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以烯丙基缩水甘油醚(AGE)和N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DMAPMA)为改性单体,在氯铂酸-异丙醇催化剂作用下,先后与聚甲基氢硅氧烷(PMHS)进行硅氢加成反应,合成氨基/环氧基双官能团改性有机硅油(PMHS-g-DMAPMA-AGE),研究单体AGE与DMAPMA的加料顺序、AGE与DMAPMA的添加比例对合成反应的影响,并对合成产物进行表征。结果表明:先滴加AGE后滴加DMAPMA的加料方式有利于提高硅氢加成反应的产物收率,其产物收率较先滴加DMAPMA后滴加AGE的产物收率高,且总反应时间短,在反应温度为120℃、总反应时间15 h时,产物收率达86.3%;在实验范围内,DMAPMA与AGE的添加比例对合成反应的影响不大;合成产物的结构上包含了2种单体AGE与DMAPMA的基团,也含有PMHS中的基团,通过硅氢加成反应成功得到目标产物PMHS-g-DMAPMA-AGE;PMHS-g-DMAPMA-AGE在300℃时才发生明显的结构变化,具有较强的热稳定性,作为纤维及织物用柔软剂完全可以满足纺织加工过程中对于高温的要求。 相似文献
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聚醚改性三硅氧烷的合成工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以烯丙基聚醚与七甲基三硅氧烷为原料,通过硅氢加成反应合成出聚醚改性三硅氧烷。用IR对其结构进行表征,研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、烯丙基聚醚与七甲基三硅氧烷的量之比[n(醚)/n(硅)]对七甲基三硅氧烷转化率的影响以及七甲基三硅氧烷转化率与产物表面张力的关系。结果表明,较佳反应条件是n(醚)/n(硅)为1.2、铂原子相对于七甲基三硅氧烷的质量分数为0.00075%、反应时间1 h、反应温度100~110℃。在此条件下合成出的聚醚改性三硅氧烷的0.1%的水溶液的表面张力为20.3 mN/m,七甲基三硅氧烷的转化率为98.1%。 相似文献
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羟基保护-硅氢加成合成1,3-双(γ-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷 总被引:1,自引:0,他引:1
四乙氧基硅烷与烯丙醇在乙醇钠催化下发生酯交换反应,得到一元交换产物三乙氧基烯丙氧基硅烷(Ⅰ)。将Ⅰ与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷在铂催化剂条件下进行硅氢加成反应,得到1,3-二(γ-三乙氧硅氧基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(Ⅱ),Ⅱ在氢氧化钠水溶液和乙醇以质量比1∶1配成的混合溶液均相水解,得到1,3-双(γ-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。以1,1,3,3-四甲基硅氧烷计算,总得率为76.4%。采用红外光谱、核磁共振、气相色谱/质谱联用等方法对中间体及产物进行了结构表征。 相似文献
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以端氢基甲基苯基硅油和烯丙基缩水甘油醚为原料,在铂催化下通过硅氢加成反应制得端环氧基甲基苯基硅油;再在浓硫酸催化下,经甲醇醇解反应,得到端羟烷基甲基苯基硅油。研究了反应温度、反应时间、催化剂用量等对活性氢转化率的影响。结果表明,硅氢加成反应的最佳条件为:反应温度90℃,时间5 h,催化剂用量为反应物质量的0.015%,烯丙基缩水甘油醚中的CC与端氢基甲基苯基硅油中的Si—H的量之比为1.1∶1,此时,活性氢的转化率达94.87%;醇解反应的最佳反应时间为10 h。红外光谱与核磁共振光谱证实产物为端羟烷基甲基苯基硅油。 相似文献
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硅氢加成合成环氧改性聚硅氧烷的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以含氢环体(HMCS)和烯丙基缩水甘油醚(AGE)为原料在铂催化剂的作用下,通过硅氢加成反应合成了环氧改性聚硅氧烷。利用红外光谱和核磁共振光谱对加成产物结构进行了表征。采用化学滴定法测定了未反应活性氢的质量分数,从而确定了HMCS中活性氢的转化率。讨论了反应温度、反应时间、催化剂用量及原料配比等对活性氢转化率的影响。确定的最佳反应条件为:反应温度为85 ℃、反应时间6 h、铂催化剂用量为5 mg/L、AGE与HMCS摩尔比为1.2/1,此时活性氢的转化率为87.5 %。 相似文献
