固相微萃取-气相色谱质谱联用分析花椒挥发性成分

研究不同加工方式下花椒香气的变化。以陕西韩城市产花椒为原料,利用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析焙烤花椒和风干花椒中的挥发性成分。结果从焙烤花椒中共鉴定出48种挥发性成分,其中主要挥发性成分为α-蒎烯(4.14%)、6,6-二甲基-2-亚甲基-双环[3.1.1]庚烷(5.63%)、1-甲基-4-(1-甲乙基)-1,4-环己二烯(3.20%)、1,7,7-三甲基-三环[2.2.1.0(2,6)]庚烷(6.96%)、β-水芹烯(9.47%)、甲酸(8.50%)、3-蒈烯(3.62%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(3.09%)、4-甲基-1-(1-甲乙基)-3-环己烯-1-醇(5.34%)、α,α,4-三甲基-3-环己烯-1-甲醇(6.12%)、α-异戊酸松油酯(8.91%)、1,2,4α,5,8,8α-六氢-4,7-二甲基-1-(1-甲乙基)-萘(4.32%)、1-甲基-5-亚甲基-8-(1-甲乙基)-1,6-环癸二烯(5.07%);从风干花椒中共鉴定出49种挥发性成分,其中主要挥发性成分为α-蒎烯(3.38%)、6,6-二甲基-2-亚甲基-双环[3.1.1]庚烷(9.38%)、1-甲基-4-(1-甲乙基)-1,4-环己二烯(14.74%)、2-甲基-5-(1-甲乙基)-双环[3.1.0]己-2-醇(3.00%)、1,7,7-三甲基-三环[2.2.1.0(2,6)]庚烷(18.45%)、β-水芹烯(9.80%)、3,7,7-三甲基-双环[4.1.0]庚-3-烯(10.89%)、2,6-二甲基-2,4,6-辛三烯(3.37%)、3-蒈烯(3.11%)、cis-β-松油醇(5.30%)。焙烤花椒和风干花椒的挥发性成分有较大差别。     

南果梨果皮挥发油成分的分析

用同时蒸馏萃取装置(SDE)提取南国梨果皮挥发油物质,测得南国梨果皮中挥发油的含量为0.61%,用GC/MS法从南国梨果皮挥发油中分离并确认出58 种化学成分,用峰面积归一法通过G1710BA化学站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的百分含量,其中主要成分为依兰烯(25.46%),α-金合欢烯(16.11%),3,7,11-三甲基-1,3,6,10-十二碳四烯(9.15%),1,7,7-三甲基-双环[2.2.1]庚-2-醇(2.97%),7-甲基-4-亚甲基-1-(1-甲基乙基)-1,2,3,4,4a,5,6,8a-八氢化萘(2.63%),1H--2,4a,5,6,7,8-六氢苯并-3,5,5,9-四甲基环庚烯 (2.84%),1-甲基-4-(1-甲乙基)-1,4-环十六碳二烯(2.61%),石竹烯(2.08%),2-甲氧基-4-甲基-1-(1-甲乙基)苯 (2.07%),1-甲基-4-(1-甲乙基)苯 (2.04%),7,11-二甲基-3-亚甲基-1,6,10-十二碳三烯(1.72%),1-乙烯基-1-甲基-2-环己烷 (1.44%),加入其他成分,共占总检出量的91.35%。     

