HPLC法快速筛查保健酒中那非药物及质谱确证

建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)快速筛查保健酒中14种那非违禁药物的分析方法,并采用液相色谱-串联质谱法对可疑那非类药物残留的阳性保健酒进行确证。结果表明:在0.5μg/mL～50.0μg/mL范围内,14种那非类药物质量浓度与其峰面积呈现良好的线性关系,相关系数r~2在0.999 1～0.999 9之间;方法检出限在0.06μg/mL～0.24μg/mL,方法定量限在0.20μg/mL～0.80μg/mL;平均回收率在94.1%～101.4%,RSD在1.1%～3.7%。     

基于表面等离子体共振技术测定猪肉中磺胺类药物残留

建立一种基于表面等离子体共振技术(SPR)测定猪肉中磺胺类药物残留的新方法。采用传感芯片为共振芯片,以0.1mol/L NaOH 溶液为再生溶液,HBS-EP 为缓冲溶液,流速为80μL/min,运用SPR 技术测定猪肉中磺胺类药物残留总量。结果表明,磺胺类药物在0.5～50ng/mL 范围内,传感芯片表面所产生的相对共振强度与质量浓度有良好的响应关系,平均回收率为75.7%～99.2%,精密度实验RSD 为1.3%(n=6),检测限为2.5μg/kg。该方法简便、灵敏,可以为产品的安全与质量控制提供快速分析方法。     

乐山地区特种黑鸡鸡肉中十四种磺胺类药物残留量的测定研究

建立了乐山地区特种黑鸡鸡肉中磺胺类药物残留的HPLC的检测方法。以GB 29694-2013《食品安全国家标准动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定高效液相色谱法》~[1]为基础进行实验,鸡肉中的药物残留用乙酸乙酯溶液提取,后采用混合型阳离子交换固相萃取柱Cleanert PCX进行净化。分析样品以甲酸(体积分数为0.1%)和乙腈溶液为流动相,流速1mL/min,检测波长270nm,柱温40℃,进样量10μL,经ODS-3 C18色谱柱分离,在HPLC方法下进行测定分析。结果显示:方法简单易行,前处理效果理想,磺胺类的测定在10-500?g/L范围内具有良好的线性关系,相关系数基本满足r0.999。在20μg/kg的加标水平下,14种磺胺类药物的平均回收率为80-110%,相对标准偏差为0.9-10%,检测限为5-10μg/kg。     

增强型固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鲈鱼中18种磺胺类药物的残留量

建立了增强型脂质去除固相萃取净化高效液相色谱串联质谱法同时检测鲈鱼中18种磺胺类药物残留的分析方法。鱼肉样品经1%甲酸乙腈提取,增强型脂质去除固相萃取柱进行净化,用CNW Athena C₁₈-WP色谱柱（2.1 mm×100 mm,3 μm）进行分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,ESI正离子模式扫描,采用多反应监测模式测定,内标法定量。结果表明:18种磺胺类药物在5～200 ng/mL范围内具有良好的线性关系（r≥0.9962）,方法的检出限和定量限分别为0.11～0.47和0.37～1.57 μg/kg。在3个不同浓度添加水平下,样品回收率在73.30%～116.9%之间,相对标准偏差为0.29%～7.74%（n=6）。该方法操作简单,准确快速,灵敏度高,可用于鲈鱼中多种磺胺类药物残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中17种磺胺类药物残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定畜禽肉组织中17种磺胺类药物残留的方法。方法样品经乙腈提取、浓缩,正己烷脱脂后在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定,外标法定量。结果 17种磺胺类药物在5μg/L~100μg/L范围内线性良好,相关系数0.99,方法检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。在10、20、100μg/kg的添加水平下,17种磺胺类药物的平均回收率在84.0%~114.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)在0.59%~7.96%之间。结论本方法快速、准确、灵敏,可应用于畜禽肉中17种磺胺类药物残留的同时检测。     

