月桂叶精油的3种制备方法比较及应用

采用超临界CO₂萃取、亚临界CO₂萃取和水蒸气蒸馏法分别制备月桂叶精油,采用正交试验分别优化超临界CO₂和亚临界CO₂萃取月桂叶精油工艺条件,采用GC/MS法分析3种精油的化学成分,并进行卷烟加香试验。结果表明:①超临界CO₂萃取最佳条件为萃取压力30 MPa、萃取时间1h、萃取温度55℃,月桂叶精油得率为2.37%;亚临界CO₂萃取最佳条件为萃取压力20 MPa、萃取时间1 h、萃取温度15℃,月桂叶精油得率为2.16%;二者得率均明显高于水蒸气蒸馏法(1.25%)。②超临界CO₂萃取月桂叶精油共检测出66种致香成分,主要为1,8-桉叶油素(16.43%)、a-乙酸松油酯(15.68%)、芳樟醇(12.84%)等;亚临界CO₂萃取月桂叶精油共检测出62种致香成分,主要为1,8-桉叶油素(17.22%)、a-乙酸松油酯(16.11%)、芳樟醇(11.84%)等;水蒸气蒸馏月桂叶精油检测出49种致香成分,主要为1,8-桉叶油素(18.39%)、a-乙酸松油酯(15.60%)、芳樟醇(9.60%)等。③超临界CO₂和亚临界CO₂萃取月桂叶精油在改善香气质、刺激性、余味方面效果相当,且均优于水蒸气蒸馏月桂叶精油。      

超临界CO2萃取阴香叶挥发油及GC-MS分析

采用超临界CO_2萃取阴香叶的挥发性成分。通过单因素和正交试验确定超临界CO_2萃取阴香叶片挥发油的最佳工艺条件:萃取压力20 MPa、温度45℃、萃取时间90 min。用气相色谱-质谱联用(GC-MS)结合计算机检索对其化学成分进行了分析和鉴定,并用气相色谱峰面积归一法测定各组分的相对百分含量。结果显示,从阴香叶挥发油中鉴定出了33种化合物,总计占总峰面积的92.69%,其主要成分为龙脑47.23%,α-松油醇2.12%,乙酸龙脑酯5.42%,香豆素13.20%,匙叶桉油烯醇3.17%,石竹烯氧化物2.88%,6,10,14-三甲基-2-十五烷酮2.58%。为进一步开发利用阴香资源提供了科学参考。     

超临界CO2流体萃取的姜油树脂组成与物性研究

超临界CO2流体萃取姜油树脂,采用气相色谱-质谱联用方法分析萃取物的成分,并按其结构和功能分类;对萃取物的折光率、旋光性、在不同植物油的溶解性能、感官特性进行了研究.对常规的生姜溶剂萃取物也进行了以上试验.试验结果表明超临界流体萃取姜油树脂挥发油组分占51.372%,姜辣素类组分占41.936%;而溶剂萃取姜油树脂挥发油组分占11.326%,姜辣速类组分占59.94%;超临界CO2萃取姜油树脂不仅能萃取生姜中的姜辣素组分,还能更大程度的保留生姜中的挥发油组分;超临界流体萃取姜油树脂在植物油脂中具有良好的溶解性能.超临界CO2萃取姜油树脂能很好的保持鲜姜原有的风味,适于进一步加工成食品添加剂,保健品等.     

习酒香气成分GC-MS分析

采用超临界萃取,以气相色谱-质谱法对习酒香气成分进行定性分析。从习酒的超临界萃取物中分离并鉴定了23种香气成分,其相对含量占总离子峰的99.3%。其中主要芳香性成分为己酸乙酯、乳酸乙酯、己酸、乙酸、乙酸乙酯、异戊醇、佳味醇等。     

响应面试验优化香根草油的超临界CO2萃取工艺及其萃取物分析

以新鲜香根草根须为原料,通过单因素试验研究粒径、装料系数、萃取压力、萃取温度、CO2流率及萃取时间对超临界CO2萃提香根草油得率的影响。在此基础上,选取萃取压力、萃取温度和CO2流率为影响因素,以香根草油得率为响应值,采用Box-Behnken方法设计试验,进行响应面分析。结果表明：超临界CO2 萃取香根草油的适宜工艺参数为粒径范围60～80 目、装料系数0.8、萃取压力22.61 MPa、萃取温度35.41 ℃、CO2流率1.65 L/min、萃取时间1.5 h。在此条件下预测香根草油得率达到7.780%,实验验证值为7.762%,与预测一致。采用气相色谱-质谱法对超临界萃取的香根草油进行了成分分析,鉴定出18 种化合物,占总萃取物的69.88%。其中主要成分为柏木烯醇、脱氢香橙烯、月桂烯酮以及香根草特有的香根醇、香根酮等化合物,并按照应用领域对其进行了分类总结。     

