肠内营养对高血糖症危重患者的应用分析

目的应用反相高效液相色谱-二极管阵列检测(RP-HPLC-DAD)技术分析检测抗风湿中药制剂中可能存在的西药成分。方法采用的色谱柱分别为Kromasil KR100-5 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)和Kromasil C8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(60∶40),流速:1 mL.min-1,色谱检测波长230 nm。结果为醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、萘普生、吲哚美辛、双氯芬酸钠、布洛芬等6种成分,能在该色谱条件下得到分离和鉴定。结论本方法可用于抗风湿中药制剂中西药成分的分析。     

HPLC鉴定抗风湿中药制剂中非法添加的6种西药成分

目的 应用反相高效液相色谱-二极管阵列检测(RP-HPLC-DAD)技术分析检测抗风湿中药制剂中可能存在的西药成分。方法 采用的色谱柱分别为Kromasil KR100-5 C18 (4.6 mm´250 mm,5 µm)和Kromasil C8(4.6 mm´250 mm,5 µm);流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(60∶40),流速：1 mL·min^-1,色谱检测波长230 nm。结果 为醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、萘普生、吲哚美辛、双氯芬酸钠、布洛芬等6种成分,能在该色谱条件下得到分离和鉴定。结论 本方法可用于抗风湿中药制剂中西药成分的分析。     

应用液相色谱-质谱联用技术检测中药降压制剂中掺入的尼莫地平

目的建立检测中药降压制剂中非法掺入的西药尼莫地平的专属性方法。方法采用Venusil MP C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,以0.01mol/L醋酸铵（用冰醋酸调pH至3.5）-乙腈（30∶70）为流动相,对中药降压制剂的提取液进行液相色谱-质谱（LC-MS）联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定量测定和定性鉴别。结果在中药降压制剂中检出了尼莫地平,且质量浓度在8～80μg/mL范围内与峰面积线性良好（r=0.9994）,平均回收率为98.78%,RSD=0.39%（n=6）。结论LC-MS联用法选择性强,灵敏度高,能分析检测该类中药降压制剂中的西药降压成分。     

液相色谱-质谱联用法检测治疗哮喘中药制剂中非法掺入化学药物成分

目的：建立检测治疗哮喘中药制剂中可能非法添加的4种化学药物成分（沙丁胺醇、茶碱、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松）的专属性方法。方法：采用XTerra^TM-C18色谱柱（2．1mm×150mm，5μm），以甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵溶液为流动相，以梯度洗脱程序进行洗脱。通过与对照品的液相色谱保留时间、紫外吸收光谱、相对分子质量、二级质谱信息比较，对治疗哮喘中药制剂中非法掺人的化学药物进行鉴别。结果：受试治疗哮喘中药制剂中分别检测到化学药物沙丁胺醇、茶碱、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松。结论：方法选择性强，结果准确可靠，可作为治疗哮喘中药制剂中非法掺入4种化学药物成分的有效检验方法，结果令人满意。     

LC—MS联用技术检测中药制剂中掺入的硝苯地平

目的：建立检测制剂中非法掺入的硝苯地平的专属性方法。方法-采用液相色谱-质谱联用法。选用Venusil MP C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以0．01mol·L^-１醋酸铵-乙腈（30：70）为流动相,对中药制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为相比较,对中药制剂中非法掺入的硝苯地平进行定量测定和定性鉴别。结果：在中药制剂中检出硝苯地平,回收率为98．7％,RSD为0．4％（n=6）。结论：方法选择性强,灵敏度高,可作为检测中药制剂中非法掺入硝苯地平。     

液相色谱-质谱联用法检测非法制剂中的醋酸泼尼松

目的建立检测非法制剂中醋酸泼尼松的专属性方法。方法采用液相色谱-质谱联用法，选用Venusil MP C18柱（150mm×4．6mm，5μm），以0．01mol／L醋酸铵-乙腈（45：55）为流动相，对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为比较，对此类非法制剂进行定量测定和定性鉴别。结果在非法制剂中均检出醋酸泼尼松，且回收率为98．77％（n=6）。结论该方法选择性强，灵敏度高，可分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松。     

