化学实验技术竞赛中乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯的测定

建立了同时测定乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯3种低碳酯的气相色谱法。以乙酸异戊酯为内标物,色谱柱为SK-1毛细管柱,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃,载气为高纯氮气,流速1.0 m L/min,程序升温模式,分流比50∶1。结果表明,乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯的质量浓度线性范围分别为1.445～7.225mg/m L(r=0.999 8)、1.223～6.115 mg/m L(r=0.999 9)、1.291～6.456 mg/m L(r=0.999 9),定量限分别为0.203、0.167、0.188μg/m L。精密度、重复性、稳定性试验的RSD<5%;低、中、高3种质量浓度的平均加标回收率分别为96.8%～102.5%,97.4%～104.1%,98.1%～101.8%。本方法灵敏、准确,操作简单,分析速度快,可用于化学实验技术竞赛中乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯的同时测定。     

0.5%吡蚜酮·杀虫双缓释粒的HPLC分析

建立采用高效液相色谱测定0.5%吡蚜酮·杀虫双缓释粒的定量分析方法。方法以乙腈+水+磷酸盐缓冲液(体积比4∶86∶10)为流动相,采用Zorbax Eclipse XDB-C18反相柱对试样中吡蚜酮和杀虫双进行分离、定量。吡蚜酮和杀虫双线性相关系数分别为0.999 9和0.999 8,标准偏差分别为0.000 8和0.001 4,变异系数分别为0.76%和0.35%,平均回收率分别为99.59%和99.23%。该方法操作简便,线性关系好,精密度与准确度高。     

高效液相色谱法测定一种新型抗高血压原料药的含量

原料药的含量测定是新药研发的关键步骤。依据新药注册标准，建立了一种新型抗高血压原料药含量检测的高效液相色谱方法。按照《药典》(2020版)指导原则，优化色谱条件，并进行方法学验证，将其用于不同批次原料药的含量检测。结果显示，最佳色谱条件为Aligent TC-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),V(甲酸)∶V(甲醇)=20∶80[φ(甲酸)=0.2%]等度洗脱，流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm。该方法系统适用性强，重复性好，专属性高，t<48 h对照溶液性质稳定；线性范围为1.5～2 000μg/mL,线性方程为y=3.224 4x-2.435 3(r=0.999 9),检测限为0.5μg/mL,回收率为99.3%～104.5%。该方法为该原料药的质量监控提供了可靠的保障。     

C18-亲水相互作用柱串联高效液相色谱法测定咖啡因

建立了C₁₈-色谱柱串联亲水相互作用色谱(HILIC)柱高效测定咖啡饮料中咖啡因含量的方法。对色谱分离条件进行了优化，实验结果表明最佳的色谱分离条件为：甲醇/水=30∶70 (V∶V),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为272 nm。在4个咖啡饮料中均检出了咖啡因，咖啡饮料检出量为10.36～29.46 mg/L,相对标准偏差(RSD)不高于3%。检测下限(S/N=3)为0.1 mg/L。为验证方法的准确性，进一步开展了加标回收实验，4个咖啡饮料中咖啡因的回收率为81.08%～119.32%。该方法能满足实际样品中咖啡因的检测。并且双柱串联技术还消除了基质效应，该方法能准确、高效、灵敏地测定实际样品中的咖啡因。     

重度污染土壤中金属元素微波消解ICP-OES测定研究

按照实验室测定污染土壤的金属元素分析要求,从消除背景干扰、提高测定数据质量出发,对样品前处理和仪器分析的各环节进行了系统的试验研究,建立了重度污染土壤中金属元素的单硝酸微波消解ICP-OES测定方法,并对该方法进行了质量控制研究。结果表明,优化后的土壤称样量与硝酸用量比例为0.1 g土壤样品∶6 mL硝酸;该方法对9种金属的相关系数为0.999 0～0.999 9,各元素线性关系良好;最低检出限为0.04～3.48μg/L;最低检出浓度为0.02～1.74 mg/kg;基质加标平均回收率为92.1%～110%;相对标准偏差为0.27%～9.22%。方法在使用单一酸和减少酸用量的同时,能够满足重度污染土壤的金属元素分析要求。     

重度污染土壤中金属元素微波消解ICP-OES测定研究

按照实验室测定污染土壤的金属元素分析要求,从消除背景干扰、提高测定数据质量出发,对样品前处理和仪器分析的各环节进行了系统的试验研究,建立了重度污染土壤中金属元素的单硝酸微波消解ICP-OES测定方法,并对该方法进行了质量控制研究。结果表明,优化后的土壤称样量与硝酸用量比例为0.1 g土壤样品∶6 mL硝酸;该方法对9种金属的相关系数为0.999 0～0.999 9,各元素线性关系良好;最低检出限为0.04～3.48μg/L;最低检出浓度为0.02～1.74 mg/kg;基质加标平均回收率为92.1%～110%;相对标准偏差为0.27%～9.22%。方法在使用单一酸和减少酸用量的同时,能够满足重度污染土壤的金属元素分析要求。     