万寿菊花超临界萃取物气相色谱－质谱分析

结合气相色谱- 质谱联用法对万寿菊花超临界萃取物的挥发性成分进行分析。采用超临界二氧化碳提取分离万寿菊花中叶黄素脂肪酸酯,含量为20%。用气相色谱- 质谱联用技术分析超临界萃取物中的挥发性成分,鉴定出17 种化合物,其中香树脂素及其同分异构体占21.00%,甾醇类物质占10.79%,VE 占4.36%。     

超临界萃取GC-MS分析桂皮油成分研究

采用了超临界萃取技术从桂树皮中提取桂皮油,并改变萃取的温度和压力以得到最合适的萃取条件,然后通过气-质谱联用仪分析所得桂皮油的组分并对各个组分的相对含量进行测定。结果表明：在相对较低的压力下就可以获得高质量的桂皮油。其最佳提取工艺条件为：萃取压力为120bar,萃取温度为45℃,萃取时间为150min,桂皮油的得率为3．75％。另外利用气-质联用仪对桂皮油的组分和个组分的相对含量进行了测定,鉴定出41个组分,其中主要组分有：桂皮醛、桂皮酸、丁香酚、T-依兰油醇、T-毕澄茄醇等。     

超声辅助提取和超临界CO2萃取花椒油树脂的挥发性成分对比分析

以四川产花椒“贡椒”为原料,分别采用超临界CO2 和超声辅助溶剂萃取油树脂,通过对油树脂的GCMS分析和三角评价对比,发现两者香气成分存在差别,香气类型相近。超临界CO2 萃取花椒油树脂共检出33 种成分,主要成分芳樟醇占47.18%,其次是乙酸芳樟酯、D- 柠檬烯,各占12.11%、10.59%。超声辅助提取花椒油树脂检出18 种化合物。1- 乙基-6- 亚乙基环辛烯为含量最大的挥发性成分,占32.04%;其次是D- 柠檬烯、乙酸芳樟酯、芳樟醇,分别占20.92%、12.11%、10.92%。     

大麦虫油脂超临界二氧化碳萃取及其气相色谱–质谱分析

目的：研究金针菇菌糠饲养的大麦虫的油脂的超临界CO2萃取工艺及其脂肪酸组成。方法：采用超临界CO2萃取大麦虫油脂,探讨萃取压力、萃取温度对大麦虫油脂萃取率的影响,经甲酯化处理后用气相色谱-质谱联用仪分析大麦虫脂肪酸组成。结果：影响大麦虫油脂萃取因素的主次顺序依次为萃取压力＞萃取温度＞萃取时间,在大麦虫油中分离鉴定出11种脂肪酸,其中主要为油酸（40.26%）、棕榈酸（29.27%）、亚油酸（16.12%）、硬脂酸（7.38%）等。结论：生物转化农业生产废弃物的大麦虫具有较高的食用和药用价值,可以源源不断地提供食用、饲料用以及可再生能源的油脂资源。     

贵州产地八角莲叶挥发性成分分析

分析贵州尧人山和茂兰保护区所产八角莲叶中挥发性成分并进行比较。采用顶空固相微萃取八角莲叶中的挥发性成分,气相色谱-质谱联用技术检测其成分,面积归一化法计算各成分的相对含量。结果显示,尧人山产八角莲叶中共分离39 种组分,鉴定出31 种成分,占色谱总流出峰面积的91.22%,其中桉油烯醇（22.34%）、β-萜品烯（20.59%）、柠檬烯（10.47%）、（1S）-α-蒎烯（6.56%）、（＋）-喇叭烯（4.52%）、γ-依兰油烯（4.11%）和石竹烯（3.22%）等化合物含量较高;茂兰保护区产八角莲叶中共分离25 种组分,鉴定出23 种成分,占色谱总流出峰面积的87.77%,其中十二醛（15.58%）、桉油烯醇（13.63%）、p-伞花烃（6.95%）、γ-依兰油烯（4.89%）、癸醛（4.67%）、十一醛（4.14%）、d-杜松烯（3.97%）、α-荜澄茄油烯（3.91%）、β-桉叶油醇（3.40%）和γ-榄香烯（3.24%）等化合物含量较高。两者共有成分8 种,但其相对质量分数有较大差异。可见八角莲叶中挥发性成分的差异与其产地、生长环境密切相关。     

