尼美舒利含量测定和有关物质检查方法的研究

目的建立高效液相色谱法测定尼美舒利的含量及有关物质。方法色谱柱为Hypersil BDSC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以0.1%三氟乙酸-乙腈（60∶40）为流动相,流速1.0ml/min,检测波长分别为298nm（含量测定）与230nm（有关物质检查）,柱温35℃。结果尼美舒利在10～200μg/ml浓度范围内,线性关系良好（r=0.9999）;杂质邻氨基二苯醚、2-苯氧甲烷磺酰苯胺、邻硝基二苯醚均在0.1～10.0μg/ml浓度范围内,线性关系良好（r=0.9999）,最低检测限分别为0.8、0.9、0.5ng。结论本方法简便、快速,结果准确、可靠,重现性较好,可用于尼美舒利的有关物质检查和含量测定。     

HPLC法测定盐酸丁螺环酮片含量的方法研究

目的：建立高效液相色谱法检测盐酸丁螺环酮片有关物质与含量的方法。方法：采用C18（4.6-mm×25-cm）R（5μm）色谱柱;以乙腈-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.36g,加水溶解并稀释成1000ml,用磷酸调pH值至3.5）（30∶70）为流动相;流速1.0ml/min;检测波长为238nm;柱温为25℃。进样量20μl。结果：辅料对盐酸丁螺环酮峰无干扰;在7.0-13.0μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系,r=1;平均回收率为99.84％;重复性含量测定结果RSD为0.43%（n=6）。     

氧瓶燃烧—高效液相色谱法测定药物中有机碘含量

目的：高效液相色谱法测定药物中有机碘含量。方法：氧瓶燃烧后,采用高效液相色谱法。Shim-packCLC-NH2柱,1%磷酸二氢钾（pH=4)溶液-甲醇（80：20）为流动相,流速为0.7ml/min,220nm波长检测。结果：测定盐酸胺碘酮,泛影酸与安妥碘中有机碘的含量,重现性好,盐酸胺碘酮的变异系数为1.12%(n=6)。结论：氧瓶燃烧-高效液相色谱法可用于测定药物中有机碘的含量。     

反相高效液相色谱法测定硝酸甘油溶液及其制剂的有关物质

目的探讨测定硝酸甘油溶液及其制剂的有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法,用自身对照法测定硝酸甘油溶液及其制剂的有关物质。色谱柱为DiamonsilC18（4.6mm×150mm,5μm）,以乙腈-水（50∶50）为流动相,于波长为215nm处检测。结果硝酸甘油在0.5～11.7μg/ml（A=15262C＋1358.9,r=1,n=8）范围内线性关系良好,仪器精密度实验RSD=1.5%（n=6）,最低检测限为3.12ng/ml。结论采用反相高效液相色谱法测定硝酸甘油及其制剂的有关物质简便快捷,能准确地测定产品的有关物质。     

HPLC法测定氯甲霜中氯霉素和甲硝唑的含量

目的：建立高效液相色谱法测定氯甲霜中氯霉素和甲硝唑含量.方法：色谱柱Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.1%庚烷磺酸钠溶液（0.1%庚烷磺酸钠溶液500 ml与二甲基甲酰胺5 ml,冰醋酸0.5 ml）-乙腈（80：20）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为278 nm.结果：氯霉素和甲硝唑浓度在30～150μg·ml-1范围内均呈良好的线性关系,r=0.999 6和r=0.998 1 平均回收率分别为101.23%（RSD=0.69%）,99.63%（RSD=0.61%）（n=9）.结论：本方法简便,准确,可用于氯甲霜中氯霉素和甲硝唑的含量测定.     

