HPLC测定头孢地尼的含量及有关物质

目的 :采用高效液相色谱 (HPLC)测定头孢地尼的含量及有关物质。方法 :使用C18柱 (2 5 0mm×4 .6mm ,5 μm) ;流动相为 0 .0 2 5mol·L-1磷酸氢二铵水溶液 (用磷酸调 pH值至 5 .0 ) 乙腈 (89∶11) ;检测波长为2 2 5nm。结果 :头孢地尼与其副产物、降解产物及E 异构体分离良好。结论 :方法简便、专属 ,可用于头孢地尼的含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定洛索洛芬钠缓释微丸中洛索洛芬钠的含量

哈药集团三精制药股份有限公司摘要目的:本文通过对洛索洛芬钠微丸的含量测定研究,建立一种高效的含量测定方法,为制备洛索洛芬钠微丸型制剂的安全有效和稳定行提供科学依据。进而为剂型选择,处方设计,工艺及质量控制提供理论基础。方法:采用高效液相色谱法对洛索洛芬钠的含量进行测定。结果:通过方法学考察发现,洛索洛芬钠缓释微丸中洛索洛芬钠的含量稳定性良好,方法适宜。     

多维元素胶囊的制备及其稳定性

目的制备多维元素胶囊,并对其稳定性进行评价。方法采用挤出-滚圆技术制备维生素微丸及微量元素微丸,采用直接滴定法、HPLC法等测定制剂中药物成分的含量;进一步研究抗氧剂、包衣增量等因素对制剂中主药含量的影响,并对制剂稳定性进行初步探讨。结果抗氧剂BHT、枸橼酸的加入以及欧巴代薄膜包衣能显著增强制剂稳定性,提高制剂质量。长期、加速试验结果表明制剂稳定性良好。结论挤出-滚圆法可用于制备多维元素胶囊;抗氧剂、薄膜包衣可提高该制剂稳定性。     

两种HPLC法测定注射用头孢地嗪钠有关物质的方法学研究

目的:建立测定注射用头孢地嗪钠中有关物质的高效液相色谱法.方法:通过比较两种HPLC方法测定注射用头孢地嗪钠中有关物质的方法,建立最优的有关物质测定方法.结果:该方法专属性好、灵敏度高、准确度高、耐用性好结论:该HPLC法测定头孢地嗪钠的有关物质,可有效的控制产品的质量.     

氧氟沙星缓释微丸的研制

目的：制备氧氟沙星缓释微丸，开发氧氟沙星新剂型。方法：采用正交试验设计，以体外累积释药百分率为指标，筛选缓释微丸的最佳处方，并考察制剂的稳定性。结果：缓释微丸的释药动力学符合Higuchi方程，制剂的稳定性良好。结论：氧氟沙星缓释微丸制备工艺可靠，质量可控。     

高生物利用度的奥美拉唑缓释微丸在大鼠体内的药代动力学

目的:建立一种测定大鼠体内奥美拉唑的HPLC方法,进行奥美拉唑缓释微丸大鼠体内药代动力学研究.方法:采用粉末层积法制备载药丸芯,以苏丽丝 E-7-19040为包衣材料,用流化床制备奥美拉唑缓释微丸.通过在微丸中加入P-糖蛋白抑制剂(聚乙二醇1000维生素E琥珀酸酯,简称TPGS)和首次加服碳酸氢钠提高奥美拉唑的生物利用度.以奥西康(市售奥美拉唑注射液)和舒而通(市售奥美拉唑肠溶胶囊)为参比制剂进行大鼠体内药代动力学研究.采用DAS ver2.0程序计算药代动力学参数.结果:大鼠口服奥美拉唑缓释微丸后,与市售奥美拉唑注射液和奥美拉唑肠溶制剂相比,达峰时间分别延长约4h和3h(P<0.01),药物半衰期都延长约11h(P<0.01),药物浓度-时间曲线下面积分别提高了2倍和6倍(P<0.01).结论:奥美拉唑缓释微丸口服缓释效果明显,且显著提高药物AUC.     

那格列奈片的制剂学研究

目的:筛选那格列奈片的处方、优化工艺,并对本片进行质量研究.方法:处方及工艺研究采用比较法,含量测定、溶出度测定、有关物质检查采用HPLC法.结果:所选处方合理、工艺可行,HPLC方法灵敏、可靠、重复性好、操作简单,能够很好地控制本片的质量.结论:按照该处方及工艺压制的那格列奈片具有良好的稳定性,本研究为新药报批提供了制剂学研究资料.     