不同方法提取草果油树脂及其成分分析

以熏干草果(XGCG)为原料,分别采用热回流法中不同的提取温度(RA、RB、RC)、超声波法(C)、微波法(W)、超声波-微波法(CW)辅助提取法提取草果油树脂,并利用气相色谱-飞行时间质谱仪(GC-TOF-MS)定性和定量分析测定草果油树脂的成分及含量。结果表明,不同提取方法所得油树脂得率及1,8-桉叶油醇含量有所不同。XGCG油树脂的得率大小依次是:CWCW>RB>RA>W>C。XGCG油树脂的成分在共鉴定出100种芳香族化合物。RA、RB、RC、C、W、CW提取的油树脂分别鉴定出58、50、47、56、54、55种,不同提取方法的XGCG油树脂化合物总体相对含量分别为88.28%、81.77%、87.45%、73.71%、55.65%、63.06%,其中,1,8-桉叶油醇、香茅醇、2-甲基-3-苯基丙醛、橙花醇乙酸酯的含量比例在不同的提取方法中也不同。所以,在草果油树脂不同的提取方法中,RA法提取草果油树脂的得率为3.93%,种类和总含量分别为58种和88.28%。虽然油树脂得率不是最高,但挥发性成分的种类和总含量最高,说明RA法更适合香味物质的提取。这也为开发草果附加值产品及深加工产业升级提供了理论基础。     

不同蒸馏方法提取辛夷挥发油的比较分析

采用水蒸气蒸馏法与同时蒸馏萃取辛夷挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法进行了化学组分的测定和分析比较,水蒸气蒸馏法所得挥发油主要成分为30种,独有成分为玫瑰醚、乙酸松油酯、乙酸冰片酯。同时蒸馏法所得挥发油主要成分为30种,独有成分为萜品油烯、草蒿脑、1-羟基-1,7-二甲基-4-异丙基-2,7-环癸二烯。两种方法共有成分28种,含量较高的为蒎烯、β-蒎烯、桉叶油醇、芳樟醇、左旋樟脑、α-松油醇、α-石竹烯、(E)-β-金合欢烯、香叶烯、杜松油烯、α-毕橙茄醇、金合欢醇。水蒸气蒸馏法所得挥发油颜色浅黄,平均出油率为1.3%。同时蒸馏法所得挥发油颜色淡黄,平均出油率为1.5%。同时蒸馏萃取法无论从香气品质,含量,提取率均略高于水蒸气蒸馏法。     

三种提取方法对红花椒挥发性成分的影响

为探究不同提取方法以及不同提取参数对花椒提取物挥发性物质组成的影响,以红花椒为原料,通过油浸法浸提、水蒸气蒸馏及超临界CO₂萃取获得花椒提取物,采用固相微萃取与气相色谱质谱联用法测定花椒提取物中挥发性物质种类及含量,并通过主成分分析法及相对气味活度值评价提取物品质。对三种提取方法鉴定出的挥发性物质总数进行统计,发现油浸法、水蒸气蒸馏法和超临界CO₂萃取法提取物中分别鉴定出挥发性物质65种、100种和82种。超临界CO₂萃取法得到花椒提取物中挥发性物质含量最高为13909.90 μg/mL、水蒸气蒸馏法次之为1152.61 μg/mL、油浸法最低为249.38 μg/mL,对香气物质进行主成分分析发现各组得分与香气物质总含量在各单因素条件下的变化趋势相同。其中油浸法在料液比1:5、浸提时间5 h、浸提温度140℃时,水蒸气蒸馏法在料液比1:10、浸提时间2 h时,超临界CO₂萃取法在乙醇添加量7%、乙醇添加比例85%时挥发性物质总含量及香气物质综合得分最高。相对气味活度值结果表明三种提取方法样品关键香气物质不同,油浸法样品中月桂烯对香气贡献最大,水蒸汽蒸馏法样品中芳樟醇与桉树醇对香气贡献最大,超临界CO₂萃取法样品中芳樟醇对香气贡献最大。综上所述,提取方法的差异会导致挥发性物质,特别是关键香气物质种类与含量的显著变化,超临界CO₂萃取法提取物中挥发性物质与香气物质含量高于其他两种提取方法。     

不同方法萃取蜂胶挥发油组成及抑菌作用的研究

采用水蒸气蒸馏法和超临界二氧化碳萃取法获得了蜂胶挥发油。GC-MS 分析并鉴定出50 种化合物,两种提取方法所得蜂胶挥发油在成分组成上存在显著差异。抑菌实验表明,两种提取方法获得的挥发油对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、铜绿假单胞菌具有很强的抑制作用,而超临界法萃取的挥发油的抑菌效果强于水蒸气蒸馏法。     

