液质联用法检测中药制剂中添加的肾上腺皮质激素

目的 建立检测中药制剂中掺入的肾上腺皮质激素的液质联用法,并对11批市售药品及医院制剂进行检测.方法 采用C8色谱柱,以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速0.5 mL· min-1,柱温45℃.电喷雾离子化源,正离子检测,扫描方式:一级全扫描及二级全扫描方式.根据所检测到化合物的色谱保留时间及二级质谱信息,并与对照品比较,对中药制剂中掺入的化学药进行定性鉴别.结果 11批样品中,3批被检测出掺有醋酸泼尼松,1批掺有醋酸地塞米松.结论 该法操作简便、选择性强、灵敏度高、结果准确可靠,可以有效检测出中药制剂中添加的肾上腺皮质激素.     

检测中药降压制剂中非法掺入的氢氯噻嗪的方法

目的建立定性及定量检测中药制剂中非法掺入的氢氯噻嗪的专属性方法,并对6批市售药品进行检测。方法采用液相色谱-离子阱质谱法进行定性鉴别,采用高效液相色谱法进行含量测定。选用C18色谱柱,以甲醇-乙腈-水(体积比为10∶25∶65)为流动相,对中药制剂的提取液进行分析。结果在6批受试制剂中,3批被检测出非法掺有合成药氢氯噻嗪,其含量质量分数分别为0.141%、0.149%和2.625%。结论该法可以作为分析检测非法降压制剂的有效方法。     

补肾壮阳类中药制剂中非法添加化学药物成分的检测

目的采用液质联用法检测补肾壮阳类中药制剂中非法添加的化学成分西地那非、他达拉非。方法色谱柱为AcquityBEHC18柱（2.1mm×50 mm,1.7μm）,以0.01 mol/L的醋酸铵溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长254 nm。结果在3批补肾壮阳类中药制剂中检测出西地那非或他达拉非。结论液质联用法灵敏准确,可有于补肾壮阳类中药制剂的质量检验。     

液质联用检测消肿止痛中成药的氨基比林及双氯芬酸钠

目的：建立同时测定中药制剂中非法添加氨基比林及双氯芬酸钠的HPLC—MS／MS的方法。方法：采用c．8柱分离（100mm×4．6mm,3斗m）,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速：0．5ml·min^-1,检测波长：280nm。离子源为ESI源,正负离子交替模式进行定性检测,HPLC测定含量。结果：5批受试制剂中有2批检测到违禁添加的双氯芬酸钠,1批检测到违禁添加的氨基比林。结论：该方法选择性强、灵敏度好,可作为分析消肿止痛类中药制剂中违禁添加氨基比林及双氯酚酸钠的有效检测方法。     

降压中药制剂中非法添加硝苯地平检测方法的研究

目的：建立降压中药制剂中非法添加硝苯地平的定性、定量检测方法。方法：采用薄层色谱法、质谱法进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定硝苯地平的含量：色谱柱为GL.Inerstil ODS3（150.0mm×6.0mm,5μm）,流动相为甲醇-水（62：38）,检测波长为235nm。结果：硝苯地平的检测浓度在10.04～200.80μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9998）;平均回收率为98.2%,RSD值为1.0%（n=6）。结论：本方法灵敏可靠,简单可行,可用于降压中药制剂中非法添加硝苯地平的检测。     

结合DAD光谱及单级质谱快速鉴定壮阳类中药制剂中的非法添加物

目的建立快速鉴定补肾壮阳类中药制剂中非法添加物的方法。方法通过HPLC-DAD和LC-MS(单级质谱)分析,利用保留时间、DAD光谱和准分子离子峰及其同位素丰度比4个方面的信息,检测10批市售中药制剂中的非法添加物。结果采用所建立的方法检测出3批中药制剂中含有枸橼酸西地那非和(或)他达拉非。结论本文建立的方法结果准确可靠,可用于基层单位的快速筛查,同时可为建立中药制剂中非法添加化学药物的技术标准提供依据。     

市场白芷中欧前胡素的考察

目的 测定8批不同产地白芷中欧前胡素的含量,考察市售白芷的质量.方法 HPLC法测定,色谱柱：Hypersil MG-C18（4.6mmL×150mm,5μm）;流动相：甲醇-水（65：35）;流速为1.0mL·min-1;柱温：30℃;检测波长为300nm;进样量：20μL.结果 8批样品中有4批欧前胡素含量低于药典标准,合格率仅为50%,说明市售白芷合格率较低.结论 该方法准确、灵敏、专属性强,可用于白芷中欧前胡素的测定.     

