氯氧镁水泥及其对镁质浇注料力学性能的影响

采用XRD和TG -DSC分析方法研究了氯氧镁水泥的相组成和加热相变化 ,并研究了氯氧镁水泥结合剂对镁质浇注料热处理后常温抗折强度的影响。结果表明 :采用电熔镁砂和MgCl2 ·6H2 O为原料生成的氯氧镁水泥 ,是由氯氧镁凝胶和少量的5Mg(OH) 2 ·MgCl2 ·8H2 O(简称 5·1·8)晶相组成的 ;加热时经过脱水反应和分解反应 ,5 0 0℃以后氯氧镁水泥的分解反应完成 ;所生成的氯氧镁水泥能明显提高镁质浇注料的烘干抗折强度 ,但生成过多的氯氧镁水泥时 ,其在烧成过程中的分解反应又会引起材料烧后 (16 0 0℃ 3h)抗折强度的降低 ,故材料中MgCl2 ·6H2 O的最佳加入量为 2 % (质量分数 )     

市政污泥不同加热面间接干燥试验

研究以06Cr19Ni10(304)钢板和喷涂有特氟龙(PTFE)的Q235钢板为加热面,控制温度在100℃、120℃、140℃不同加热温度下的间接加热,分析试验过程中污泥的干燥曲线、干燥速率曲线以及含水率-黏壁强度曲线。试验表明:以为304不锈钢板为加热表面,在100℃,120℃,140℃温度下,污泥的干燥速率曲线、含水率-黏壁强度曲线都呈现出先升高后降低的相似趋势;在140℃以喷涂有PTFE的Q235钢板为污泥间接加热面时,干燥速率曲线的变化趋势与以304不锈钢板为加热面时类似,但黏壁量为0 g/m~2;在含水率为60 %时,以304不锈钢板为加热面时,污泥黏壁强度达到最大,分别为140 g/m2、215 g/m~2、160 g/m~2,而喷涂有PTFE的Q235钢加热板为加热面的黏壁量为0 g/m~2,说明温度和含水率是影响污泥间接加热干燥黏壁量的主要因素,PTFE在污泥间接加热干燥中具有良好的防黏性。     

浇注料在不同加热过程中的弹性模量变化

为了研究浇注料烘烤过程中其内部状态变化与其弹性模量变化的相关性,将纯铝酸钙水泥结合的刚玉质浇注料振动成型,自然养护24 h后脱模,部分脱模后试样继续在烘箱中于110℃干燥48 h,部分干燥后试样继续在500℃热处理3 h,采用弯曲共振法检测试样在不同加热过程中的弹性模量变化:1)对脱模后试样,以5℃·min-1的速率升温,并在50℃及其整数倍温度点保温60~90 min,检测试样在加热过程中的弹性模量变化;2)对干燥后试样,以5℃·min-1的速率连续升温至500℃,检测试样在加热过程中的弹性模量变化;3)对500℃热处理后试样,以15℃·min-1的速率连续升温至500℃后保温35 min,检测试样在保温过程中的弹性模量变化。结果表明:1)自由水的排出使试样的弹性模量增大,结合水的排出则使其弹性模量减小;2)在连续升温的加热过程中,自由水和结合水的排出滞后于设置保温的加热过程,试样弹性模量的变化也出现相应的滞后现象;3)快速连续升温过程中试样内部存在热应力,温度和热应力的存在会影响试样的弹性模量;4)浇注料烘烤过程中弹性模量的变化可综合反映其内部状态变化尤其是水分排出情况的变化。     

热重法测定硫化胶中橡胶和炭黑含量

采用热重分析法测定硫化胶中橡胶和炭黑的质量分数。试验程序设定为:平衡2min→升温至600℃(升温速率为20℃·min~(-1)→切换气体到氧气→升温至950℃(升温速率为20℃·min~(-1))。试验结果表明,该方法测定准确性较好,对于适宜测定的硫化胶,测定结果相对误差小于5％,且可直观看出橡胶并用情况。     

