不同方法提取草果油树脂及其成分分析

以熏干草果(XGCG)为原料,分别采用热回流法中不同的提取温度(RA、RB、RC)、超声波法(C)、微波法(W)、超声波-微波法(CW)辅助提取法提取草果油树脂,并利用气相色谱-飞行时间质谱仪(GC-TOF-MS)定性和定量分析测定草果油树脂的成分及含量。结果表明,不同提取方法所得油树脂得率及1,8-桉叶油醇含量有所不同。XGCG油树脂的得率大小依次是:CWCW>RB>RA>W>C。XGCG油树脂的成分在共鉴定出100种芳香族化合物。RA、RB、RC、C、W、CW提取的油树脂分别鉴定出58、50、47、56、54、55种,不同提取方法的XGCG油树脂化合物总体相对含量分别为88.28%、81.77%、87.45%、73.71%、55.65%、63.06%,其中,1,8-桉叶油醇、香茅醇、2-甲基-3-苯基丙醛、橙花醇乙酸酯的含量比例在不同的提取方法中也不同。所以,在草果油树脂不同的提取方法中,RA法提取草果油树脂的得率为3.93%,种类和总含量分别为58种和88.28%。虽然油树脂得率不是最高,但挥发性成分的种类和总含量最高,说明RA法更适合香味物质的提取。这也为开发草果附加值产品及深加工产业升级提供了理论基础。     

云南怒江草果的微波无溶剂萃取及其挥发性风味物质的GC-TOF-MS分析

利用微波无溶剂萃取法萃取云南怒江草果,采用气相色谱-飞行时间质谱仪(GC-TOF-MS)对其挥发性风味物质的含量及组成进行分析。结果表明,微波无溶剂萃取法较传统水蒸气蒸馏法萃取速率更快,时间可由240min缩短至60min以内,在微波功率为600 W,萃取时间为60min,草果粉挥发油提取量可达水蒸气蒸馏法的94.46%;草果粉碎粒度对其挥发油提取量影响较大,粉碎粒度越小,挥发性风味物质总含量越高;经GC-TOF-MS分析,云南怒江州草果中共鉴定出97种风味物质,主要由醛类、醇类以及少量的烯类和芳香族类化合物组成,其相对含量达到98.58%。其中,醛类化合物含量最高,达到68.67%,醇类化合物含量最高,达到26.58%。醛类化合物中相对含量较高的化合物是(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛、(Z)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛以及2-甲基-3苯基丙醛,最高含量分别为25.85%、16.16%、17.94%,醇类化合物中相对较高的是桉树醇,最高含量为18.61%。     

马蔺籽油的索氏提取工艺、成分分析及抗氧化活性研究

以石油醚为提取溶剂,选取提取时间、提取温度、料液比作为考察因素,在单因素实验的基础上,以马蔺籽油得率为响应值,进行响应面优化实验以确定马蔺籽油最佳提取工艺条件。对马蔺籽油的理化性质、脂肪酸组成及不皂化物成分进行分析,同时研究了马蔺籽油的抗氧化活性。结果表明,马蔺籽油索氏提取最佳工艺条件为提取时间6 h、提取温度70 ℃、料液比1∶ 26。在最佳条件下,马蔺籽油得率达到11.20%。马蔺籽油在265 nm处的吸光度为4.667,呈现黄色透明状。马蔺籽油不皂化物含量1.37%,皂化值(KOH)185.2 mg/g,酸价（KOH）0.038 mg/g,碘值（I）113.7 g/100 g,过氧化值5.159 mmol/kg。GC-MS分析结果显示,马蔺籽油不饱和脂肪酸含量为8471%,脂肪酸组成主要为亚油酸（45.32%）、油酸（38.42%）、棕榈酸（6.88%）及硬脂酸（238%）。不皂化物中甾醇类化合物总含量高达66.19%,其中β-谷甾醇725.87 mg/kg、菜油甾醇410.50 mg/kg、豆甾醇1 231.55 mg/kg,另外还含有高浓度的抗氧化剂豆甾-5,24(28)-二烯-3β-醇。马蔺籽油具有良好的抗氧化活性,DPPH自由基清除率IC50值为19.86 mg/mL,FRAP法测定其在质量浓度为280 mg/mL时总抗氧化能力为0.202 4 mmol/L。     