补肾壮阳类中药制剂中非法添加化学药物成分的检测

目的采用液质联用法检测补肾壮阳类中药制剂中非法添加的化学成分西地那非、他达拉非。方法色谱柱为AcquityBEHC18柱（2.1mm×50 mm,1.7μm）,以0.01 mol/L的醋酸铵溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长254 nm。结果在3批补肾壮阳类中药制剂中检测出西地那非或他达拉非。结论液质联用法灵敏准确,可有于补肾壮阳类中药制剂的质量检验。     

高效液相色谱-质谱联用法检查止喘灵胶囊中非法添加的醋酸泼尼松和茶碱

目的采用高效液相色谱-质谱联用技术,检查止喘灵胶囊中非法添加的醋酸泼尼松和茶碱。方法色谱柱为Shimadzu shim-pack VP-ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,0.02 mol/L乙酸铵-0.1%冰醋酸水溶液∶乙腈（71∶29）为流动相,流速为1.0 mL/min;Agilent6310型离子阱质谱仪,电喷雾离子源（ESI）,雾化气压力为50 psi,干燥气温度为380℃,流速为9.5 mL/min,毛细管电压为3 500 V,扫描范围为100～500 m/z,检测方式为正、负模式一级、二级同时扫描。结果在高效液相色谱、质谱中,样品出现与醋酸泼尼松、茶碱成分一致的色谱峰、质谱峰。结论所用方法简单可行,结果准确可靠,可用于止喘灵胶囊中非法添加醋酸泼尼松、茶碱的定性鉴别。     

反相高效液相色谱-二级管阵列法检测中药制剂中的镇静催眠药品

目的应用反相高效液相色谱-二极管阵列检测(RP-HPLC-DAD)技术分析中药制剂中可能存在的镇静催眠药品。方法采用RP-HPLC-DAD,用临床常用镇静催眠化学药品进行筛选,对中药催眠制剂进行分析。色谱柱:Symm etry C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(40∶60),流速:1m.lm in-1,检测波长220nm,卡马西平为内标物进行定量分析。结果所测定的艾司唑仑、硝西泮、三唑仑、地西泮等4种化学药品,能在该色谱条件下与制剂中的中药成分完全分离,结合保留时间和紫外图谱,能快速定性,其浓度也与峰面积呈良好的线性关系。结论本方法可用于所测中药制刑中四种镇静催眠药品成分的定性定量分析。     

反相高效液相色谱法检查中药保健品中的激素类西药成分

目的用反相高效液相色谱法（RP—HPLC法）同时分离测定中药保健品中10种常用的激素成分。方法色谱柱为C18柱，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，检测波长为240nm，流速为1.0mL／min，柱温为室温。结果10种激素类成分在线性范围内相关系数均为0．9999，最小检出量范围为20～32ng／mL。结论RP—HPLC法简便快速，测定结果准确可靠，可快速筛查出纯中药制剂或食用保健品中的激素类西药成分.     

高效液相色谱法检测中药制剂中非法添加的肾上腺皮质激素

目的建立检测中药制剂中非法掺入肾上腺皮质激素的高效液相色谱法,并对11批市售药品进行检测。方法采用C8色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-水（35∶65）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长：246 nm,柱温：45℃。结果市售药品中,3批样品检测出非法掺有醋酸泼尼松,其重量百分含量分别为0.274 8%、0.267 2%、0.012 1%。结论该方法操作简便,选择性强,灵敏度高,结果准确可靠,可以有效检测出中药制剂中非法添加的肾上腺皮质激素。     

液相色谱-质谱联用法检测某些降糖中药制剂中的磺酰脲类化学药

目的：建立液相色谱一电喷雾离子阱质谱联用法测定纯中药降糖药中非法掺入的格列本脲等酰脲类化学药,包括格列吡嗪、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、格列齐特。方法：选用Agilent C18,以0．02mol·L^-1醋酸铵溶液（醋酸调节pH值至3．5）-甲醇（30：70）为流动相。根据所检测到化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,对中药制剂中非法掺入的酰脲类化学药。结论：该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制荆的有效手段。     