高效液相色谱法测定复方替戊栓剂中替硝唑和戊酸雌二醇的含量

目的建立一种高效液相色谱法,测定替硝唑,戊酸雌二醇复方栓剂中二种组分的含量,用于制剂质量控制。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱：Kramasil C18柱（150mm×4.6mm;5um）,以甲醇（100%）为流动相,流速为0.65ml/min,检测波长为230nm,柱温为30℃。结果测定替硝唑的线性范围10.33-232.40μg/ml,r=1.0000,平均回收率为103.97%,RSD为0.089%;测定戊酸雌二醇的线性范围6.02-135.45μg/ml,r=0.9999,平均回收率为98.68%,RSD为0.147%。结论本法方便、准确,适合于复方替硝唑栓剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定阿司匹林片中阿司匹林和水杨酸含量

目的 建立同时测定阿司匹林片中阿司匹林和水杨酸含量的方法。方法 采用高效液相色谱法（HPLC）,C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以磷酸-乙腈-水（2∶400∶600）为流动相;流速：1 ml/min,紫外检测波长：237 nm,进样量：10μl。结果 在该色谱条件下,阿司匹林片中阿司匹林、水杨酸及其各杂质能完全分离;阿司匹林在10～500μg/ml的浓度范围线性关系良好（r=0.9998）;平均回收率为100.04%(RSD=0.54%);水杨酸在2～50μg/ml的浓度范围线性关系良好（r=0.9999）;平均回收率为98.47%(RSD=0.97%)。结论 本方法准确度高、重现性好,可用于阿司匹林类药物含量和有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定硫辛酸注射液中有关物质及其含量

目的：建立以高效液相色谱法测定硫辛酸注射液中有关物质及其含量的方法。方法：色谱柱为ShimpackCLC-ODS（5μm,150.0mm×4.6mm）不锈钢柱,流动相为乙腈—0.005mo1/L磷酸二氢钾溶液（50∶50,用磷酸调pH为3.0）,流速为1.0ml/min,进样量为20μl,检测波长为212nm。结果：硫辛酸进样量在0.81～8.10μg的范围内线性关系良好（r=0.999）;平均回收率为99.17%（RSD=0.40%）。结论：本方法简便、准确,可用于硫辛酸注射液的有关物质及其含量的测定。     

HPLC法测定阿苯达唑片的含量与有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定阿苯达唑片的含量与有关物质.方法：采用Agilent XDB-C18色谱柱（250 mm＆#215;4.6 mm,5 μm）,流动相：0.015 mo l·L-1磷酸二氢铵-甲醇（ 30：70）,流速0.8 ml·min-1,检测波长295 nm,柱温30℃,进样量20 μl.结果：阿苯达唑在6.25～ 125.00 μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.2%（RSD=0.6%,n=9）,有关物质各杂质峰与阿苯达唑峰的分离度良好,检测限为2 ng.结论：本方法简便、快速、准确,专属性好,可用于阿苯达唑片含量和有关物质的测定.     

高效液相色谱法测定解热宁颗粒中黄芩苷含量

目的测定解热宁颗粒中黄芩苷的含量。方法采用高效液相色谱色谱法,测定条件为：色谱柱为KromasilC18（5μm,4.×250mm）,流动相：甲醇-0.2%磷酸溶液（47：53）;检测波长：276nm;流速：1.0ml/min;柱温：35℃。结果黄芩苷在0.0995-0.7960g范围内线性关系良好,r=0.99994,平均回收率97.40%（RSD=0.31%,n=6）。结论该方法简便、快速、准确,可用于解热宁颗粒中黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定辛伐他汀含量及其有关物质

目的 建立辛伐他汀的含量及其有关物质的高效液相色谱测定方法.方法 色谱柱:Luna C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:0.025 mol/L 磷酸二氢钠溶液(pH值为4.5):乙腈(35:65);流速:1.0ml/min;检测波长:238 nm;柱温:室温.进样量为20μl.结果 在所选定的液相色谱条件下,有关物质与主药分离良好.回归方程Y=3.256C×103+4.510×102,在2～200 μg/ml 范围内呈现良好的线性(r=0.9996).平均回收率为99.32%,RSD为0.31%(n=9).结论 此方法重现性好,准确度高,专属性强.适用于辛伐他汀的含量测定及相关物质检查.     