糯米糍荔枝香气成分的测定与分析

以晚熟荔枝品种糯米糍为试材,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱对其香气化合物进行分析、鉴定和定量,并将同其它品种的香气成分进行比较.从糯米糍中共鉴定出36种香气成分,相对总含量为96.97%.其中烯类(73.58%),酯类(9.24%),芳香族化合物(5.69%),醇类5种(3.6%),杂环化合物(2.09%),含氮化合物(1.30%),烷烃类2种(0.44%).主要香气物质是a-月桂烯(19.41%),DL-柠烯(19.09%),1-甲基-4-(1.甲基亚乙基)环己烯(18.28%),1-甲氧基-3,7二甲基-2,6-辛二烯(4.98%),3-甲基-1-丁醇醋酸酯(4.5%),3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯(4.02%),(1à,4aà,8aà)-1,2,3,4,4a,5,6,8a-八氢-7-甲基-4-亚甲基-1-(1甲基乙基)-萘(3.10%),à-榄香烯(2.49%).与其它荔枝品种香气成分比较发现,烯类、醇类、酯类和烃类是荔枝香气成分的重要组成成分,但各品种之间香气成分的组成及相对含量则有所区别.     

同时蒸馏萃取/气相色谱-质谱法分析火麻仁精油成分

采用同时蒸馏萃取法(SDE)提取火麻仁精油,精油得率为0.096%,然后经气相色谱- 质谱联用技术对火麻仁精油成分进行分离鉴定。分离出128 种成分,鉴定出95 种挥发性成分,占火麻仁精油总成分的90.88%。其中主要成分为α- 石竹烯(7.59%)、十五烷酸(5.74%)、4- 羟基-2- 苯乙酮(5.45%)、a,a,4- 三甲基苯甲醇(5.38%)、萘及其衍生化合物(5.22%)、呋喃酮(3.49%)、1- 甲氧基-4-(1- 丙烯)- 苯(3.71%)、石竹烯氧化物(3.59%)、D- 柠檬烯(3.16%)、苯乙醛(3.03%)、3- 甲氧基丙二醇(2.97%)、苯酚类(2.85%)、葎草烯(2.56%)、环己烯醇(2.14%)、吲哚(1.64%)、1,3,3- 三甲基环庚烷醇(1.41%)、己醛(1.18%)、8- 甲基-1- 十一碳烯(1.15%)、十四烷烃(1.07%)、柠檬醛(1.02%)。     

莲雾花挥发性成分研究

利用水蒸气蒸馏法制备莲雾花挥发性成分,并结合GC-MS法进行分离和鉴定,用面积归一化法确定相对质量百分含量。采用气相色谱-质谱共分离出61个色谱峰,确定出57个化合物。莲雾花挥发性主要成分为香橙烯(16.6%)、石竹烯(10.2%)、β-榄香烯(10.0%)、4a,8-二甲基-2-异丙烯基-1,2,3,4,4a,5,6,7-八氢萘(5.87%)、α-芹子烯(4.94%)、α-蒎烯(4.65%)等。莲雾花挥发性成分丰富,以萜烯类为主,含有多种生物活性成分。     

顶空固相微萃取气质联用分析大蒜挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取——气相色谱-质谱联用法分别测定生、熟大蒜的挥发性风味物质,检出生大蒜挥发性风味物质共17个化合物,主要成分有二烯丙基二硫醚(61.68%)、二-2-丙烯基四硫醚(13.61%)、甲基2-丙烯基二硫醚(12.46%)、二-2-丙烯基三硫醚(3.20%)、烯丙硫醇(2.10%)、二乙基-1,3-二噻烷(1.74%)、二烯丙基硫醚(1.30%)、甲基1-丙烯基二硫醚(1.10%)共8种物质,占总含量的97.19%。检出熟大蒜挥发性风味物质共30个化合物,主要成分有二烯丙基二硫醚(32.87%)、甲基2-丙烯基二硫醚(16.47%)、二烯丙基硫醚(10.88%)、二-2-丙烯基四硫醚(5.60%)、甲基烯丙基硫醚(4.19%)、甲基2-丙烯基三硫醚(3.45%)、二-2-丙烯基三硫醚(3.06%)、二甲硫醚(3.05%)、甲基环硫乙烷(2.22%)、二乙基-1,3-二噻烷(2.18%)、甲基1-丙烯基二硫醚(1.85%)、1,3,5-三噻烷(1.83%)、苯甲醛(1.35%)、二甲基二硫醚(1.31%)、二甲基三硫醚(1.17%)共15种物质,占总含量的91.79%。     