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采用一锅法Biginelli反应以H4SiW12O40/SiO2为催化剂,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。探讨了原料摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响。结果表明,固定苯甲醛用量为0.04 mol的条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的2.0%,反应温度为90℃,反应时间为60 min,产品平均收率可达71.7%。通过熔点的测定,IR,1HNMR和MS对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征。 相似文献
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对碳酸二甲酯与己二胺甲氧羰基化反应的产品1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯进行了定性分析,考察了催化剂用量、原料配比、反应时间和溶剂等操作条件对反应过程的影响。催化剂为CH3CONa或CaCl2;较好的反应条件为:n(催化剂)∶n(己二胺)=0.01∶1,n(碳酸二甲酯)∶n(己二胺)=5∶1,反应时间20h。 相似文献
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以乙二醇和环氧氯丙烷(ECH)为原料,三氟化硼乙醚络合物为催化剂,合成了乙二醇二缩水甘油醚。通过正交试验的实验方法研究了原料配比、催化剂用量、开环反应温度以及闭环反应时间对产物收率和环氧指数的影响,并且用气相色谱、傅里叶红外光谱和核磁氢谱对产物进行了分析和表征。对正交实验的进一步验证和优化表明,乙二醇二缩水甘油醚的最适宜制备条件为:n(ECH)/n(乙二醇)为2.2,催化剂用量为乙二醇质量的0.5%,开环反应温度为50 ℃,闭环反应时间为1 h。最适宜工艺条件下合成产物的各项技术指标均优于工业生产技术指标。 相似文献
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以含氢硅油和六甲基二硅氧烷(MM)为原料,在SO42-/ZrO2固体超强酸催化下进行调聚反应,制得1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)。考察了原料配比、反应温度、反应时间及催化剂用量对MDHM收率的影响,并用红外光谱及气相色谱-质谱联用分析对产物进行了表征。结果表明,MDHM的最佳合成工艺为:反应温度70℃,反应时间7 h,MM与含氢硅油的质量比4∶1,SO42-/ZrO2固体超强酸用量为投料总质量的4%;在此条件下,MDHM的收率为31%~34%,固体超强酸的使用次数达到16次,产品质量较高。 相似文献
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制备了适于二甲基硅油合成的固体酸催化剂TiO2/SO24-,开发了以固体超强酸TiO2/SO24-为催化剂,以八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷为原料合成二甲基硅油的新工艺。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间和脱低沸物时间等因素对产品粘度和闪点的影响。实验结果表明,在固定原料配比n(八甲基环四硅氧烷)∶n(六甲基二硅氧烷)=35∶1下,二甲基硅油合成的较佳工艺条件为:催化剂的用量为反应物总质量的2%,反应温度为120℃,反应时间为3h,脱低沸物时间为3h。 相似文献
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长链烷基酯/环氧基(聚)醚改性硅油的合成及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以三甲基环戊二烯基铂为催化剂,将甲基丙烯酸十八酯(SMA)、烯丙基环氧(聚)醚和低含氢硅油(PHMS)通过硅氢加成反应,合成了长链烷基酯/环氧基(聚)醚共改性硅油(PEESO)。根据催化剂用量、原料配比、反应温度以及反应时间对Si—H转化率的影响关系,设计了均匀正交实验。在正交实验结果基础上借助反应条件的单因素分析,确定了最佳反应条件:催化剂用量为反应物质量的0.004%,物料比n(PHMS)∶n(CC)=1∶1.05,反应温度为72℃,反应时间为3 h。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1HNMR)对产物结构进行表征,结果表明,长链烷基酯和环氧基(聚)醚成功接枝到聚硅氧烷主链中。 相似文献