佛波双酯注射液(TPA)含量测定方法改进

目的 对佛波双酯注射液的含量测定方法进行改进提高.方法 采用HPLC法测定佛波双酯注射液的含量及有关物质,色谱柱由Kromasil KR100-5 c18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)改为Shim-pack PA-DEAE 柱(固定相为二乙氨乙基,规格20 mm × 10 cm,10 μm),流动相由:乙腈-甲醇-水(45:45:10)改为乙腈-甲醇-水(60:35:5),流速为:1 ml/min^-1,检测波长为:232nm.结果 改进后用HPLC法测定佛波双酯注射液中佛波双酯的含量,佛波双酯在浓度33.5～354.4 μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.99998);低、中、高3种浓度的方法回收率分别为100.8%、100.6%和100.9%,RSD均小于1.8%(n=3),平均回收率为100.8%,RSD为1.46.结论 本实验方法较原来的含量测定方法更简便、准确,灵敏,线性范围有所提高,相关程度增大,RSD值较原方法更精确,可用于佛波双酯注射液的含量测定,能更有效控制产品质量.     

高效液相色谱法测定万应胶囊中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定万应胶囊中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ含量的方法。方法:色谱柱为DiamonsidTMC18,流动相为乙腈-水-冰醋酸(20∶80∶0.5),检测波长为266nm,流速为1.0ml/min。结果:胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ检测浓度分别在9.55~95.5μg/ml(r=0.9 997)、15.6~156μg/ml(r=0.9 998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.7%(RSD=2.46%)、101.2%(RSD=2.35%)。结论:本方法简便、快速、准确、回收率好,可用于该制剂的质量控制。     

复方布洛芬软胶囊中2组分溶出度的测定方法研究

目的 :建立同时测定复方布洛芬软胶囊中布洛芬和对乙酰氨基酚2组分溶出度的方法。方法 :以磷酸盐缓冲液 (pH=7 2)为溶剂 ,转速为75r/min ,取样时间为45min ,采用反相高效液相色谱法测定布洛芬和对乙酰氨基酚的溶出度 ,其中色谱柱为氰基柱 ,流动相为磷酸盐缓冲液 (pH=6 6) -甲醇 (60∶40) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为223nm ,柱温为30℃。结果 :对乙酰氨基酚与布洛芬检测浓度线性范围分别为0 17～100 14μg/ml(r=0 9999 ,n=9)、0 21～124 86μg/ml(r=0 9999 ,n=9) ;平均回收率分别为99 62 %(RSD=0 36 %)、99 79 %(RSD=0 49 %)。结论 :本方法简便、快速、准确、可靠 ,能同时测定复方布洛芬软胶囊中2组分的溶出量。     

Simultaneous determination of fexofenadine and its related compounds by HPLC

A simple reversed phase liquid chromatographic (RPLC) method has been developed and subsequently validated for the determination of fexofenadine hydrochloride and its related compounds A and B. The method utilizes a C8 column for the separation and determination of meta-isomer (related compound B). The separation was achieved using an Eclipse XDB C8, 5 microm, 4.6 x 150 mm column and a mobile phase comprising 1% triethylamine phosphate (pH 3.7), acetonitrile and methanol in the ratio 60:20:20 (v/v/v). 5-Methyl 2-nitrophenol has been used as internal standard for the purpose of quantitation of fexofenadine. The described method was linear over a range of 0.7-18.7 microg/ml for related compounds A and B and 60-750 microg/ml for assay of fexofenadine. The relative standard deviation (n=3) was 0.5% for the drug and 3.4% for related compounds. The intermediate precision was 0.79% (n=9) for assay and 5.16% (n=9) for related impurities. The mean recovery of both the related compounds were in the range of 94-103%. Limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) for the related compounds A and B were 0.18, 0.12 and 0.56, 0.48 microg/ml, respectively. The precision of the method was checked by F-test using a reported method as reference and the calculated value (1.35) was found to be less than the table value at 95% confidence levels. The obtained results confirm that the method is highly suitable for its intended purpose.     