不同贮藏时间普洱生茶的特征性香气成分分析

贮藏时间是影响普洱生茶品质最重要的因素之一,而香气成分又是构成普洱生茶品质重要的物质基础;因此以同厂家、同批号、不同贮藏时间的普洱生茶(7542)为原料,采用顶空-固相微萃取和气相色谱-质谱联用分析其香气成分,同时结合主成分、相关性和聚类分析筛选出普洱生茶在贮藏过程中的特征性香气成分。结果表明:(1)普洱生茶样中共检测到74种香气成分;(2)随着贮藏时间的延长,醇和酸类呈下降趋势,碳氢化合物、酚类、甲氧基苯类和其他呈增加趋势,酮和醛类无明显变化规律,酯类保持稳定;(3)经主成分和相关性分析,将16种香气(反-芳樟醇氧化物、乙基芳樟醇、4-萜品醇、α-松油醇、二氢猕猴桃内酯、柠檬烯、4-异丙基甲苯、4-乙基苯酚、3,5-二甲基苯酚、2-甲氧基-4-甲基苯酚、3,4-二甲氧基甲苯、1,2,3-三甲氧基苯、1,2,3-三甲氧基-5-甲基苯、4-乙基-2-甲氧基苯酚、4-乙基-1,2-二甲氧基苯和1,2,4-三甲氧基苯)筛选为不同贮藏时间普洱生茶的特征性香气成分;(4)上述特征性香气成分可将不同贮藏时间的普洱生茶很好地分类聚类。     

不同品种辣椒粉挥发性成分的GC-MS分析

以灯笼椒、红干椒、越野椒、野山椒4个辣椒品种为材料,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术,分析不同辣椒品种的香气特征。结果表明,4种辣椒粉共检出94种挥发性成分,其中灯笼椒、红干椒、越野椒、野山椒分别为24种、30种、43种、58种,10种物质为4种辣椒粉共有。辣椒香气主要由酯类和萜烯类组成。野山椒中主要香气成分为酯类,主要酯类物质有己酸己酯、2-甲基丁酸己酯,3-甲基丁酸己酯,红干椒中主要香气成分为萜烯类,主要萜烯类物质有香橙烯、(4aS-顺)-2,4a,5,6,7,8,9,9a-八氢-3,5,5-三甲基-9-亚甲基-1H-苯并环庚烯、顺-(-)-2,4a,5,6,9a-六氢-3,5,5,9-四甲基-1H-苯并环庚烯,灯笼椒和越野椒中己醛、2-戊基呋喃相对含量较高。     

四川干辣椒油树脂挥发性成分的GC-MS分析

以四川干辣椒为材料,索氏提取获得干辣椒油树脂,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析干辣椒油树脂的挥发性风味成分。结果表明:干辣椒油树脂共检出50种挥发性成分,酯类物质是构成干辣椒香气的主要成分,主要包括乙酸芳樟酯、2'-己基-1,1'-二环丙烷-2-辛酸甲酯、(E)-10-十七碳烯-8-炔酸甲酯和(7E,10E)-7,10-十八碳二烯酸甲酯,相对含量分别为3.51%,1.71%,1.30%和1.07%。酸类物质是干辣椒油树脂中主要的挥发性成分,其中棕榈酸、亚麻酸和9,12-十八碳二烯酸所占比例较高,相对含量分别为13.03%,10.82%和7.82%。     

细叶黄皮果仁挥发油成分及抑菌作用

目的:研究细叶黄皮果仁挥发油的成分及抑菌作用.方法:以水蒸汽蒸馏法提取挥发油,用GC-MS对挥发油化学成分进行分析;采用纸片扩散法进行抑菌实验研究.结果:挥发油的主要成分为:4-甲氧基-6-(2-丙烯基)-1,3-亚甲二氧基苯(47.07%)、1,2,3一三甲氧基-5-(2-丙烯基)苯(8.25%)、2,6-二甲氧基-...     

