自制异(口恶)草酮标准物质纯度、均匀性及稳定性测定

通过有机合成制得异(口,恶)草酮原药,采用柱层析分离技术,以硅胶为填料,V乙酸乙酯:V石油醚(沸点30～60℃)=1:4为展开剂(Rf=0.5)作进一步纯化、分离.优选了实验条件,应用高效液相色谱法及气相色谱法对所制备的标准物质进行纯度测定(＞99%),测定结果具有一致性.以高效液相色谱法进行均匀性及稳定性考察,结果令人满意.     

自制异噁草酮标准物质纯度、均匀性及稳定性测定

通过有机合成制得异草酮原药 ,采用柱层析分离技术 ,以硅胶为填料 ,V乙酸乙酯∶V石油醚 (沸点 3 0～ 60℃ ) =1∶4为展开剂(Rf=0 5 )作进一步纯化、分离。优选了实验条件 ,应用高效液相色谱法及气相色谱法对所制备的标准物质进行纯度测定 (>99% ) ,测定结果具有一致性。以高效液相色谱法进行均匀性及稳定性考察 ,结果令人满意     

3%高渗苯氧威乳油的液相色谱分析方法

采用高效液相色谱法,以甲醇-水(体积比70:30)为流动相,通过C18色谱柱和二极管阵列检测器,对3%高渗苯氧威乳油中的苯氧威进行了分离和测定.结果表明标准偏差为0.004,变异系数为1.29%,平均回收率为98.5%,线性相关系数为0.9993.     

反相高效液相色谱法检测吸附无细胞百白破联合疫苗2-苯氧乙醇含量

目的建立检测吸附无细胞百白破联合疫苗(diphtheria,tetanus and acellular pertussis combined vaccine,DTa P)中2-苯氧乙醇含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈∶水(1∶1),流速1.0 m L/min,检测波长270 nm,柱温25℃,以外标法测定2-苯氧乙醇含量,并对该方法进行线性、重复性、中间精密度、准确度、专属性、耐用性验证。结果 2-苯氧乙醇浓度在100~500μg/m L范围内,与峰面积线性关系良好,R2大于0.99;3批供试品重复性试验2-苯氧乙醇含量相对标准偏差(RSD)分别为0.8%、0.4%和1.2%,中间精密度验证2-苯氧乙醇含量RSD分别为2.38%、2.36%和2.68%;准确度回收率在97.4%~101.9%之间;供试品中加入戊二醛和甲醛对2-苯氧乙醇含量的检测无干扰,专属性较好;温度变化对检测结果无显著影响,耐用性较好。结论该检测方法简单、快速、可靠,可用于疫苗中2-苯氧乙醇含量检测。     

两种方法测定熊去氧胆酸含量的研究

采用高效液相色谱法和酸碱滴定法对熊去氧胆酸进行含量测定。以DiamonsilTMC18柱为色谱柱,采用乙腈∶0.001 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,用磷酸调节pH值至2.0)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为205 nm;采用氢氧化钠液(0.1 mol/L)为滴定液,中性乙醇为溶剂,酚酞为指示液,进行酸碱滴定。两种方法测定结果基本一致。用高效液相色谱法熊去氧胆酸在0.075 4～2.262 mg/mL与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7,n=6),平均回收率为99.2%,RSD=0.5%;酸碱滴定法重现性良好,RSD=0.23%。采用高效液相色谱法专属性强、准确;采用酸碱滴定操作简便、准确、重现性好。     

3种定值方法用于维生素D3纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了维生素D3纯度标准物质。其中采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元素分析)、定量核磁共振法与差示扫描量热法3种不同原理的方法对维生素D3纯度标准物质进行了定值分析。准确的纯度定值结果为99.6%,扩展不确定度为0.6%。对于维生素D3的准确测定及相关疾病的正确诊断治疗具有重要意义。     

高效液相色谱法测定不同形态化妆品中的5种防腐剂

建立了准确、灵敏测定不同形态化妆品中5种防腐剂(苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、苯甲酸、对羟基苯甲酸丙酯)含量的反相高效液相色谱方法。采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇(A)和0.1%甲酸水溶液(B)作为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm。结果表明,5种防腐剂在16 min内达到基线分离;各防腐剂的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数≥0.994,相对标准偏差(RSD)≤2.9%,样品加标回收率为94.5%～102.0%。对不同形态的化妆品采用不同的前处理方法,10种化妆品中防腐剂的测定结果表明,苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯在化妆品中较为常见,其中苯氧乙醇在所测的化妆品中添加浓度最高。该方法操作简便,具有较高的精密度和稳定性,适用于市售化妆品的检测。     

高效液相色谱法测定三种橡胶助剂的含量

建立了高效液相色谱法测定3种橡胶助剂硫代三聚氰酸、N,N′-间苯撑双马来酰亚胺、2,2’-二苯甲酰氨基二苯二硫质量分数的方法.以Ultimate XB-C18为色谱柱的FL2200高效液相色谱仪对助剂进行分析,得到标准峰形和良好的分离度,3种物质在一定的浓度范围内线性关系良好,质量分数为98.14％ ～99.73％,平均回收率为94.1％～ 101.5％.高效液相色谱法测定该3种组分的方法简单、数据精确,可分别作为其质量分数和纯度控制的依据,提升橡胶制品的质量.     