月桂叶油树脂的提取及呈香物质分析

采用正交试验法优化月桂叶油树脂超临界CO2萃取工艺条件,用气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用技术和电子鼻技术分析鉴定超临界萃取、水蒸气蒸馏以及乙醇萃取所得油树脂差异。结果表明：超临界CO2萃取的最佳条件为萃取压力22 MPa、萃取温度50 ℃、萃取时间2 h,此条件下月桂叶油树脂得率平均为2.12%。经GC-MS分析,超临界CO2萃取所得油树脂鉴定出致香成分66 种,主要成分为乙酸松油脂（20.38%）、1,8-桉油醇（19.88%）、木香烃内酯（5.61%）、丁香酚甲醚（3.41%）、芳樟醇（2.57%）等;水蒸气蒸馏所得油树脂鉴定出的致香成分为42 种,其中主要成分为1,8-桉油醇（20.99%）、乙酸松油脂（19.34%）、丁香酚甲醚（2.56%）、去氢夙毛菊内酯（2.36%）、α-松油醇（2.17%）等;乙醇萃取所得油树脂鉴定出的致香成分为24 种,主要成分为1,8-桉油醇（15.33%）、4-蒈烯（10.75%）、乙酸松油脂（10.22%）、去氢夙毛菊内酯（10.09%）、木香烃内酯（2.62%）等。由电子鼻主成分分析与雷达图谱可以看出,不同的提取工艺所得到的月桂叶油树脂致香成分差异较大。     

用正己烷-乙醇-水三元双液相从橡胶籽提油脱氰苷

采用响应面法对用正己烷-乙醇-水三元双液相从橡胶籽提油脱氰苷的工艺参数进行优化。在单因素试验的基础上,采用中心组合设计,以烷料比、醇料比、提取时间为自变量,以橡胶籽油得率及氰苷脱除率为因变量建立数学模型,获得的最佳工艺条件为:烷料比为6.26∶1,醇料比为8.36∶1,提取时间79.11 min,提取温度55℃,乙醇体积分数为70%。在此条件下,橡胶籽油得率可达41.92%,氰苷脱除率可达91.11%。     

响应面优化超声波-微波协同提取高粱醇溶蛋白工艺

以高粱种子为原料,采用超声波-微波协同辅助提取高粱醇溶蛋白。在单因素试验结果的基础上利用响应面法优化高粱醇溶蛋白提取工艺,建立提取工艺回归数学模型。结果表明：最佳提取工艺条件为超声时间26 min、液料比10∶1（mL/g）、微波时间260 s,在该条件下高粱醇溶蛋白的得率为6.79%,与理论得率接近,可为实际生产提供理论依据。     

响应面法优化提取绵竹叶竹蜡及其成分分析

利用响应面优化法提取绵竹叶的竹蜡,设定料液比、提取温度和时间三水平因素,在单因素的基础上,优化提取工艺,得到最佳工艺为：料液比1∶24 g/mL、提取时间40 min、提取温度71℃,3次平行试验绵竹叶竹蜡平均提取率为0.0223%。采用GC-MS进行成分分析,共检出37种化合物,鉴定出23种化合物。其中包含烷烃类、醇类、酯类、芳烃类、烯烃类、萘的衍生物等多种化合物,主要成分为正三十一烷（42.70%）、24-亚甲基胆固醇（14.89%）、正十四烷（7.33%）和1,1,1,2,2-五氟化丙酸三十八酯（6.25%）,其中正三十一烷、24-亚甲基胆固醇具有很好的生物活性。     

响应面法优化长白山野菊花挥发油的提取工艺及成分分析

采用索式提取法对长白山野菊花挥发油进行提取,在单因素试验的基础上,以挥发油得率为指标,利用响应面法优化长白山野菊花挥发油提取工艺条件,确定最佳提取工艺条件。在抽提温度50.17℃,料液比1∶40(g∶m L),提取时间9.44 h的条件下,长白山野菊花挥发油得率可达4.953 62%,提取率达到95%以上。应用GC-MS测定挥发油中的主要成分有α-香树精、桉叶油素、乙酸龙脑酯、1,4-桉叶素、β–倍半水芹烯、(+)–雪松醇、红没药醇、右旋樟脑、异龙脑、石竹素以及(-)-α-柏木烯,均为倍半萜类化合物及其含氧衍生物,其中α-香树精含量为9.02%,也是长白山野菊花挥发油中特有的成分之一。     

响应面法优化微波辅助提取海蓬子籽油工艺

以成熟海蓬子种子为原料、石油醚为提取溶剂,采用微波辅助法提取海蓬子籽油。在微波温度、微波时间、料液比和微波功率对海蓬子籽油得率影响4 个单因素试验的基础上,通过响应面法优化微波辅助提取海蓬子籽油的最佳工艺条件。结果表明,微波辅助提取海蓬子籽油的最佳工艺条件为：微波温度55 ℃、微波时间5 min、料液比1∶10（g/mL）、微波功率700 W。在此条件下,海蓬子籽油得率为32.58%。与传统索氏抽提法相比,微波辅助提取海蓬子籽油的得率提高了0.15%,而提取时间仅为索氏抽提法的1.39%。     

荔枝核中黄烷-3-醇的鉴定及原花青素的提取

采用95%（V/V）、50%（V/V）醇提荔枝核,经石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取后,再利用硅胶柱层析等方法分离纯化,得到化合物Ⅰ,通过理化性质和波谱技术,鉴定为黄烷-3-醇类化合物表儿茶素.原花青素是由多羟基黄烷-3-醇单元构成的低聚体和多聚体,由不同数量的儿茶素或表儿茶素结合而成,通过单因素实验和L16（45）正交实验,确定原花青素的最佳提取工艺.最佳提取条件为：乙醇浓度50%,浸提温度60℃,料液比1：20（W/V）、浸提时间3h.最佳条件下收率为5.05%.     