头孢地尼有关物质分析方法的比较研究

目的对中国药典2010版和美国药典34版中头孢地尼有关物质的分析方法进行比较和优化。方法采用两国药典方法分析头孢地尼的有关物质,通过理论塔板数、分离度等参数进行方法评价;运用色谱相关光谱法技术对两种方法分离的头孢地尼有关物质进行相互识别;调整流动相比例,进行分析方法优化。结果中国药典2010版方法的分离能力优于美国药典34版;由色谱相关光谱法分析可知,两种方法中头孢地尼有关物质的洗脱顺序一致;优化后方法还能有效分离降解杂质反式头孢地尼和反应中间体乙酰化头孢地尼。结论优化后的头孢地尼有关物质分析方法的分离能力优于ChP2010版和USP34版方法,能有效对头孢地尼的有关物质进行控制。     

尼莫地平微乳注射液的质量控制方法

目的:研究建立尼莫地平微乳注射液的质量控制方法.方法:参考<中国药典>中的相关规定,选择尼莫地平微乳注射液的质量控制指标及相关的测定方法.结果:制定了有关制剂的外观、pH、形态、粒径、包封率及含量等指标,并选择冰冻蚀刻法测定微乳形态、凝胶柱层析法测定包封率、高效液相色谱法测定含量和检查有关物质.结论:所制定的质控指标和采用的测定方法能较好地控制该制剂的质量.     

复方白头翁缓释微丸质量标准的建立

目的:建立复方白头翁缓释微丸的质量控制方法.方法:采用TLC法鉴别方中白头翁、黄连、黄柏及秦皮;采用HPLC法测定微丸中白头翁皂苷B4含量.结果:TLC法可检出白头翁、黄连、黄柏及秦皮的特征斑点,且斑点清晰;白头翁皂苷B4含量在1.06～10.6 μg范围内线性良好(r=0.999 7),平均回收率为99.65%(RSD=1.56%,n=9).结论:本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制.     

盐酸地尔硫液的制备及稳定性考察

目的:设计盐酸地尔硫(艹卓)注射液的处方及制备工艺并考察其稳定性。方法:采用HPLC测定注射液的含量及有关物质,考察制剂对强光、热的稳定性及有效期。结果:盐酸地尔硫(艹卓)注射液对光、热稳定性较差。结论:本品制备方便,工艺可行,对强光、热不稳定。     

注射用炎琥宁质量标准可行性探讨

目的:探讨注射用炎琥宁质量标准的可行性。方法:选取13家厂家生产的注射用炎琥宁,采用高效液相色谱(HPLC)法和紫外分光光度法测定制剂中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯含量;采用HPLC和薄层色谱(TLC)法对制剂进行有关物质检查。比较各检测方法的可行性。结果:HPLC法测定含量能将主成分与降解产物分开;制剂的有关物质按不同检验方法测定的结果差异较大,TLC法在检测限及准确性上均不及HPLC法。结论:个别企业产品质量有待进一步提高,注射用炎琥宁质量标准有待进一步完善。     

头孢地尼口服固体制剂的质量分析与评价

目的 评价头孢地尼口服固体制剂(头孢地尼胶囊、头孢地尼分散片、头孢地尼片)的质量现状。方法 采用法定检验方法结合探索性研究,对2021年国家药品抽检工作中获得的样品的质量状况及质量标准的合理性进行了分析。结果 按法定标准检验160批次样品,合格率为100%。但现行质量标准存在检验方法不一致、个别项目限度不合理等问题。探索性研究建立了可同时测定有关物质和聚合物类杂质的RP-HPLC法,对产品中杂质谱的差异进行了比较;通过溶出度试验考察头孢地尼口服制剂在不同介质中的溶出行为,并同日本橙皮书中参比制剂的溶出行为进行了比较,发现国内制剂的溶出速率更快。结论 目前国内市场流通的头孢地尼胶囊(片剂、分散片)质量总体较好,现行标准基本可行,部分检验项目需进一步完善统一。     