正丁基锂_丁二烯_二氧六环阴离子聚合体系的动力学研究

以二氧六环为溶剂,以正丁基锂为引发剂,在充氮条件下,利用膨胀计进行了丁二烯聚合增长反应动力学研究。结果表明,增长反应对单体浓度和活性种浓度的反应级数皆为一级关系;活化能为34.54kJ/mol,频率因子为2.44×10~7L·mol~(-1)·min~(-1);并求出生成1,4-和1,2-结构含量的分速度常数分别为k_3=7.70×10~7 e~(-9900/RT)L·mol~(-1)·min~(-1),k_4=9.44×10~6 e~(-7800/RT)L·mol~(-1)·min~(-1);同时求出在二氧六环溶剂中 1,2-结构含量与温度关系的经验公式为 a=85.39-0.178 t,指数关系式为a=0.387 e~(450/RT)。     

克拉维酸钾一步结晶工艺优化

克拉维酸钾是临床上应用最为广泛的β-内酰胺酶抑制剂。基于对工业生产中两步结晶法存在问题的分析,研究提出了克拉维酸与成盐剂异辛酸钾一步反应结晶的新工艺,考察了结晶过程中搅拌速率、温度等因素对产品质量和收率的影响。优化的操作条件为:异辛酸钾浓度0.56 mol?L~(-1),克拉维酸与异辛酸钾摩尔比1:1.2;异辛酸钾溶液流加速率4 mL?min~(-1);反应时搅拌速率280 r?min~(-1),温度15℃;养晶时搅拌速率180 r?min~(-1),降温方式以0.5℃?min~(-1)的降温速率从15℃降至10℃,保持30 min后再以同样的速率从10℃降至5℃,持续保持60 min。在此条件下获得的克拉维酸钾晶体纯度大于99%,收率大于73%,杂质含量符合《中国药典》2015年版要求。一步结晶收率与现有两步结晶相当,可以减少操作步骤,降低生产成本。     

硅溶胶结合刚玉-莫来石快干浇注料的性能与应用

对比测试了常温浇注成型及在模拟热态修补条件下浇注成型的硅溶胶结合刚玉-莫来石快干浇注料分别在815、1 100和1 400℃保温3 h热处理后的常温抗折强度、常温耐压强度、体积密度和加热永久线变化以及常温浇注成型的硅溶胶结合刚玉-莫来石浇注料和矾土水泥结合刚玉质浇注料的抗热震性,并在钢厂对硅溶胶结合刚玉-莫来石浇注料进行了现场应用试验。结果表明:硅溶胶结合刚玉-莫来石浇注料的烘干强度与普通低水泥刚玉质浇注料的相当,815和1 100℃热处理后强度比烘干强度高;硅溶胶结合刚玉-莫来石浇注料热震循坏(1 100℃,水冷)100次后基本上没有出现裂纹,其耐压强度损失率仅为18.7%;在模拟热态条件下成型的硅溶胶结合刚玉-莫来石浇注料的性能与常温浇注成型的相当。在现场应用试验中,硅溶胶结合刚玉-莫来石浇注料的脱模时间和烘炉时间大大缩短,并且可以热态浇注,具有良好的使用性能。     

烯类树脂及其涂料

含可交联水分散性乙烯基低聚物的水性涂料组合物,上述组合物当干燥时形成涂层敞开时间至少为20 min,湿边时间至少为10 min,<5000 Pa·s(在23±2℃,剪切速率范围9±0.5～90±5 s~1,干燥后的固体分20％～55％下)。例如,制备了Nouracid LE 80(亚麻油脂肪酸)-官能化低聚的甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯-甲氧基聚丙二醇单甲基丙烯酸酯-甲     

加热制度对干燥煤炼焦焦炭质量的影响

以水分含量为2%左右的干燥煤为实验原料,采用5 kg实验焦炉炼制焦炭,探讨了加热制度对干燥煤炼焦焦炭质量的影响,并运用XRD分析了加热制度对焦炭微晶结构的影响。结果表明,优化炼焦加热制度可以有效改善焦炭质量,随着炼焦终温、保温时间、升温速率的增加,焦炭的抗碎强度和反应后强度均先增大后减小,耐磨强度和反应性均先减小后增大;焦炭微晶结构中层间距d_(002)均有所减小,石墨化度升高,焦炭结构强度增大;在炼焦终温、保温时间、升温速率分别为1 150℃、2.5 h、2.5℃/min时,焦炭的质量最好。     