姜油树脂的超临界CO2 萃取及其抗氧化性研究

以鲜生姜为原料,通过单因素和正交试验对姜油树脂超临界萃取工艺中萃取压力、萃取温度、萃取时间、物料颗粒的大小和夹带剂五个影响萃取效果的因素进行探讨,确定姜油树脂的最佳萃取工艺：鲜生姜50℃远红外干燥,粉碎过120 目筛,35MPa,35℃条件下萃取2.5h,质量提取率6.08%,姜辣素提取率2.78%。抗氧化活性实验表明,超临界CO2 萃取的姜油树脂具有一定的清除DPPH 自由基的能力,清除能力与浓度呈较明显的量效关系。气相色谱- 质谱联用(GC-MS)分析鉴定出76 种化合物,其中16 种属于姜辣素,相对含量达33.95%,表明超临界CO2 萃取的姜油树脂中富含姜辣素等抗氧化活性成分。     

姜黄中姜黄素类化合物提取工艺研究

目的研究不同提取条件对姜黄中姜黄素类化合物提取率的影响,优化提取工艺。方法采用单因素实验研究姜黄粒径、液料比、乙醇浓度、超声时间和超声功率对姜黄素类化合物提取率的影响,并利用响应面分析优化总姜黄素的提取工艺。结果单因素实验结果表明粒径、液料比、乙醇浓度对姜黄素类化合物的提取率影响显著(P0.05),而超声时间和超声功率对提取率的影响不显著(P0.05)。利用响应面分析拟合总姜黄素提取率的回归方程,得到最佳提取工艺为:粒径0.18 mm,液料比76.05(mL/g),乙醇浓度68.15%,在此条件下得到最佳提取率为1.062%,验证试验得到提取率实测值为1.017%,与预测值基本吻合,说明响应面模型与优化条件准确可靠。结论本研究为姜黄中姜黄素类化合物的提取工艺的优化提供了理论依据。     

多种生姜有效成分联合提取工艺

为了研究生姜中有效成分姜辣素、姜黄素以及生姜蛋白酶同步提取的方法,文中使用乙醇溶剂法结合旋蒸确定了生姜中3种有效成分同步提取的工艺条件,即生姜与无水乙醇料液比1∶3(g∶mL),生姜蛋白酶提取中缓冲液pH值为6.5,冰浴时间7 h;姜辣素、姜黄素旋转蒸发最佳温度为60℃,转速为16 r/min。在此优化条件下,生姜中姜辣素、姜黄素的提取率分别为0.3143%、0.3889%;生姜蛋白酶的得率为1.376%,比活力达到4 465 U/mg。此工艺能够同步提取姜辣素、姜黄素以及生姜蛋白酶3种有效成分,减少了原材料的消耗,降低生产成本,更适合产业化生产。     

同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用分析汉麻叶挥发性成分

采用同时蒸馏萃取法结合气相色谱-质谱联用对汉麻叶的挥发性成分进行分析,考察以二氯甲烷为萃取溶剂,不同萃取时间对分析结果的影响。结果表明:最佳萃取时间为4h,从汉麻叶中鉴定出44种挥发性成分,占挥发油总组分的86.04%,其中酮类7种(4.67%)、酚类2种(6.13%)、醛类4种(3.88%)、醇类8种(15.35%)、烃类13种(29.40%)、杂环化合物类2种(0.97%)、其他8种(25.64%)。在鉴定出的成分中含量较多的是石竹烯氧化物(14.36%)、石竹烯(8.08%)和α-石竹烯(7.05%)等。     

提取姜油树脂的工艺参数及最佳因素水平组合的研究

目前提取姜油树脂的主要方法有:溶剂浸提法、压榨法、流体CO2浸提法和超临界CO2萃取法。超临界CO2萃取法分离物质是一种新的分离技术,有着良好的前景,它能使要分离的物质提高收率、提高品质。影响超临界CO2萃取姜油树脂的主要因素有萃取压力、萃取温度、萃取时间和萃取时CO2的流量。通过实验,我们确定了超临界CO2萃取姜油树脂的工艺参数,得出超临界CO2萃取姜油树脂的最佳因素水平组合是:A2B1C3D1,即萃取压力25MPa;萃取温度40℃;萃取时间2.5h;CO2泵频率15Hz。从极差R值可知,4个因素对超临界CO2萃取姜油树脂萃取率影响的主次顺序是:A>B>C>D,即萃取压力>萃取温度>萃取时间>CO2气体的流量,压力对超临界CO2萃取姜油树脂的影响最大。     