运动营养品中磺胺类成分的残留检测

建立一种用高效液相色谱法测定运动营养品中9种磺胺类成分残留的检测方法。样品经乙醇提取后,过固相萃取柱后上机检测。采用ZORBAX SB C_(18)分析色谱柱分离,以甲醇-1.0%甲酸作为流动相的梯度洗脱模式下,外标法峰面积定量。结果表明,9种组分在0.05μg/mL~10.00μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999 0~0.999 8,检出限在10μg/kg~15μg/kg,定量限在30μg/kg~45μg/kg,加标回收率达到79.2%~84.7%。     

鸡肉中磺胺类药物残留检测方法的优化试验

对试验过程中的4个步骤进行优化,根据优化后的试验方法,可以利用高效液相色谱同时对鸡肉中7种磺胺类药物残留量进行测定,因此建立了该测定方法。结果表明,磺胺类药物在0.05～0.5 mg/L范围内峰面积与浓度主要呈现出了良好线性关系,其涉及的相关的系数均大于0.999 8;在100、200、400μg/kg浓度的磺胺类药物的添加水平上,其回收率在81.9%～94.8%(n=7)范围内;相对标准偏差(RSD)在2.3%～3.8%;变异系数(CV)分别低于4.0%。该方法具有前处理简单、净化效果良好、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。     

Qu ECh ERS EMR-Lipid结合LC-MS/MS测定鸡蛋中磺胺类和喹诺酮类药物残留

采用Qu ECh ERS EMR-Lipid技术处理样品,建立快速检测鸡蛋中14种磺胺类药物和16种喹诺酮类药物残留的液质联用检测方法。将鸡蛋样品用2%甲酸乙腈8 mL提取,再加入0.5 mL pH 7.0、0.1 mol/L的EDTA缓冲液震荡,用Qu ECh ERS EMR-Lipid快速样品提取技术净化,最后用0.2%甲酸溶液(A相)和乙腈溶液(B相)作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源的动态多反应监测模式(dynamic MRM)对30种磺胺类药物和喹诺酮类药物进行定性和定量分析。结果显示,30种抗生素添加水平在8~32μg/kg的回收率为50.09%~102.11%,相对标准偏差小于15.66%,方法检出限为0.00131~0.09717μg/kg。建立的鸡蛋中磺胺类药物和喹诺酮类药物残留检测的检测方法前处理简单易行,便于操作,方法精密度高,可以满足对鸡蛋中磺胺类药物和喹诺酮类药物快速、准确的检测要求,并适合大批量样品的准确定性和定量分析检测。     

快速滤过型净化结合液相色谱-质谱联用法测定海产品中19种磺胺类药物残留

建立了快速滤过型净化(m-PFC,multi-plug filtration cleanup)结合液相色谱-质谱联用技术同时检测海产品中19种磺胺类药物的分析方法。样品加水浸润后经过甲酸乙腈提取,QuEChERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用测定,采用多反应监测模式(MRM)进行分析,基质外标法定量。结果表明,19种磺胺类药物在1～100μg/L的范围内线性关系良好,决定系数大于0.997,检出限为0.005～0.15μg/kg,定量限为0.01～0.41μg/kg。在10、20、100μg/kg三水平的平均添加回收率为70.0%～114.1%,相对标准偏差为0.5%～9.4%。该方法操作简便、快速,灵敏度高,重现性好,适用于海产品中多种磺胺类药物残留的检测。     

高效液相色谱光化学在线衍生荧光法检测鸡肉中16 种磺胺类药物残留

采用高效液相色谱-光化学柱后在线衍生-荧光检测法检测鸡肉中16 种磺胺类药物残留量。鸡肉样品经过乙腈提取并脱脂净化,色谱柱分离,光化学在线衍生并直接用荧光检测器检测。流动相为0.3%的冰乙酸和甲醇溶液梯度洗脱,流速0.7 mL/min、柱温36 ℃,激发波长320 nm、发射波长450 nm,16 种磺胺类药物得到良好分离。16 种磺胺药物在0.13～67.89 μg/mL质量度范围内,线性良好（R≥0.994 0）,回收率在61.2%～106.6%之间,相对标准偏差为0.3%～13.9%,检出限为1.0～67.4 μg/kg。该方法灵敏、准确、快速,可满足鸡肉中磺胺类残留的检测。