LC-DAD-MS／MS法检测抗风湿中药制剂中非法添加的双氯芬酸盐

目的：采用液相色谱-二极管阵列-串联质谱检测法（LC—DAD—MS／MS）定性、定量检测某抗风湿中药中非法添加的双氯芬酸盐。方法：选用Agilent ZORBAX SB C18（150mm×4．6mm,5μm）柱,以甲醇-20mmol·L^-1乙酸铵溶液（60：40）为流动相,对非法制剂的提取液进行分析。通过与对照品的色谱保留时间、紫外吸收光谱及质谱碎裂行为的比较,对此类药进行定性鉴别和定量测定。结果：某抗风湿中药胶囊荆两个批次均检测到了西药双氯芬酸盐。结论：所用方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为分析中药中非法添加双氯芬酸盐的参考方法。     

UPLC-MS/MS法检测止咳平喘类中药制剂中非法添加的茶碱

目的：建立止咳平喘类中药制剂中非法添加茶碱的检测方法.方法：采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱,多反应监测（MRM）模式进行定性和定量检测.结果：茶碱的线性范围在1.0～200.0g·L-1之间,检出限为0.15 g·L-1,平均回收率为98.3%,RSD=2.2%（n=6）.样品筛查结果发现一批样品添加了茶碱.结论：本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于止咳平喘类中药制剂中非法添加茶碱的测定.     

液质联用法检测镇静安神类中药制剂及保健品中非法掺入的化学品

目的: 建立检测镇静安神类中药制剂和保健品中非法掺入化学品的液质联用方法,并对10批市售样品进行检测。方法: 采用液相色谱-离子阱质谱法,选用C₁₈柱,分别以甲醇-乙腈-0.5%甲酸(15:25:60)和甲醇-水(60:40)为流动相,对样品的提取液进行分析。结果: 在10批受试制剂中,1批被检测出非法掺有地西泮。结论: 该法选择性强,灵敏度高,可以用于分析检测中药制剂及保健品中是否掺入相应化学品。     

LC—MS联用技术检测中药制剂中掺入的硝苯地平

目的：建立检测制剂中非法掺入的硝苯地平的专属性方法。方法-采用液相色谱-质谱联用法。选用Venusil MP C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以0．01mol·L^-１醋酸铵-乙腈（30：70）为流动相,对中药制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为相比较,对中药制剂中非法掺入的硝苯地平进行定量测定和定性鉴别。结果：在中药制剂中检出硝苯地平,回收率为98．7％,RSD为0．4％（n=6）。结论：方法选择性强,灵敏度高,可作为检测中药制剂中非法掺入硝苯地平。     

应用液相色谱-质谱联用技术检测中药降压制剂中掺入的尼莫地平

目的建立检测中药降压制剂中非法掺入的西药尼莫地平的专属性方法。方法采用Venusil MP C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,以0.01mol/L醋酸铵（用冰醋酸调pH至3.5）-乙腈（30∶70）为流动相,对中药降压制剂的提取液进行液相色谱-质谱（LC-MS）联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定量测定和定性鉴别。结果在中药降压制剂中检出了尼莫地平,且质量浓度在8～80μg/mL范围内与峰面积线性良好（r=0.9994）,平均回收率为98.78%,RSD=0.39%（n=6）。结论LC-MS联用法选择性强,灵敏度高,能分析检测该类中药降压制剂中的西药降压成分。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时鉴定中药制剂中非法添加的4种成分

