基于免疫原理的7种磺胺类兽药残留快速检测试剂结果准确性评估

目的 评估市场上5种基于免疫原理的快速检测试剂盒检测7种磺胺类兽药残留的结果准确性.方法 分别用5种快速检测试剂盒与GB/T 21316-2007《动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》对样品中的7种磺胺类兽药残留进行测定,验证快速检测试剂盒的检测准确性,考察5种快速检测试剂盒在选择不同的样品基质...     

高效液相色谱法测定鸡肉中6种磺胺类药物残留

建立一种快速、准确测定鸡肉中磺胺类药物残留量的检测方法.采用高效液相色谱法对鸡胸肉中6种磺胺类药物残留进行同时测定,其分离效果和峰形较好,且出峰时间控制在11 min内,检测快速.应用乙腈对鸡胸肉中的6种磺胺类药物残留进行提取,用正己烷净化,无水硫酸钠除水,通过优化的色谱条件,利用二极管阵列检测器对6种磺胺类药物残留进行同时测定.结果表明:6种磺胺药物在0.5～4.μg/mL浓度范围内,具有良好的线性关系,相关系数0.999 2～0.999 8,检测限0.01～0.07 μg/mL,回收率68.3%～85.4%.     

超高效液相色谱法测定乳及乳制品中多种磺胺类药物残留

建立了超高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中14种磺胺类药物残留的方法.样品通过乙腈重复提取,饱和正己烷脱脂后浓缩,基质固相分散萃取技术净化,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱,以甲醇和质量分数0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于270 nm波长处检测.回收率在90.4％～104.3％,精密度(RSD)为1.09％～5.73％,检出限分别为0.04～0.09 μg/g.该方法可用于乳及乳制品中14种磺胺类药物残留的同时测定.     

湖南省各地区畜禽肉中磺胺类药物残留情况分析

通过优化超高效液相色谱—质谱/质谱法(UPLCMS/MS)同时测定畜禽肉中10种磺胺类药物残留的检测方法,对湖南省各地区生产、销售的300多批畜禽肉样品中磺胺类药物残留进行分析。结果表明:甲氧苄啶在10种磺胺类药物中检出率最高,检出率达到了4.92%;鸡肉类样品在畜禽肉样品细类中检出率最高,达到了52.4%;湖南多地区的畜禽肉样品检出了磺胺类药物,娄底地区检出的磺胺类药物平均值达到了101μg/kg。在加强食品监管的同时,畜禽肉生产者应当认识到磺胺类药物的潜在风险,规范用药或使用对人体危害更小的替代药品。     

我国猪肉中磺胺类药物的残留特征分析

利用高效液相色谱-串联质谱方法,分析2016年我国15个地区、604份猪肉样品中16种磺胺类药物的残留特征。结果表明:猪肉样品中磺胺类药物的检出率为4.80%,超标率为1.66%;磺胺类药物残留以磺胺二甲嘧啶为主,磺胺氯哒嗪次之;样品中磺胺二甲嘧啶的检出量高达321.0μg/kg。我国猪肉中磺胺类药物的残留特征与畜禽养殖粪便中的情况基本一致,磺胺类药物中磺胺二甲嘧啶的检出率和残留量均较高,同时也存在其他磺胺类药物残留。     

蜂王浆中9种磺胺类药物残留测定方法研究

建立蜂王浆中9种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱紫外分析方法。蜂王浆样品中的磺胺类药物残留用乙腈涡旋提取,提取液旋转浓缩近干后,用硫酸钠水溶液溶解,再经Oasis HLB固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后,用乙腈和磷酸溶解,用高效液相色谱分析,采用外标法定量。该方法的检测限为10μg/kg~15μg/kg,回收率在79.4%~84.3%之间,能满足目前蜂王浆中磺胺类药物残留测定要求。     

蜂王浆中八种磺胺类药物残留测定方法研究

建立蜂王浆中八种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱荧光分析方法。蜂王浆样品中的磺胺类药物残留用含沉淀剂的乙酸乙酯提取,提取液旋转浓缩近干后,用磷酸缓冲溶液溶解,再经OasisHLB固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后,用盐酸和乙酸钠溶解,样液经荧光胺衍生后,用高效液相色谱分析,采用外标法定量。该方法的检测限为10～50μg/kg,回收率在62.3%～74.8%之间,能满足目前蜂王浆中磺胺类药物残留测定要求。     

兽药残留八联检测盘在调查肉类兽药残留中的应用

目的比对国标方法,评估自主研制兽药残留八联检测盘结果的可靠性,为新产品的应用提供依据。方法随机采取北京市大兴区市场上销售的猪、牛、羊的肌肉样品,应用兽药残留八联检测盘测定是否含有兽药残留,对检测出的阳性样品再用其相应的国标方法进行复检。结果共检测了176份样品,有21份样品中含有兽药残留,检出率为11.9%。其中11份样品含禁用药物克伦特罗、沙丁胺醇、氯霉素、培氟沙星和诺氟沙星,剩余10份样品中的恩诺沙星和磺胺类药物在残留限量范围内。结论市场上的肉类中仍有部分兽药残留。     