凝胶色谱法测定头孢克肟缓释微丸胶囊中高分子聚合物

目的建立凝胶色谱法测定头孢克肟缓释微丸胶囊中的高分子聚合物。方法选用Sephadex G-10柱(400 mm×13 mm,40¹20μm)色谱柱,流动相A为p H=7.0的0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液,流动相B为水,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm,进样量为20μL。结果头孢克肟缓释微丸胶囊中高分子聚合物在0.515120μm)色谱柱,流动相A为p H=7.0的0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液,流动相B为水,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm,进样量为20μL。结果头孢克肟缓释微丸胶囊中高分子聚合物在0.515².013 mg·m L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),头孢克肟缓释微丸胶囊中高分子聚合物含量<0.1%。结论该方法简便、准确、灵敏度高,适用于头孢克肟缓释微丸胶囊中高分子聚合物的控制。     

HPLC法测定七味补气丸中黄芪甲苷的含量

目的采用高效液相色谱法(HPLC)测定七味补气丸中黄芪甲苷的含量,以控制该制剂的质量。方法用HPLC法对制剂中的黄芪甲苷进行含量测定。结果黄芪甲苷在0.248～1.24mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为96.43%,RSD=1.55%,精密度、稳定性及重现性均良好。结论用HPLC法测定七味补气丸中黄芪甲苷的含量,方法简便、快速、重现性好,适用于该制剂的质量控制。     

司他夫定缓释微丸胶囊的制备与体外释放度考察

目的:研制司他夫定缓释微丸胶囊。方法:采用溶液法以流化床包衣制备载药微丸,以Kollicoat SR30D为包衣液包覆缓释衣层,制成膜控缓释微丸,考察聚合物增重、后处理方法及致孔剂等因素对缓释微丸释放度的影响。结果:致孔剂可改善缓释微丸的时滞现象,药物释放速度随膜厚及后处理时间的增加而变慢。结论:司他夫定缓释微丸胶囊具有较好的释药性能,是一种较理想的口服缓释制剂。     

头孢呋辛酯掩味微丸的制备

目的:制备头孢呋辛酯掩味微丸。方法:采用离心造粒粉末层积法制备头孢呋辛酯含药素丸,在此基础上进行水分散体掩味包衣,并测定制剂体外溶出度。结果:所得含药微丸40～50目,收率为89.5%,载药量为6.29%,45min时的溶出度达到80%。结论:采用水分散体包衣成功地制备了头孢呋辛酯掩味微丸。     

磷酸卡维地洛缓释微丸的制备及生物等效性研究

目的 制备与参比制剂生物等效的磷酸卡维地洛缓释微丸.方法 采用流化床制备磷酸卡维地洛载药微丸,进一步制备缓释微丸,采用正交实验优化处方工艺.结果 载药微丸的最佳处方为:丸芯粒径0.35～0.5 mm,崩解剂用量15％,黏合剂用量10％,增溶剂用量15％;缓释微丸的最佳处方为:包衣增重7％,包衣液浓度50％,致孔剂用量5％,二氧化硅用量10％.结论 自研制剂与参比制剂生物等效.     

高效液相色谱法测定甲硝唑结肠定位缓释微丸的含量

目的建立甲硝唑结肠定位缓释微丸的含量测定方法。方法采用反向高效液相色谱法(HPLC),流动相为甲醇∶乙腈∶0.05mol/L磷酸二氢钾(用0.01mol/L磷酸溶液调节pH至3.5)(17.5∶17.5∶65,V/V/V),流速1.0ml/min,柱温25℃,检测波长317nm。结果缓释微丸中的辅料对甲硝唑的测定无干扰。甲硝唑在4～24μg/ml范围内线性关系良好,以甲硝唑浓度(C)对峰面积(A)进行线性回归,标准曲线方程为A=76386C+36330,r=0.9999;日内、日间标准偏差均<2%;平均回收率均98.9%~100.1%。结论该方法的精密度、准确度、重现性均符合中国药典的规定,可用于甲硝唑结肠定位缓释微丸的含量测定及稳定性研究。     

高效液相色谱法测定复方双嘧达莫缓释胶囊中双嘧达莫微丸的含量

目的:测定复方双嘧达莫缓释胶囊中双嘧达莫微丸的含量,并对其提取条件和分离条件进行筛选.方法:采用高效液相色谱法,检测波长为288 nm.结果:平均加样回收率为99.8%, RSD为0.71%.结论:可采用此方法测定双嘧达莫微丸的含量.