12种中成药中淫羊藿组分的质量考察

目的:考察12种市售不同剂型含淫羊藿中成药中淫羊藿2个指标成分的含量,为有效控制含淫羊藿的中成药质量提供依据。方法:采用高效液相色谱法分别测定市售12种中成药中朝藿定C和淫羊藿苷的含量。色谱柱为Venusil ASB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为272nm,柱温为20℃。结果:市售大部分含淫羊藿中成药所使用的淫羊藿原料中淫羊藿苷的含量均达不到药典规定的质量标准。结论:应将朝藿定C作为淫羊藿药材及含淫羊藿中成药的评价指标之一。     

UPLC—MS／MS法同时测定消栓通络方中18种成分的含量

消栓通络方是临床应用广泛的中药复方制剂。本文建立了一种可同时检测该方剂中18种活性成分的超高效液相．串联四级杆质谱方法。采用多反应监测（MRM）模式测定,离子化方式选择ESI＋和NESI-。利用BEHC18（2．1mm×100mm,1．7μm）色谱柱进行分离,甲醇-0．1％甲酸溶液0．2mL／min梯度洗脱。18种活性成分测定的线性范围多在0．001-0．5μg／mL之间,r值在0．9896-9996之间：高、中、低3个水平日内、日问精密度RSD均〈15％;室温24h稳定性RSD〈15％。应用该方法对4种不同剂型的市售消栓通络方制剂18种活性成分进行了测定,结果显示该方法快速、准确、灵敏、重现性好,可用于消栓通络方制剂的质量控制。     

HPLC法检测降糖中药制剂中非法添加的格列本脲

目的建立降糖中药制剂中所添加的格列本脲的定性、定量检测方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.1 mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(53∶47);流速1.0 mL·min-1;柱温35℃;检测波长300 nm。结果 1种供试品中检出格列本脲。格列本脲浓度在0.051～1.014 4 mg·mL-1范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数r=1.000,平均回收率为99.97%,RSD为1.3%。结论本方法简便易行、准确可靠,可作为监测降糖中药制剂非法添加格列本脲的有效方法。     

高效液相色谱法检测中药制剂中非法添加的抗真菌药物

目的建立检测中药制剂中可能非法添加的8种化学抗真菌药物的高效液相色谱法。方法色谱柱为Luna ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸二氢钾水溶液梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为200～400 nm;柱温为35℃。结果在该色谱条件下,氟康唑、灰黄霉素、酮康唑、克霉唑、伊曲康唑、硝酸益康唑、硝酸咪康唑、盐酸特比萘芬8种抗真菌化学药物可得到有效分离、检测,平均回收率分别为93.92%,90.63%,95.88%,99.34%,97.82%,97.16%,97.91%,85.12%,RSD分别为0.30%,0.21%,0.41%,0.36%,1.39%,0.39%,0.52%,0.19%。结论该方法简便、准确,重现性好,可用于中药制剂及中成药中抗真菌化学药物的筛查。     

铁皮石斛制剂的高效液相色谱定性鉴别

目的研究铁皮石斛制剂的高效液相色谱(HPLC)定性鉴别方法。方法以柚皮素为对照,色谱柱为Zorbax SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为A(甲醇)-B(0.2%H3PO4水溶液)梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。结果比较10批次铁皮石斛制剂的HPLC图,选择柚皮素及相对保留时间比为1.11～1.14处色谱峰为参照,可用于铁皮石斛制剂的HPLC鉴别。结论该方法操作简单、专属性强,为铁皮石斛制剂的质量控制提供了可靠的定性鉴别方法。     

LC—MS／MS法快速测定中成药与保健食品中非法添加20种化学成分研究

目的：建立中成药与保健食品中非法添加20种降糖类化学成分的快速测定方法。方法：采用液相色谱．串联质谱法（LC—MS／MS）,以Sunfire^TM C18（100mm×2．1mm,5．0μm）为分析柱,流动相采用乙腈．1％甲酸（75：25）,电喷雾电离（ESI）、多反应监测（MRM）扫描方式,对中成药、保健食品中非法添加的20种化学成分进行快速定性定量分析。结果：建立了快速分离检测中成药、保健食品中20种非法添加成分的测定方法,检测限低于20ng。结论：该方法专属性强、灵敏度高,适用于降糖类中成药、保健品中非法添加成分的定性定量分析。