五种方法提取的牡丹皮挥发油成分比较

本研究通过采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）法结合保留指数（RI）对牡丹皮蒸馏法、水蒸气蒸馏法、水蒸气加酒精灯加热蒸馏法、乙醚超声波萃取法和超临界CO2萃取法这五种提取方法所制备的挥发油进行分析,通过比较挥发油得油率、化合物成分和丹皮酚提取率,选出最佳提取方法。五种方法的得油率分别为：1.03%、2.97%、4.45%、2.85%、0.63%,确定所得化合物的种类依次为21、22、22、23和22种,主要包括酚、烷烃、酸、酯、酮、醇和醛类等成分。五种方法获得的丹皮酚含量分别为：76.34%、72.49%、91.54%、60.04%和75.90%。以得油率和丹皮酚提取率为指标,水蒸气加酒精灯加热蒸馏法提取牡丹皮挥发油的提取率最高,可用于牡丹皮挥发油的提取;以化合物成分为指标,则超临界CO2萃取法和乙醚超声波萃取法,鉴别出的成分更全面。     

辛香料油树脂的提取与分析技术

辛香料油树脂是通过溶剂提取从辛香料中萃取出色香味等成分，脱除溶剂后得到的产品。介绍了辛香料油树脂的有机溶剂萃取、超临界CO2萃取方法，油树脂中有效成分的分离、鉴定，以及油树脂的质量标准等方面的内容。     

超临界CO2和微波辅助萃取佩兰挥发油工艺的研究

本文通过超临界CO2萃取均匀设计实验和微波诱导萃取佩兰挥发油的正交实验比较,考察影响提取的主要因素,寻求最佳萃取工艺。超临界CO2萃取最佳工艺条件为萃取压力15MPa,萃取温度32℃,CO2流量20kg/h和时间80min,得率2.71%;微波萃取最佳工艺条件为辐射功率720W,辐射时间160s,溶剂量300ml,洗涤剂量30ml,得率3.76%。水蒸馏法提取率为0.76%。结果表明超临界CO2和水蒸馏法萃取佩兰挥发油品质最好;微波萃取收率最高,但品质较差。     

Antioxidant and antimicrobial activities of essential oil and various oleoresins of Elettaria cardamomum (seeds and pods)

BACKGROUND: This paper describes the chemical analysis of the essential oil and various oleoresins of Elettaria cardamomum (seeds and pods) by gas chromatography (GC) and gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) techniques. It also compares the effects of the different extraction solvents used (chloroform, methanol, ethanol and diethyl ether) on the antioxidant and antimicrobial activities of the essential oil and oleoresins. RESULTS: The essential oil was found to contain 71 compounds. The major components were α‐terpinyl acetate (44.3%), 1,8‐cineole (10.7%), α‐terpineol (9.8%) and linalool (8.6%). The chloroform and methanol oleoresins both contained α‐terpinyl acetate (21.8 and 25.9% respectively) as the main component, while 5‐hydroxymethylfurfural (28.9%) was the most abundant compound in the ethanol oleoresin. However, very few components (total 0.61%) were found in the diethyl ether oleoresin. The antioxidant activities of the essential oil and oleoresins, studied in mustard oil by monitoring the peroxide value of the oil substrate, were comparable to those of the synthetic antioxidants butylated hydroxyanisole (BHA) and butylated hydroxytoluene (BHT) at 0.02% concentration. The essential oil exhibited strong antibacterial activity against the micro‐organisms Staphylococcus aureus, Bacillus cereus, Escherichia coli and Salmonella typhi at 3000 ppm by the agar well diffusion method. Antifungal activity was tested against the food‐borne fungi Aspergillus terreus, Penicillium purpurogenum, Fusarium graminearum and Penicillium madriti. The methanol and ethanol oleoresins gave the best results against A. terreus at 3000 ppm by the poison food method. CONCLUSION: This study provides important information about the chemistry and antioxidant and antimicrobial properties of E. cardamomum. Copyright © 2007 Society of Chemical Industry     

微波法和水蒸气蒸馏法提取丁香精油的研究

以丁香为原料,分别采用微波法和水蒸气蒸馏法提取精油,探讨微波萃取对丁香精油提取率和精油品质的影响。以丁香精油提取率为指标,通过正交试验优化微波提取条件,采用气相色谱-质谱(GC-MS)法鉴定其化学成分,并与水蒸气蒸馏法提取的精油进行比较。结果表明,微波萃取丁香精油的最佳工艺参数为微波功率300 W、料液比1∶4(m∶V)、微波时间25s、提取次数4,该条件下精油的提取率可达到20.65%,远远高于水蒸气蒸馏法的11.33%;从该精油中鉴定出19种成分,其中3种丁香精油有效成分的得率分别为丁香酚13.2%、石竹烯4.4%、乙酰基丁香酚2.2%,石竹烯和乙酰基丁香酚得率分别是水蒸气蒸馏精油的2.8倍和2倍。微波萃取是丁香精油较有效的提取方式。