目的建立同时鉴定中药制剂中非法添加的4种消肿止痛西药成分的高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-PDA）法。方法采用依利特C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.02 mol/L醋酸铵-0.1%醋酸水溶液/甲醇（35∶65）,流速1.0 mL/min,柱温30℃;用PDA检测,以保留时间定性,并以紫外吸收光谱图辅助定性。结果在25 min内,氨基比林、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、布洛芬4种成分得到有效分离（分离度大于1.5）并可进行鉴定。结论所用方法简便、快速、准确,可同时鉴定中药制剂中是否含有上述4种西药成分。     

高效液相色谱法检测中药制剂中非法添加的抗真菌药物

目的建立检测中药制剂中可能非法添加的8种化学抗真菌药物的高效液相色谱法。方法色谱柱为Luna ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸二氢钾水溶液梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为200～400 nm;柱温为35℃。结果在该色谱条件下,氟康唑、灰黄霉素、酮康唑、克霉唑、伊曲康唑、硝酸益康唑、硝酸咪康唑、盐酸特比萘芬8种抗真菌化学药物可得到有效分离、检测,平均回收率分别为93.92%,90.63%,95.88%,99.34%,97.82%,97.16%,97.91%,85.12%,RSD分别为0.30%,0.21%,0.41%,0.36%,1.39%,0.39%,0.52%,0.19%。结论该方法简便、准确,重现性好,可用于中药制剂及中成药中抗真菌化学药物的筛查。     

液相色谱-质谱联用法检测某些降糖中药制剂中的磺酰脲类化学药

目的：建立液相色谱一电喷雾离子阱质谱联用法测定纯中药降糖药中非法掺入的格列本脲等酰脲类化学药,包括格列吡嗪、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、格列齐特。方法：选用Agilent C18,以0．02mol·L^-1醋酸铵溶液（醋酸调节pH值至3．5）-甲醇（30：70）为流动相。根据所检测到化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,对中药制剂中非法掺入的酰脲类化学药。结论：该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制荆的有效手段。     

液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲

目的建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲专属性方法 ,并对若干市售药品进行检测。方法采用液相色谱 离子阱质谱联用法。选用DiamonsilC18柱 ,以乙腈 水 甲酸(V∶V∶V =6 0 0∶4 0 0∶0 1)为流动相 ,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱 离子阱质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较 ,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果在 4种受试中药降糖制剂中 ,2种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列本脲 ,1种被检测到掺有格列本脲。结论该方法选择性强 ,灵敏度高 ,可作为分析检测非法中药降糖制剂的有效方法     

HPLC法检测降糖中药制剂中非法添加的格列本脲

目的建立降糖中药制剂中所添加的格列本脲的定性、定量检测方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.1 mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(53∶47);流速1.0 mL·min-1;柱温35℃;检测波长300 nm。结果 1种供试品中检出格列本脲。格列本脲浓度在0.051～1.014 4 mg·mL-1范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数r=1.000,平均回收率为99.97%,RSD为1.3%。结论本方法简便易行、准确可靠,可作为监测降糖中药制剂非法添加格列本脲的有效方法。     

液相色谱-串联四级杆质谱联用法检测中药降压制剂中掺入的尼群地平

目的建立检测中药中非法添加的尼群地平的快速、准确、灵敏的分析方法。方法采用液相色谱-串联四级杆质谱联用法。利用相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱4方面信息,对中药降压制剂的提取液进行分析。通过与对照品的光谱、色谱及质谱行为比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定性鉴别。结果在被测中药降压制剂中检出了非法掺入的尼群地平。结论所用方法选择性强、灵敏度高,可作为中药降压制剂中非法掺入的尼群地平的分析检测方法。     

参芪降糖颗粒中非法添加格列本脲的检测

目的:建立降糖中药制剂参芪降糖颗粒中非法添加格列本脲的检测方法。方法:采用薄层色谱法进行鉴别;采用高效液相色谱法测定格列本脲的含量:色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH3.15)-甲醇(25:75),检测波长为240nm。结果:格列本脲的检测浓度在0.0301～0.4816mg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9992);平均回收率为98.62%,RSD=0.54%(n=9)。结论:本方法灵敏可靠、简单可行,可用于降糖中药制剂中非法添加格列本脲的检测。