山香圆有效成分的制备及HPLC测定质量标准建立

制备山香圆中有效成分女贞苷，并通过高效液相色谱(HPLC)建立了质量标准。以70%乙醇为溶剂加压提取山香圆中有效成分女贞苷，并以女贞苷得率为指标优化提取条件。结果显示，山香圆中有效成分女贞苷的较佳提取工艺：料液比为1∶30 (g∶mL)，提取温度为90℃，萃取时间为2.0 h；较佳纯化工艺：提取溶剂流速为1.0 mL/min，洗脱溶剂流速为2.0 BV/h，洗脱溶剂体积为2.0 BV/h。采用HPLC,C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)，流动相A相为甲醇，B相为0.5%磷酸，流速为1.0 mL/min，检测波长为360 nm，柱温为室温；结果表明，女贞苷均在0.309～39.126μg/mL范围内线性关系良好(r²=0.999 9)，重复性RSD<4.0%(n=6)，稳定性(24 h内)RSD<2.0%(n=6)，平均加样回收率为95%～105%。山香圆有效成分制备工艺简单，HPLC测定质量标准方法简便、准确，重复性好，可为将来山香圆有效成分含量质量控制提供实验依据。     

ICP-MS同时测定安徽省地表水、地下水、出厂水中的13种金属元素

创建了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地表水、地下水、出厂水中13种金属元素的检测方法，标准曲线相关系数大于0.999，方法检出限为0.000 001～0.001 1 mg·L^-1，平行测定的相对误差为0.15%～1.41%，实际水样的精密度(RSD)为1.1%～4.8%，加标回收率为94.2%～106.7%。实验结果表明，安徽省出厂水、地表水中的13种金属元素浓度均优于国内外标准，但地下水的银指标仅达到地下水Ⅳ类限值要求，建议加强地下水的保护力度。     

基于现行标准的葡萄籽提取物工艺优化研究

目的：为确保葡萄籽提取物(GSE)的安全性和有效性，基于中医药保健品进出口商会和美国药典USP43标准，对GSE的提取工艺进行优化。方法：以原花青素值、儿茶素与表儿茶素含量和作为关键质量属性(CQAs)，首先优选提取溶剂，并在单因素实验基础上，通过质量源于设计(QbD)理念建立了葡萄籽提取物的设计空间与优化空间。结果：单因素实验提示，丙酮对原花青素的提取效率最高，且儿茶素、表儿茶素在提取物中的含量显著低于乙醇、甲醇等提取溶剂；方差分析结果表明，通过Box-Behnken设计建立的提取工艺模型具备统计学意义(P<0.000 1)，葡萄籽提取物的优化提取工艺为丙酮体积分数40%～48%，料液比1∶10 g/mL，提取时间1.5 h，提取1～3次，以优化工艺参数提取，提取物中原花青素值为1.8079%～1.9643%，儿茶素和表儿茶素的含量和不高于0.8131%(RSD<5%)，此优化工艺可为GSE的工业化生产提供参考。     

HPLC法同时测定蜂蜜中3种还原糖成分的含量

目的：通过优化液相色谱条件，建立高效液相色谱法同时测定蜂蜜中3种还原糖成分含量的方法，为实验室打击蜂产品掺糖造假不法行为和蜂产品质量控制提供可靠、稳定的测定条件和方法。方法：蜂蜜样品经水提后，经NH₂色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离，柱温45℃,以乙腈和水为流动相(V_乙腈∶V_水=75∶25)等度洗脱，流速1.0 mL/min,采用HPLC-RTD法检测，检测池温度40℃,外标法定量。结果：果糖、葡萄糖、蔗糖在0.5～20.0 mg/mL范围内呈良好线性关系，相关系数r分别为0.999 74,0.999 53,0.999 91,平均加标回收率为88.93%～103.94%,相对标准偏差RSD为0.37%～1.78%。结论：本方法操作简单，3种还原糖成分之间的分离度较好，能够对各成分准确定性、定量，该方法可用于蜂蜜中3种还原糖成分含量的同时测定。     