国内食品中磺胺类药物残留检测技术研究进展

目前,磺胺类药物的残留问题是国内重要的食品安全问题之一,检测食品中的磺胺类药残留对人类的健康具有重要意义。检测食品中痕量药物的残留关键是开发有效的前处理方法和使用精密的分析仪器。随着人们对食品样品复杂体系的分离分析要求不断提高,开发能提高检测效率、降低检测的成本、准确可靠、灵敏度高的磺胺类药物残留分析方法具有重要意义。本文论述了国内磺胺类药物残留检测的研究背景及现状,综述食品中磺胺类药物残留的前处理方法和检测方法,以期为食品中磺胺类药物的残留检测提供技术支持和文献参考。     

关于食品中磺胺类药物检测方法的探讨

随着人们生活质量的显著提升,人们对食品安全问题越来越重视,食品中药物残留也成为人们关注的热点话题.本文重点围绕食品中磺胺类药物危害进行分析,并介绍食品中磺胺类药物检测方法,以供参考.     

质量控制图在磺胺类药物残留检测中的应用

综述了壳聚糖作为绿色饲料添加剂,对反刍动物生产性能、营养物质消化率、抑菌作用、血液生化指标、免疫和抗氧化功能、瘤胃发酵等方面的生物学作用,为其在反刍动物生产中的研究和应用提供参考.     

The Modified New Two Plates Test for Detecting Tetracycline,Beta-Lactam,and Sulfonamide Antibiotic Residues in Kidney and Muscle of Cattle Slaughtered in North-East Benin

In Benin, veterinary antibiotics are widely used for cattle breeding. This livestock contributes to 57% of the locally produced meat. The aim of this study was to assess the impact of the large use of antibiotics by determining the contamination level with antibiotic residues in bovine meat, in North Benin. Kidney and muscle samples taken from 50 bovine carcasses in the 2 main slaughterhouses of Parakou were analyzed for the presence of antibiotic residues by a screening method modified from the “New Two Plates Test” (NTPT), to identify tetracyclines, sulfonamides, and beta-lactam groups of antibiotics. Thirteen kidney and muscle samples were subjected to liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry analysis for the confirmation of tetracycline and sulfonamide residues. After modified NTPT screening, tetracycline residues were identified in 54% of cattle carcasses while beta-lactam and sulfonamide residues were present, respectively, in 2 and 6% of sampled animals. The LC-MS/MS analysis confirmed the presence in the kidney tissue of oxytetracycline, epi-oxytetracycline, tetracycline, and epi-tetracycline at maximum levels, respectively, of 1380, 350, 190, and 230 μg kg^?1. Sulfamethazine residues were confirmed in one of cattle carcass at very high levels of 3900 μg kg^?1 in kidney and 2220 μg kg^?1 in muscle. Antibiotic residue levels were found above the maximum residue limit applied in the European legislation in 38% of the carcasses subjected to the LC-MS/MS analysis. These high levels of contamination with antibiotic residues are a potential threat for the health of consumers, and are of concern regarding the selection of antibiotic-resistant bacteria in animals and humans.     

质控图在乳粉蛋白质含量测定中的应用

目的分析质量控制图在实验室内乳粉中蛋白质含量检测中的应用。方法选取稳定的标准奶粉样品,利用GB 5009.5-2016《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》检测乳粉蛋白质含量,绘制2种类型控制图来说明质控图手段在食品理化分析中的应用。结果统计了2016年1月到10月标准奶粉样品中蛋白质含量的测定值,绘制相对应的质控图。利用X-图和R-图的数据分布特点来判断这段时间检测数据的可靠性,确定食品检测过程中是否有异常情况。结论质控图成本低而且方便易于操作,值得基层实验室推广,可以及时发现检测过程中各阶段存在的波动情况并及时采取措施加以控制。     

高效液相色谱光化学在线衍生荧光法检测鸡肉中16 种磺胺类药物残留

采用高效液相色谱-光化学柱后在线衍生-荧光检测法检测鸡肉中16 种磺胺类药物残留量。鸡肉样品经过乙腈提取并脱脂净化,色谱柱分离,光化学在线衍生并直接用荧光检测器检测。流动相为0.3%的冰乙酸和甲醇溶液梯度洗脱,流速0.7 mL/min、柱温36 ℃,激发波长320 nm、发射波长450 nm,16 种磺胺类药物得到良好分离。16 种磺胺药物在0.13～67.89 μg/mL质量度范围内,线性良好（R≥0.994 0）,回收率在61.2%～106.6%之间,相对标准偏差为0.3%～13.9%,检出限为1.0～67.4 μg/kg。该方法灵敏、准确、快速,可满足鸡肉中磺胺类残留的检测。     