三氯卡班纯度标准物质的定值及不确定度分析

建立了三氯卡班纯度标准物质的定值分析、不确定度评定和制备方法。采用两种不同原理的测试方法(质量平衡法和定量核磁共振法)对三氯卡班进行了纯度定值研究,运用液相色谱法对三氯卡班的分装样品进行均匀性检验和稳定性考察(包括短期运输条件稳定性和长期储存条件稳定性),并评定了不确定度。统计结果表明三氯卡班纯度标准物质在95%的置信区间具有良好的均匀性和稳定性。三氯卡班纯度标准物质定值结果的标准值和相对扩展不确定度分别为99. 3%和0. 5%(k=2),对于检验检测工作中三氯卡班的准确测量具有重要意义。     

儿童洗护产品中多种防腐剂的测定及不确定度分析

建立儿童洗护产品中多个防腐剂的含量方法并进行不确定度分析。采用高效液相色谱法对儿童洗护产品中的多个防腐剂进行分析,并建立测量不确定数学模型,计算测量不确定度。儿童洗护产品中甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮、苯甲醇、苯氧乙醇及苯甲酸钠在0.51～1 500.40μg/mL范围内有良好的线性关系(R≥0.999 2),重复性RSD均小于1.00%,平均回收率为96.2%～102.6%,RSD均小于2.00%。该方法简单、快速,适用于儿童洗护产品中多个防腐剂含量的测定及不确定度分析。     

锑元素溶液标准物质的研制

为满足锑元素检测需求,研制了锑元素溶液标准物质.该标准物质以高纯锑和MOS级硝酸为原料,在对高纯金属纯度定值的基础上,采用重量-容量法进行配制和定值.高纯锑采用杂质扣除法测定其纯度.采用ICP-MS半定量方法对杂质进行定性分析,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对金属杂质进行准确测定,通过惰性气体熔融-红外吸收...     

9,9-二（4-羟乙氧基苯基）芴的合成工艺改进

9,9-二（4-羟乙氧基苯基）芴（BPEF）是合成聚酯聚醚重要的单体。采用9-芴酮和苯氧乙醇为原料,以浓硫酸作为催化剂,以少量巯基羧酸为助催剂,在原料配比（9-芴酮：苯氧乙醇：浓硫酸）=（1：4．5：1．5）,反应温度为50℃,反应时间为4h的反应条件下,得到目标产物。产品纯度〉99％,收率为95％（文献值为73．8％）,方法原料廉价易得,收率高,产品质量好,路线短。     

Structural and dyeing properties of aramid treated with 2‐phenoxyethanol

In this study, 2‐phenoxyethanol was used as a carrier to realise the bright‐colour dyeing of aramid fibre. Fourier transform infrared, X‐ray diffraction, and thermal analyses were used to characterise the modification of 2‐phenoxyethanol on the aramid fibre structure. The dyeing performance, including the K/S value and the dye uptake, was tested by varying the concentration of 2‐phenoxyethanol and related experimental parameters. Structural analysis suggests strengthened H‐bonds, lower crystallinity, and slightly lower thermal stability after 2‐phenoxyethanol treatment, which can be explained by the swelling effect of 2‐phenoxyethanol, enlarging the amorphous structure through the reassembly of hydroxyl bonding to the aramid fibre. The dyeing performance can be improved by increasing the dyeing time, the temperature, and the concentration of sodium nitrate under slightly acidic condition. Colour fastness tests showed that 2‐phenoxyethanol treatment does not affect the rubbing fastness but lowers the wash fastness slightly. Dyeing of aramid is crucial under special environmental conditions in which the products must withstand a harsh environment while retaining a bright colour.     

监测水质用多组分挥发性有机物标准样品的研究

研制了配套国家标准、适合我国水质环境监测需要的多组分挥发性有机物标准样品.经纯度验证后,采用称量法制备,分层随机抽样法抽样,单因素方差分析法评价样品均匀性.在室温、4℃冷藏和-18℃冷冻3种保存条件下观察样品的稳定性,采用线性模型进行稳定性评价.结果表明,制备的多组分挥发性有机物标准样品具有良好的均匀性和稳定性,量值准确可靠,可用于环境监测中绘制标准曲线等相关工作.     