土壤中氨基甲酸酯类农药检测的方法优化

为高效准确地测定土壤中10种氨基甲酸酯类农药，研究建立一种适用于土壤中10种氨基甲酸酯类农药含量的柱后衍生-液相色谱快速检测方法。试验优化提取条件、固相萃取柱和色谱条件，结果表明：水浴温度35℃,提取液为V(甲醇)∶V(二氯甲烷)=1∶1,提取体积为50 mL、超声时间25 min,采用Carb/NH₂固相萃取柱净化，选择Shim-pack FC-ODS(75 mm×4.6 mm, 3μm)液相色谱柱分析测试。本检测方法的线性系数均可达到0.999 3以上；线性范围为0.02～10μg/mL;检出限均小于2.0μg/kg;对10.0 g左右的土壤进行低(5μg/kg)、中(50μg/kg)、高(500μg/kg)三个浓度水平的加标测试时，10种氨基甲酸酯类农药的加标回收率为75.7%～118.5%;重现性良好，相对标准偏差为0.8%～6.8%;该方法能够满足测定土壤中10种氨基甲酸酯类农药的需要。     

双波长HPLC-PDA法同时测定鼠尾草中迷迭香酸和芦丁的含量

建立HPLC-PDA法同时测定鼠尾草中迷迭香酸和芦丁的含量。采用Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm, 5μm)为固定相，乙腈-0.1%磷酸水溶液(20∶80)为流动相，检测波长256 nm和330 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样量20μL。测得迷迭香酸和芦丁分别在2.02～101.04 g/mL(r=0.999 8)、0.91～45.34μg/mL(r=0.999 9)浓度范围内有良好的线性关系。迷迭香酸和芦丁的平均回收率分别为100.20%,100.49%;RSD分别为1.44%和1.62%。该方法同时测定鼠尾草中迷迭香酸和芦丁的含量，为鼠尾草药材资源建立统一的质量评价体系提供科学依据。     

高效液相色谱法测定化妆品中VD2及VD3

采用高效液相色谱法对VD2及VD3进行测定,以甲醇/乙腈(90∶10)为流动相,流速为1.0 mL/min,DAD检测器,C18柱,检测波长260 nm,得到在0.50～50.0 mg/L浓度范围内有较好的线性关系,相关系数分别为rVD2=0.999 4和rVD3=0.999 5,回收率为96.9%～100.6%,方法检出限VD2为0.13 mg/L,VD3为0.06 mg/L。该方法快速方便,可用于化妆品VD2及VD3的检测。     

反相液相色谱法测定烟叶中精甲霜灵残留

建立了1种用反相液相色谱法测定烟叶中精甲霜灵残留量的方法。优化和选择了烟叶样品的前处理条件,样品经正己烷+丙酮(体积比为2∶3)振荡提取,二氯甲烷液–液分配萃取,中性氧化铝层析柱净化。采用C18色谱柱,以甲醇+水为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器于220nm波长下检测。结果表明,该方法在0.1～25.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9。在样品的加标水平为0.2,1.0,2.0 mg/kg时,平均回收率为77.1%～82.3%,相对标准偏差在4.3%～5.1%之间,方法的最低检测浓度为0.04 mg/kg。该方法符合农药残留检测技术的要求,且简便、可靠,适用于烟草中精甲霜灵残留量的测定。     

HPLC法测定聚维酮碘消毒颗粒中聚维酮K30的含量

建立反相高效液相色谱法以测定聚维酮碘消毒颗粒中聚维酮K30的含量。以Hypersil C₁₈(250 mm×4.6 mm, i.d 5μm)为色谱柱，以乙腈-水(8∶92)为流动相，检测波长为210 nm,流速为0.8 mL/min。在0.05～1.0 mg/mL浓度范围内，聚维酮K30浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9);高、中、低3种浓度下的回收率为98.18%～101.88%,RSD为0.61%～1.34%,符合测定要求。所建立的高效液相色谱法准确、简便，适用于聚维酮碘颗粒中聚维酮K30的含量测定。     

高效液相色谱法检测面膜产品中炔诺孕酮和丙酸氯倍他索

建立化妆品面膜产品中炔诺孕酮和丙酸氯倍他索的高效液相色谱分析方法。以无机盐破乳,以甲醇为溶剂对样品进行提取,以Agilent ZORBAX Eclipse XDB C_(18)柱(5 μm,4.6 mm×250 mm)分离,以乙腈-水(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器检测波长为240 nm。实验结果表明,炔诺孕酮、丙酸氯倍他索对应方法定量限分别为1.0,2.4 mg/kg;炔诺孕酮在100～10 000 μg/L(r=0.999 96)内线性关系良好,丙酸氯倍他索在200～10 000 μg/L(r=0.999 96)内线性关系良好;炔诺孕酮的平均回收率为85.99%～97.27%,相对标准偏差为0.20%～2.00%;丙酸氯倍他索的平均回收率为83.68%～105.44%,相对标准偏差为2.70%～4.63%。24批样品中未检测到炔诺孕酮和丙酸氯倍他索。     

