均满足检测要求,适用于粮谷中农药残留高通量检测需要。     

GC-MS法测定烟熏腊肉中的甲醛含量

以烟熏腊肉为研究对象,经过条件优化,建立用气相色谱-质谱测定烟熏肉制品中甲醛含量的方法。结果 表明,最优的衍生化处理与萃取的条件为：加入0.3 mL 2,4-二硝基苯肼,衍生化温度60 ℃,衍生化时间30 min,用 二氯甲烷进行萃取,萃取2 次;根据已建立的烟熏腊肉中的甲醛检测方法,低、中、高3 个水平的平均回收率依次 为79.8%、84.0%以及89.4%;重复性相对标准偏差为2.89%,检出限为0.50 mg/kg。该方法简便快速、结果准确、灵 敏度高,可作为测定烟熏肉制品中甲醛的有效方法。     

薏苡仁中多种农药残留的测定

建立薏苡仁中多种杀虫剂、杀螨剂等杀菌剂农药残留的分析方法。用快速溶剂萃取仪提取,分别采用固相萃取和凝胶渗透色谱净化,气相质谱联用测定。通过固相萃取净化处理的样品添加回收率为72.45%～111.74%,RSD为1.47%～5.06%;凝胶渗透色谱处理的样品添加回收率为74.70%～106.49%,RSD为1.58%～5.08%;相关系数为0.9902～0.9995,最低检出限为0.002～0.02mg/kg,最低定量限为0.005～0.05mg/kg。方法具有高效、准确、灵敏的特点,适用于薏苡仁中多种农药残留的检测分析。     

气相色谱- 质谱法测定粮谷中5 种除草剂残留

建立气相色谱- 质谱(GC-MS)法测定粮谷中残留的5 种除草剂的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺氮丙基硅烷(PSA)和氨基填料作为吸附剂净化,然后采用气相色谱- 质谱测定,全扫描和选择离子监测模式同时检测,内标法单离子定量。结果表明：方法在0.05～0.5mg/L 范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.05、0.10、0.20mg/kg 添加水平下,加标回收率在85%～99% 之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。采用基质分散固相萃取技术,实现样品的快速制备,有效地消除基质带来的干扰,灵敏度高,完全适合样品中5 种除草剂残留量的日常批量检测和确证。     

同位素稀释内标GC-MS/MS法分析乳粉中三聚氰酸

建立以三聚氰酸-13C为内标,利用三重四极杆气相色谱质谱联用(GC-MS/MS)的多反应监测(MRM)技术分析乳粉中三聚氰酸的方法。三聚氰酸以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA(99%)-TMCS(1%)进行衍生化处理、分析三聚氰酸衍生物的裂解规律、考察基质效应,以三聚氰酸-13C为内标、利用多反应监测(MRM)技术定量分析,三聚氰酸的定性定量离子对为m/z 345＞215、345＞330,对应的三聚氰酸-13C衍生物的离子对为m/z 348＞217、348＞333。以m/z 345＞215与m/z 348＞217的峰面积比值进行定量,方法在0.010～0.50mg/L范围内呈良好线性关系。三聚氰酸的检测限为0.014mg/kg,精密度为3.4%～4.8%,回收率为90.0%～102.5%,以能力验证和外标法对此方法进行考察,数据表明方法准确、可靠。     

气相色谱-质谱法同时检测鳗鱼中克螨特、禾草丹、呋线威残留

研究并建立了鳗鱼中克螨特,禾草丹,呋线威残留量的气相质谱的多残留同时检测方法。鳗鱼样品经乙酸乙酯提取后,氮吹浓缩有机溶剂后,残油用丙酮溶解后用乙腈反提,反提液经弗罗里硅土和中性氧化铝混合SPE小柱净化后。GC-MS测定。此方法应用微量液液分配结合SPE净化方法能很好地去除鳗鱼基质中大量的油脂及其他干拢物,操作简便快速。成本低,易于推广。禾草丹,克螨特,呋线威在鳗鱼中添加水平为0.01～0.1 mg/kg时,回收率范围分别为70.7%～102.2%,80.0%～103.6%,68.0%～92.6%,RSD范围7.4%～15.4%,检测限分别为0.00069、0.0092、0.0075 mg/kg,符合残留分析的要求。     

气相色谱-串联质谱同位素内标法测定 果蔬食品中有机锡类农药残留

建立气相色谱-串联质谱同位素内标法测定蔬菜水果中三环锡、三唑锡、薯瘟锡、毒菌锡和苯丁锡等有机锡类农药残留的分析检测方法。样品经过1%冰醋酸-乙腈溶液提取,四乙基硼化钠衍生后用PC/NH_2-SPE固相萃取柱净化,使用正己烷-丙酮(99:1,V/V)洗脱,采用EI源进行测定。结果表明,在0.05～1.00 mg/L质量浓度范围内,3种有机锡类农药呈良好线性,相关系数均在0.998以上,在0.04、0.10、0.20 mg/kg三个添加水平下,阴性样品中有机锡的回收率范围在81.64%～106.23%,相对标准偏差(RSD)均小于6.33%(n=6)。三环锡、薯瘟锡和苯丁锡的方法定量限分别为0.01、0.009和0.039 mg/kg。该方法稳定可靠,灵敏度高,可用于水果蔬菜等农产品中有机锡类农药的测定,并对其他食品中有机锡类农药的测定方法提供了参考依据。