多个质量控制图在大米总砷含量测定中的联合应用

目的研究多个质量控制图在大米中总砷含量测定的联合应用。方法收集大米中总砷含量测定数据,分析和计算质量控制图参数,绘制出多个质量控制图并分析联合应用效果。结果多个质量控制图法实现对大米中总砷含量测试结果控制,建立一种预警响应机制,实现问题快速查找之法。结论多个质量控制图联合应用为实验室技术要素管理和考核评价提供依据。     

Development and Comparison of Sample Preparation Techniques for Chromatographic Analysis of Sulfonamide Residues in Bovine Milk

Most studies to determine sulfonamide residues in milk samples have used solid-phase extraction as the sample preparation technique. However, the quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERS) method, introduced in 2003, has been used in the extraction of various compounds in food matrices. This study aimed to evaluate two sample preparation techniques: solid-phase extraction and QuEChERS, for chromatographic analysis of sulfonamides (sulfathiazole, sulfamethazine, and sulfadimethoxine) in bovine milk. The chromatographic parameters and the QuEChERS extraction procedure were developed by using different experimental designs, obtaining good peak resolution, recovery, precision, accuracy, linearity, selectivity, and limits of detection and quantification. In contrast, using solid-phase extraction, acceptable recoveries and selectivity were not achieved, despite the number of articles published that have applied this sample preparation technique for sulfonamide analysis. As a result of the experiments performed, probably sulfonamides are retained together with other components of the matrix in the sample pretreatment step (prior to its addition in the cartridge containing solid phase), which is an important part of solid-phase extraction with raw whole milk. Therefore, QuEChERS is a better method than solid-phase extraction for the analysis of sulfonamide residues in milk. Validation tests demonstrated that the method is appropriate, within the maximum residue limit (0.1 mg kg^?1). Moreover, it was possible to use a lower amount of solvent compared with previously published articles (6 mL against 10 or 15 mL).     

液相色谱-荧光检测法同时测定肠衣中八种磺胺类兽药残留

建立了一种专属性强的高效液相色谱-同时测定肠衣中八种磺胺类药物残留(磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺甲基异恶唑、磺胺甲氧嗪和磺胺二甲嘧啶)的检测方法。采用1%乙酸/乙腈对肠衣中的磺胺类药物残留进行提取,用正己烷净化,净化后的样品,经荧光胺衍生,供液相色谱仪测定。实验结果表明,八种磺胺药物在2.00～5.00×102ng/ml浓度范围内,具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9982～0.9997,添加浓度为5～50ng/ml时,回收率在63.7%～87.8%之间,该方法的最低检测限为5ng/ml,完全可以达到日常检测要求。     

鸡蛋中磺胺类残留物提取方法

为获得鸡蛋中磺胺类药物残留检测的提取方法,分别在鸡蛋中添加高、中、低浓度的磺胺类药物,根据GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定：液相色谱-串联质谱法》的方法以及自行设计方法对样品进行前处理,用液相色谱-串联质谱检测。结果表明：添加量在10～200ng/g范围内,鸡蛋中回收率为20.8%～69.29%,回收率未能达到标准;GB/T 20759-2006在提取、浓缩、除脂、标准曲线绘制方面对于禽蛋类食品不适用,需根据禽蛋类的特殊性制定专门的检测标准,而自行设计方法所得回收率为77.92%～95.26%,可以满足检测的要求。     

动物源性食品磺胺类抗生素残留快速前处理与检测方法研究进展

磺胺类抗生素具有抗菌谱广、使用简单和价廉等优点，被广泛应用于动物抗菌治疗，但抗生素的滥用易导致动物源性食品抗生素超标等食品安全问题。食品中磺胺类抗生素残留检测方法主要为高效液相色谱法，而动物源性食品样品复杂、基质干扰大，色谱分析方法通常耗时较长，费用昂贵，因此开发高效的快速样品前处理技术和快检方法对磺胺类抗生素残留检测尤为重要。本文综述了近十年来动物源性食品磺胺类抗生素残留快速样品前处理技术的研究进展，包括场辅助加速样品前处理技术和基于材料加速的相分离样品前处理技术，介绍了磺胺类抗生素的多种快检方法如荧光光谱法、化学发光法、表面增强拉曼光谱法、电化学法、免疫分析法和微生物抑制法等的研究进展，并对动物源性食品磺胺类抗生素残留快速样品前处理和检测方法存在的问题和未来发展趋势进行了分析和展望。