四氯苯醌荷移分光光度法测定苯妥英钠

通过研究电子供体苯妥英钠和电子受体四氯苯醌间的荷移反应，建立了四氯苯醌荷移分光光度法测定片剂中苯妥英钠含量的实验方法。实验结果表明，苯妥英钠和四氯苯醌在乙醇介质中，50℃水浴反应10 min,可以生成稳定的荷移络合物。该络合物的络合比为1∶1,在430 nm处有最大吸收，表观物质的量吸光系数为3.47×10² L·mol ^-1·cm^-1。在苯妥英钠的质量浓度为10～250 mg·L^-1范围内，生成的络合物浓度与吸光度遵守比尔定律，相关系数是0.999 3。药物苯妥英钠的质量浓度为250 mg·L^-1时，实验结果的相对标准偏差(n=11)是1.49%。应用本实验方法测定了片剂中的苯妥英钠含量，平均回收率处于98.8%～101.9%范围内。     

高效液相色谱法同时测定青黛中色胺酮、靛蓝及靛玉红的含量

为了建立高效液相色谱法同时测定青黛中色胺酮、靛蓝及靛玉红的含量,以色胺酮、靛蓝和靛玉红对照品为对照,对三批青黛药材中色胺酮、靛蓝及靛玉红的含量进行测定,采用色谱条件为:Shim-pack VP-ODS C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(53∶47,V∶V),流速:1mL/min,检测波长290nm。实验结果表明色胺酮在0.02～0.16μg/mL时,线性关系良好(R2=0.999 5);靛蓝在8～64μg/mL时,线性关系良好(R~2=0.999 5);靛玉红在0.5～4μg/mL时,线性关系良好(R~2=0.999 1),方法的平均回收率为97.63%,相对标准偏差(RSD)=1.61%、回收率为100.4%,相对标准偏差(RSD)=2.21%、回收率为97.50%,相对标准偏差(RSD)=2.13%。三批青黛中色胺酮,靛蓝和靛玉红三种成分的质量浓度分别为0.065～0.10、17～31、2.4～3.9mg/g。实验操作简单,灵敏度高,重现性良好,结果准确可靠,可以同时测定青黛有效成分的含量。     

基于改性碳纳米管分散固相萃取吸附剂-高效液相色谱法检测酱菜中3种食品防腐剂

目的:研究改性碳纳米管为吸附剂的分散固相萃取(dSPE)净化,结合高效液相色谱(HPLC)法测定酱菜中3种食品防腐剂苯甲酸钠、山梨酸钾和尼泊金乙酯的方法。方法:将海藻酸钠修饰的碳纳米管(SAL-MWCNTS-COOH)用作dSPE填料,用于泡菜中食品防腐剂的dSPE-HPLC分析。研究了提取液浓度、提取液pH值、SAL-MWCNTS-COOH用量以及洗脱液体积等因素对酱菜中3种食品防腐剂检测的影响,并对实验条件进行了优化。采用加标回收的方法测定回收率和精密度。结果:优化实验条件下,3种食品防腐剂的回归方程在0.2μg/L～200.0μg/L线性范围内,线性关系良好,相关系数均≥0.999 1,加标回收率分别为83.5%～92.1%、81.6%～93.8%和82.7%～93.1%,精密度(RSD)为5.8%～8.8%。结论:改性碳纳米管分散固相萃取结合高效液相色谱法检测食品防腐剂具有较好的应用前景。     

毛细管气相色谱法测定伊班膦酸钠中有机溶剂残留量

建立了毛细管气相色谱法测定伊班膦酸钠中的有机溶剂残留量。采用PEG-20M毛细管色谱柱,30 m×0.32 mm,液膜厚度为1.0μm;柱温60℃,维持5 min后,再以30℃/min的速率升温至180℃,维持2 min;FID检测器;正丙醇为内标进行测定。丙酮、甲醇、乙醇、氯苯的线性范围分别为0.04 957～0.9 913 mg/mL(r=0.999 9)、0.030 56～0.611 3 mg/mL(r=0.999 2)、0.050 68～1.014 mg/mL(r=0.999 8)、0.0 038 29～0.076 58 mg/mL(r=0.999 9);平均回收率分别为101.4%、98.58%、98.42%、99.98%;RSD分别为2.40%、1.86%、2.02%、3.78%(n=9);检测限分别为0.25、0.50、0.25、0.11μg/mL。方法快速、灵敏、准确,适用于伊班膦酸钠中有机溶剂残留量的测定。