气相色谱法同时测定蒸气吸入剂中樟脑、薄荷脑的含量

目的:建立以气相色谱法同时测定蒸气吸入剂中樟脑、薄荷脑含量的方法。方法:采用玻璃填充柱(涂覆10%PEG-20mol/L),柱温为120℃,进样口温度为160℃,检测器温度为250℃,载气为高纯度氮气,流速为50ml/min。结果:樟脑、薄荷脑检测浓度分别在0.016～0.176mg/ml(r=0.9998)、0.04～0.44mg/ml(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.27%(RSD=0.79%)、100.18%(RSD=1.11%)。结论:本方法快速、准确、分离度好、灵敏度高,可同时测定蒸气吸入剂中樟脑、薄荷脑的含量。     

高效液相色谱法同时测定复方左旋氧氟沙星喷雾剂中2组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方左旋氧氟沙星喷雾剂中左旋氧氟沙星和更昔洛韦含量的方法。方法:色谱柱为 Dikma C18,流动相为0．025mol／L磷酸溶液-乙腈(87:13),检测波长为278nm,流速为1ml／min,柱温为30℃。结果:左旋氧氟沙 星、更昔洛韦检测浓度分别在12．5-400μg／ml(r=0．9 999)、6．25-200μg／ml(r=1．0 000)范围内线性关系良好,平均回收率 分别为99．90％(RSD=0．02％)、99．96％(RSD=0．06％)。结果:本法简便、快速、重现性好、回收率高,可同时测定复方左旋氧氟 沙星喷雾剂中2组分的含量,并可用于其质量控制。     

反相高效液相色谱法测定烟叶提取物中茄尼醇的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定烟叶提取物中茄尼醇含量及提取、纯化高纯度茄尼醇的方法。方法色谱柱为C8,流动相为甲醇-乙腈(95∶5),检测波长为210nm,流速为1.0ml/min,柱温为25℃;按提取、分离、纯化步骤得到提取物样品并测定其中茄尼醇含量。结果茄尼醇检测浓度在1.14~114.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998,n=6),平均加样回收率为99.2%(RSD=1.5%);不同分离纯化方法所得茄尼醇含量不同(28.7%~99.2%)。结论含量测定方法准确性、重现性均良好,且简便快速;所建立的分离纯化方法可得到高纯度茄尼醇。     

反相高效液相色谱法测定少腹逐淤微粉颗粒中芍药苷的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定少腹逐淤微粉颗粒中芍药苷含量的方法。方法 :色谱柱为C18,流动相为甲醇 -0 .05mol/L磷酸二氢钾 (40∶65) ,流速为1ml/min,检测波长为230nm ,柱温为30℃。结果 :芍药苷检测浓度在15. 04～752. 00μg/ml范围内线性关系良好 (r=0 .9998 ,n=6) ,平均加样回收率为103 .3 % (RSD=1 .53 % ,n=3)。结论 :本方法简便、准确、重现性好、精密度高 ,可用于该制剂的含量测定与质量控制。     

柱后衍生化高效液相色谱法测定门冬氨酸鸟氨酸颗粒剂的有关物质及含量

目的：建立采用邻苯二甲醛（O-phthaldialdehyde,OPA）作为柱后衍生试剂的HPLC法测定门冬氨酸鸟氨酸颗粒的有关物质与含量。方法：采用色谱柱Synergi Hydro RP,C18。（150mm×3mm,4μm）,流动相A为0．005mol／L辛烷磺酸钠溶液-高氯酸（100：0．16）,流动相B为0．01mol／L辛烷磺酸钠溶液-乙腈-高氯酸（50：50：0．16）,进行梯度洗脱;检测波长为336nm。结果：门冬氨酸和鸟氨酸在37．5-112．5μg／m1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（门冬氨酸r=0．9998,鸟氨酸r=0．9999）;门冬氨酸回收率为101．2％,RSI）为0．92％（n=9）,鸟氨酸回收率为101．0％,RSD为0．97％（n=9）;门冬氨酸鸟氨酸主成分峰与3种杂质峰分离度均符合要求,门冬氨酸和鸟氨酸最低检出限均为5ng。结论：该方法方便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于测定门冬氨酸鸟氨酸颗粒剂中的有关物质及含量。