高铝水泥的共熔法低温合成及其在浇注料中的应用

高铝水泥(HAC)一般使用黏土和碳酸钙材料在1 500℃以上高温下经电熔或烧结合成,而印度的研究人员采用共熔法在1 000℃的较低温度下合成出了纳米晶高铝水泥,并在矾土基浇注料中进行了应用。高铝水泥的制备:称取一定量的Al(NO3)3·9H2O和Ca(NO3)2·4H2O(均为分析纯)在搅拌机中混合,得到n(Al2O3)/n(CaO)分别为7 3和8 2的混合粉(分别用来制备HAC70和HAC80试样)。首先将混合粉在电磁炉中250℃加热至完全熔化,然后急冷;再将凝固体在500℃加热3 h;最后置于SiC马弗炉中,于1 000℃煅烧10 min后急冷,并干燥保存。     

1,3-双(二甲基羟基硅基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的合成

通过1,3-双（二甲基氯硅基）-2，2，4，4-四甲基环二硅氮烷的水解反应合成了1,3-双（二甲基羟基硅基）-2，2，4，4-四甲基环二硅氮烷。初步探讨了反应的条件。产物收率达到92％。并经红外光谱和X射线衍射表征产物结构。     

3-甲基-4-芳基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成和表征

1,2．4-三唑类化合物与一些金属离子形成的配合物具有自旋转换作用。为了制备具有自旋转换功能的化合物,本文设计合成3-甲基-4-取代-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑配体．报道了3-甲基-4-苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑和3-甲基-4-对甲氧苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成,化合物的结构经IR、MS、^1H NMR确证。     

2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的合成研究

本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58．1％。较已有文献报道的产率44％有较大幅度的提高。     

O,O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的合成

本文研究了以薯蓣皂素（Diosgenin）为原料合成O，O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的工艺，IR、^1HNMR、MS、熔点测定等手段对合成的化合物结构进行表征，分析其理化性质和波谱特征，确定所合成的化合物为目标化合物。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究

以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,2-乙基-4,6-二羟基嘧啶,最后合成目标产物2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶收率的影响,在优化条件下：以四乙基碘化铵为催化剂,用量为8％。(相对于2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的摩尔分数),物料配比1：1．15,氢氧化钠质量百分比浓度的15％,反应时间7h,反应温度70℃,反应总收率高达80．7％。     

1-甲基- 5 -氨基-4-氰基吡唑的合成

为改进传统的用剧毒的甲肼作原料的缺点，创新地采用二步反应合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑，丙二腈与原甲酸三乙酯反应得到乙氧基亚甲基丙二腈；其产物再与硫酸甲肼反应得到1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑。该方法条件温和，收率高，从而为合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑找到工业化生产的工艺。     

2-溴-3-{4-[2-(5-乙基-2-吡啶基)-乙氧基]苯基}丙烯酸甲酯的合成

以5－乙基－2吡啶基乙醇为起始原料,与对氟硝基苯缩合,Pd/C催化加氢,得4－[2－（5－乙基－2－吡啶基）－乙氧基]苯胺,再经重氮化和桑德迈尔反应,制得2－溴－3－{4－[2－（5－乙基－2－吡啶基）－乙氧基]苯基}丙烯酸甲酯,总收率为65．6％,最终产物经IR和NMR结构确证。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

2 -甲基-2-乙基-1,3 -二硝基丙烷的合成研究

以哌啶为催化剂，以丁酮和硝基甲烷为原料，合成了2—甲基—2—乙基—1，3—二硝基丙烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件，原料配比(摩尔比)：丁酮：硝基甲烷为1：3，催化剂用量3mL/0.15mol丁酮，搅拌时间17h，产物收率64．7％。