月桂叶油树脂的提取及呈香物质分析

采用正交试验法优化月桂叶油树脂超临界CO2萃取工艺条件,用气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用技术和电子鼻技术分析鉴定超临界萃取、水蒸气蒸馏以及乙醇萃取所得油树脂差异。结果表明：超临界CO2萃取的最佳条件为萃取压力22 MPa、萃取温度50 ℃、萃取时间2 h,此条件下月桂叶油树脂得率平均为2.12%。经GC-MS分析,超临界CO2萃取所得油树脂鉴定出致香成分66 种,主要成分为乙酸松油脂（20.38%）、1,8-桉油醇（19.88%）、木香烃内酯（5.61%）、丁香酚甲醚（3.41%）、芳樟醇（2.57%）等;水蒸气蒸馏所得油树脂鉴定出的致香成分为42 种,其中主要成分为1,8-桉油醇（20.99%）、乙酸松油脂（19.34%）、丁香酚甲醚（2.56%）、去氢夙毛菊内酯（2.36%）、α-松油醇（2.17%）等;乙醇萃取所得油树脂鉴定出的致香成分为24 种,主要成分为1,8-桉油醇（15.33%）、4-蒈烯（10.75%）、乙酸松油脂（10.22%）、去氢夙毛菊内酯（10.09%）、木香烃内酯（2.62%）等。由电子鼻主成分分析与雷达图谱可以看出,不同的提取工艺所得到的月桂叶油树脂致香成分差异较大。     

文冬姜化学成分研究

为研究文冬姜的营养价值,本文采用国标方法测定文冬姜中的基本营养成分。用超临界二氧化碳萃取法提取文冬姜和罗平小黄姜的姜油树脂,采用气相色谱-质谱法测定挥发性成分,高效液相色谱法测定姜酚类物质含量。结果表明,与中国食物成分表中罗平小黄姜的营养成分相比,文冬姜中含有较高的脂肪、膳食纤维和铁、锌、硒等微量元素。文冬姜姜油树脂中主要挥发性成分为α-姜烯(17.47%)、β-柏木萜烯(9.68%)和α-法呢烯(7.49%),6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚的含量分别为338.08、57.07和84.87 mg/g。文冬姜和罗平小黄姜姜油树脂中的主要挥发性成分均为萜烯类化合物,但文冬姜中6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚的含量分别为罗平小黄姜的2.8、1.8、1.0倍。     

响应面法优化熏干草果油树脂提取工艺及成分分析

为获得熏干草果（SDAT）油树脂提取的最佳工艺条件,以提取溶剂、提取温度、料液比、提取时间和细度为影响因素,在单因素实验的基础上,应用Box-Benhnken方法进行三因素三水平的实验设计,以SDAT油树脂提取得率为响应值,运用响应面法(RSM)对提取条件进行进一步的优化。并采用GC-TOF-MS对SDAT油树脂成分进行检测分析。结果表明,SDAT油树脂的最佳工艺条件为:提取温度75 ℃,料液比1:20（g/mL）,提取时间7 h。回归方程预测SDAT油树脂得率理论值可达9.57%,3次验证实验的平均得率为9.48%,预测值与实际结果接近。采用GC-TOF-MS对SDAT油树脂成分进行检测分析,鉴定出化合物成分有58种,分别是醇类（31.59%）、醛类（21.13%）、烯类（1.23%）、酮类（1.56%）、酯类（2.38%）、酚类（0.79%）,主要化合物有1,8桉叶醇（9.28%）、α-萜品醇（3.55%）、香叶醇（8.4%）、反式柠檬醛（5.78%）、2-甲基-3-苯基丙醛（6.33%）等。通过SDAT油树脂最佳工艺的确定,检测出的成分主要集中在醇类和醛类,这为后期草果油树脂的营养成分以及生物活性提供理论依据。     

