间硝基二苯胺的薄层扫描定量分析

间硝基二苯胺经薄层层析后,用单波长外标两点法进行薄层扫描,不用显色直接定量,测定迅速、准确。测定四批样品,均得到较为满意的结果。     

液相色谱-串联质谱法测定苯妥英在健康人体的血药浓度并研究其生物等效性

目的建立快速、灵敏的液相色谱-串联质谱法测定健康人血浆中的苯妥英(抗癫痫药),并进行生物等效性研究。方法血浆样品50μL经液- 液萃取后,以甲醇-水-甲酸(90:10:0．2)为流动相,Zorbax SB-C18柱分离; 样品经大气压化学电离源(APCI)正离子化后,通过三重四极杆串联质谱仪, 用选择反应监测(SRM)对苯妥英(m／z 253→m／z 182)和柳胺酚(m／z 230→ m／z 121,内标)进行测定。用此法测定了20名受试者单剂量口服受试和参比制剂后苯妥英的血药浓度。结果线性范围为2．5—3 000 ng·mL-1,定量下限为2．5 ng·mL-1;日内、日问精密度(RSD)均<7．0％,准确度(RE)在 -0．5％～2．3％。2种制剂的Cmax、AUC0-t均无显著性差异。结论该法专属、灵敏、快速,适用于复方制剂中苯妥英的生物等效性评价。     

差示分光光度法测定盐酸四环素片含量

采用差示分光光度法测定了四环素片含量。样品分别用盐酸 (0 0 1mol/L)和氢氧化钠(0 0 0 1mol/L)稀释成相同的浓度 ,以前者为参比液 ,后者为样品液 ,在 394nm波长处测定吸收度差值 (ΔA) ,四环素浓度在 0 4～ 2 8μg/mL范围内呈线性 ,平均回收率为 10 0 8% ,(RSD =0 87% ,n =6 )。测定 3批样品与微生物检定法结果一致     

液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲

目的建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲专属性方法 ,并对若干市售药品进行检测。方法采用液相色谱 离子阱质谱联用法。选用DiamonsilC18柱 ,以乙腈 水 甲酸(V∶V∶V =6 0 0∶4 0 0∶0 1)为流动相 ,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱 离子阱质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较 ,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果在 4种受试中药降糖制剂中 ,2种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列本脲 ,1种被检测到掺有格列本脲。结论该方法选择性强 ,灵敏度高 ,可作为分析检测非法中药降糖制剂的有效方法     

FIA-AAS法测定尿中铅

尿中铅的测定方法有许多如双硫腙法〔1〕、用镧加硝酸作基体改进剂直接测定法〔2〕等，但存在着操作复杂、污染机会多、干扰严重、重现性较差〔3〕等问题．作者用流动注射分析与原子吸收光谱分析法相结合，用装有多孔玻璃固定化的8－羟基喹啉离子交换剂（CPG-8HQ）的微型离子柱进行离子交换预浓集．把过滤、采样、交换、洗脱、测量等过程联在一起，组成一个在线预浓集系统．在测定速度为30样／小时的情况下，把火焰原子吸收法测定铅的灵敏度提高了2个数量级．并用此法对尿样进行了不经消化处理，直接进样测定，效果较好．回收率为92．6～1…     

用吸收度比值导数分光光度法测定撒痛风注射液含量

光度分析中利用各种数学方法同时测定多组分体系的研究已有许多报道〔1 ,2〕,其中导数光谱法是一种很有应用价值的方法 ,但用导数光谱法测定两组分时结果较好 ,测三组分时为提高分辨率往往采用高阶导数 ,由于增加了求导噪音且寻找消除相互干扰的定量波长非常困难 ,从而限制了导数光谱法的应用。吸收度比值导数分光光度法〔3,4〕很方便的将重叠吸收带分开而消除干扰 ,与普通导数光谱法比较 ,其具有分辨率更高、更灵敏、计算简便的优点 ,但至今仍未见用于药物多组分同时测定的报道。作者应用该法测定了撒痛风注射液中水杨酸钠、咖啡因和安替比…     

流动注射-比色法测定空气中二氧化硫

本文根据盐酸副玫瑰苯胺比色法测定空气中二氧化硫的反应原理,结合流动注射分析技术开发了流动注射-比色法。由于省略了精确加入试剂、混匀以及放置等分析步骤从而提高了分析速度,可达到90样/h。用均匀设计法优选了实验条件,并进行了实验。结果是回收率99.0～103.2%;相对标准偏差0.9%;最小检测浓度1μg/ml。测定结果与法定方法相比无显著差异。