Enhanced extraction of oleoresin from Piper nigrum by supercritical carbon dioxide using ethanol as a co‐solvent and its bioactivity profile

Pepper oleoresin was extracted using supercritical fluid extraction (SCF) from Piper nigrum berries. The conditions for maximum extraction of piperine were arrived at by calculating the solubility parameters of piperine and carbon dioxide using the Hildebrandt solubility equation. The effect of entrainers such as methanol, ethanol, and acetone was evaluated using theoretical modeling. The results predicted therefrom were validated experimentally. SCF at 250 bar/50 °C/60 min gave maximum relative extraction of 61.7 and 87.61% of oleoresin and piperine, while addition of 30% (vol/wt) ethanol as co‐solvent enhanced the yield to 95.9 and 184.7% under similar conditions of SCF extraction as compared to ethanol extraction for 6 hr. The oleoresins obtained showed comparable antioxidant, anti‐inflammatory, and antimicrobial activities with their respective controls. Hence SCF extraction of pepper using ethanol as a co‐solvent promises a rapid and enhanced recovery of oleoresin and its constituents with a good bioactivity profile.

Practical applications

Although SCF is a promising alternative for extraction of spice oleoresins, high cost of operation limits the use of this technology. In this work, process intensification of SCF extraction of black pepper lead to one step extraction and purification, along with high yield of oleoresin and the principle component piperine, eventually decreasing the cost of production. Thus, the highly concentrated SCF extracted oleoresins can have better replacement value for whole spices and better distribution in food and pharmaceutical sector.     

Ethanol extraction of red peppers: kinetic studies and microstructure

A three-parameter kinetic equation was developed for ethanol extraction of oleoresin from dry red peppers under different solute to solvent ratios, particle sizes and condition of structural damage. The model distinguished two main mechanisms of extraction: a fast, washing step and a diffusion-controlled process. Flaking and, to a lesser extent, blanching induced significant cellular damage resulting in more oleoresin being washed, a faster extraction rate and a higher final concentration in the solvent, compared to untreated material. The activation energy for extraction derived from the study was 6.1 kcal/mol, typical of diffusion-controlled processes. Light micrographs related microstructure to variations in extraction parameters.     

木纳格葡萄表皮蜡质提取工艺优化及其成分分析

表皮蜡质是影响果蔬耐贮性的重要因素之一,故本研究以木纳格葡萄为材料,采用响应面法对有机溶剂浸泡提取葡萄表皮蜡质的工艺进行优化分析,同时利用气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对葡萄表皮蜡质成分及其含量进行鉴定分析。结果表明:在单因素基础上,响应面法优化蜡质提取最佳条件为二氯甲烷与正己烷混合比3:1 mL/mL,液料比2:1 mL/g,提取时间7.5 min,在该提取条件下,蜡质提取量为43.60±1.04 mg/100 g,这与响应面预测值相差0.98%。表皮蜡质经GC-MS检测,共鉴定出61种蜡质化合物,包括脂肪酸、烃类各13种,醇类10种,酯类9种,醛类5种,萜类4种,未分类化合物7种,其中脂肪酸的相对含量最高,占总蜡质含量的58.06%。这为深入研究葡萄表皮蜡质化学成分与果实采后品质之间的关系提供理论参考。     

Extraction of Cuminum cyminum essential oil by combination technology of organic solvent with low boiling point and steam distillation

Extraction of essential oil from Cuminum cyminum seeds using a combination of organic solvent with low boiling point and steam distillation was explored. The effect of different parameters, such as particle size (40, 60, 80 mesh), temperature (°C) 10, 15, 20 and extraction time (3, 5, 8 h), on the extraction yield was investigated using three-level orthogonal array design. The experimental results showed that the temperature had the largest effect on the yield of the extract (oleoresin), followed by extraction time and particle size. The optimum parameters, such as temperature, particle size, and extraction time were in turn 20 °C, 80 mesh, and 8 h. Essential oil of C. cyminum seeds obtained by supercritical fluid extraction (SFE), hydrodistillation (HD), combination technology of organic solvent with low boiling point and steam distillation (OS-SD) were further analysed by gas chromatographic/mass spectrometric detection to compare the extraction methods. Forty-five compounds in the C. cyminum essential oil were identified, showing that the composition of the extraction by different methods was mostly similar, whereas relative concentration of the identified compounds was apparently different. General characteristics of the C. cyminum essential oil obtained by different methods were further compared, and OS-SD was considered as the optimum process among the three processes to obtain C. cyminum essential oil for high quality, simple technology and low cost.