不同方法提取草果油树脂及其成分分析

以熏干草果(XGCG)为原料,分别采用热回流法中不同的提取温度(RA、RB、RC)、超声波法(C)、微波法(W)、超声波-微波法(CW)辅助提取法提取草果油树脂,并利用气相色谱-飞行时间质谱仪(GC-TOF-MS)定性和定量分析测定草果油树脂的成分及含量。结果表明,不同提取方法所得油树脂得率及1,8-桉叶油醇含量有所不同。XGCG油树脂的得率大小依次是:CWCW>RB>RA>W>C。XGCG油树脂的成分在共鉴定出100种芳香族化合物。RA、RB、RC、C、W、CW提取的油树脂分别鉴定出58、50、47、56、54、55种,不同提取方法的XGCG油树脂化合物总体相对含量分别为88.28%、81.77%、87.45%、73.71%、55.65%、63.06%,其中,1,8-桉叶油醇、香茅醇、2-甲基-3-苯基丙醛、橙花醇乙酸酯的含量比例在不同的提取方法中也不同。所以,在草果油树脂不同的提取方法中,RA法提取草果油树脂的得率为3.93%,种类和总含量分别为58种和88.28%。虽然油树脂得率不是最高,但挥发性成分的种类和总含量最高,说明RA法更适合香味物质的提取。这也为开发草果附加值产品及深加工产业升级提供了理论基础。     

库尔勒香梨酒的挥发性成分分析

以极性聚丙烯酸酯(Polyacrylate,PA)和非极性聚二甲基硅氧烷(Polydimetllylsiloxcane,PDMS)两种纤维头萃取浓缩,与GC／MS联用,对新疆库尔勒香梨果酒中挥发性物质进行了分析测定,前者共检测出挥发性成分55种,后者检测出34种。分别占峰面积90％左右。其中香梨果酒主要成分(除乙醇外)为3-甲基-1-丁醇(7．18％),乙酸乙酯(4．5％),1-壬醇(4．16％),1-己醇(3．98％),2-甲基-1-丙醇(3．88％),甲酸辛酯(2．57％),辛醇(2．57％),苯乙醇(2．29％),2-羟基丙酸乙酯(2．2％),4-甲基-2-甲氧基苯酚(1．74％)等。     

昆仑雪菊油树脂成分分析及体内外抗氧化性活性研究

考察昆仑雪菊油树脂成分分析及体内外抗氧化效果。以昆仑雪菊为原料,采用CO₂超临界流体萃取昆仑雪菊油树脂,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对雪菊油树脂脂肪酸进行成分分析,体外实验测定了昆仑雪菊油树脂对羟自由基(·OH)、二苯代苦味酰基自由基(DPPH·)的清除率和总还原能力。体内实验测定了小鼠血清、肝脏和肾脏中超氧化物歧化酶(SOD)活力、丙二醛(MDA)含量和总抗氧化(T-AOC)能力。结果表明:昆仑雪菊油树脂中检测出12种脂肪酸,有4种不饱和脂肪酸,占脂肪酸总量的53.28%,其中亚油酸相对含量达到22.81%,亚麻酸含量为10.84%,油酸含量为7.29%。体外实验表明,昆仑雪菊油树脂对·OH和DPPH·均有不同程度的清除作用,且清除作用随油树脂浓度的升高而增强,其总还原能力较弱。昆仑雪菊油树脂对·OH和对DPPH·的IC₅₀值分别为(0.7768±0.0675)、(0.8160±0.2219) mg/mL。体内实验表明,中、高剂量组昆仑雪菊油树脂能够使小鼠血清、肝脏和肾脏中超氧化物歧化酶(SOD)活力显著增强(P<0.05),血清、肝脏中丙二醛(MDA)含量显著降低(P<0.05),肝脏肾脏中总抗氧化(T-AOC)能力显著增强(P<0.05),但是对小鼠血清总抗氧化能力及肾脏中MDA的含量影响不显著。因此,适当剂量的昆仑雪菊油树脂可以增强机体的抗氧化机能。     