Copolymers of maleic anhydride-14C and vinyl acetate as standards in an automated titration method for combined anhydride

Copolymers of maleic anhydride and vinyl acetate containing 6 to 54 wt-% maleic anhydride were prepared in both toluene and methyl ethyl ketone by employing carboxyl-¹⁴C-labeled anhydride of demonstrated radiochemical purity. The standard copolymers thus prepared were used as reference materials in development of an automated titrimetric method for combined anhydride that had a standard deviation of 1.7 wt-% at an anhydride level of approximately 50%. The semimicrotechnique described is based on dissolution of the polymer in methyl ethyl ketone–aqueous alkali, addition of an aliquot of this solution to a slight excess of hydrochloric acid, and back titration of the excess of acid with standard alkali. The technique effectively prevents hydrolysis of the acetate groups of the copolymer.     

氧气催化氧化法苯氧乙醇合成苯氧乙酸

以苯氧乙醇和氧气为原料,经催化氧化合成苯氧乙酸。用高效液相色谱仪(HPLC)进行定量分析,红外吸收光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(1HNMR、13CNMR)、气质联用仪(GC-MS)对产品进行了定性分析。考察了催化剂、溶剂对反应的影响,并对反应的单因素进行了考察。结果表明,N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)为主催化剂,丁二酮肟和乙酸钴为助催化剂,乙腈为溶剂;固定苯氧乙醇为0.1 mol,NHPI用量为苯氧乙醇物质的量的8%,催化剂配比是n(NHPI)∶n(丁二酮肟)∶n(乙酸钴)=8∶7.5∶1,0.8 MPa氧压力,于80℃反应6 h,苯氧乙酸收率达68.6%。并根据GC-MS分析结果提出了可能的反应途径。     

固体光气法合成3,4-二甲氧基苯异氰酸酯

以固体光气代替光气与3,4-二甲氧基苯胺(藜芦胺)反应合成3,4-二甲氧基苯异氰酸酯,分析了影响反应的各种因素,优化后的合成条件为:以氯仿为溶剂,n(固体光气)∶n(藜芦胺)=1∶2,滴液温度0～5℃,回流温度62℃,保温时间6h。此条件下合成的产品纯度99.3%,收率82.1%。与光气法相比,该法安全方便,产品纯度和收率高。产品用红外光谱、核磁共振仪、气质联用仪进行了表征。     

高铁酸钾的制备及其对低温低浊水的处理

为了研制高效和安全的混凝剂,采用次氯酸盐氧化法制备高铁酸钾,对高铁酸钾处理低温低浊水源水进行研究。试验表明:采用次氯酸盐法制取的高铁酸钾稳定性高,产率和纯度较高;高铁酸钾具有混凝作用,对源水浊度去除效果好于聚合氯化铝,在源水浊度为20NTU,pH值为7.7,水温为6℃的条件下,投加高铁酸钾30mg/L,滤后水浊度为0.2NTU,高铁酸钾具有消毒作用,经其处理的源水细菌总数降为10个/mL,大肠菌群数降为0个/L,其浊度和细菌学指标均能满足国家生活饮用水一级标准。     

左旋西替利嗪二盐酸盐合成工艺的优化

以混旋4-氯二苯甲胺为原料,经化学拆分制得左旋4-氯二苯甲胺(Ⅱ),进而制备左旋4-氯二苯甲基哌嗪(Ⅳ)、左旋4-氯二苯甲基哌嗪乙醇(Ⅴ)和目标化合物左旋西替利嗪二盐酸盐(Ⅵ),并对中间体及目标化合物进行了结构表征。结果表明,化合物Ⅱ收率为33.2%,纯度为98.85%;化合物Ⅳ收率为88.5%,纯度为95.9%;化合物Ⅴ收率为89%,纯度为99.3%;化合物Ⅵ收率为73.5%,纯度为99.1%;总收率为19.08%。其中,采用N,N-二氯乙基-4-甲氧基苯磺酰胺与化合物Ⅱ反应,形成哌嗪环后去保护基所生成的化合物Ⅳ收率高、纯度好。该方法具有操作简便、反应条件温和、反应时间短、对环境友好等优点。     

甲醇中对异丙基甲苯标准样品的研制

对新研制的甲醇中对异丙基甲苯标准样品进行了试剂的本底检查,纯品的纯度确定,标准样品的配制和分装,均匀性检验和稳定性监测,标准值和不确定度的评估.