浏阳豆豉挥发性成分的研究

采用气相色谱-质谱(GC/MS)的分析方法,对传统自然发酵制作的浏阳豆豉中挥发性成分进行分析.共鉴定出包括酯类(10)、吡嗪类(5)、醇类(5)、酸类(4)、酚类(1)、醛类(4)等9类44个化合物.在挥发性成分中与风味密切相关的且含量较高的是酯类(33.03%)、酸类(20.19%)、吡嗪类(12.96%).吡嗪类物质的存在证实风味形成与美拉德反应密切相关.     

搅拌棒磁子萃取-热脱附-气相色谱质谱联用分析葫芦巴浸膏的挥发性成分

应用搅拌棒磁子萃取和热脱附系统,并结合气相色谱-质谱联用仪,测定了葫芦巴浸膏中的挥发性成分。从中鉴定出67个挥发性物质,主要成分为:1,2-丙二醇(38.83%)、苯乙酸苯乙酯(7.32%)、羟基丙酮丙二醇缩酮(5.33%)、芳樟醇(3.67%)、丙二醇单醋酸酯(3.54%)、异戊酸(2.75%)和2-乙酰基呋喃(2.06%)。此外,对葫芦巴浸膏的致香机理进行了探讨,研究为葫芦巴浸膏的品质控制和开发应用提供了技术依据。     

气相色谱-质谱法测定八角籽挥发油的化学组成

采用水蒸气蒸馏法提取八角籽挥发油,通过气相色谱- 质谱分析手段对广西三种八角籽挥发油的主要成分进行分析比较,用峰面积归一化法确定各组分的相对含量。通过比较研究表明：角花八角籽油的提取率最高,干枝的次之,大红的最低;在化学成分上,三种八角籽油的主要成分因品种的不同而有区别,从三种八角籽的挥发油中共分离出19 种化学成分,大红八角籽油的成分相对单一,主要成分为小茴香灵(49.77%)、α- 香柠檬烯(21.52%)、4- 甲氧基肉桂醛(14.80%);角花八角籽油主要成分为小茴香灵(47.50%)、n- 棕榈酸(16.61%)、4- 甲氧基肉桂醛(4.96%);而干枝八角籽油的成分较为复杂。     

Chemical Composition and Antioxidant Activity of Essential Oil and Oleoresins of Nutmeg (Myristica fragrans Houtt.) Fruits

Essential oil and oleoresins (ethanol, ethyl acetate, and iso-propyl alcohol) of Myristica fragrans were extracted by using Clevenger and Soxhlet apparatus, respectively. Gas chromatography-mass spectrometry analysis of essential oil showed the presence of 38 components representing about 99.6% of the total weight. Sabinene (29.4%) was found to be a major component along with beta pinene (10.6%), alpha pinene (10.1%), terpene-4-ol (9.6%), and several other minor components. The major component of all oleoresins contained elemicin. It has been observed that the essential oil and ethanol oleoresin showed better activity compared to other tested oleoresins and synthetic antioxidants, butylated hydroxyl anisole and butylated hydroxyl toluene. Furthermore, the activity of essential oil and oleoresins was measured for the inhibition of primary and secondary oxidation products in mustard oil by using peroxide, thiobarbituric acid, and p-anisidine values. In addition, these experiments were further supported by other complementary antioxidant assays, such as ferric thiocyanate method in a linoleic acid system, reducing power, chelating effect, and scavenging effects on 1,1′-diphenyl-2-picrylhydrazyl radical. Hence, the essential oil and ethanol oleoresin of M. fragrans could be considered as a natural food preservative.